猪粪中氧氟沙星酶联免疫吸附分析法的构建及应用

[目的]为粪便中其他小分子抗菌药物的酶联免疫分析方法的构建提供技术借鉴,实现猪粪中氧氟沙星禁用抗菌药物的养殖全过程管理。[方法]采用碳二亚胺法,将氧氟沙星(OFL)与载体蛋白牛血清白蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)偶联,制备出人工抗原OFL-BSA和OFL-OVA。使用OFL-OVA抗原制备氧氟沙星单克隆抗体,使用OFL-BSA作为包被抗原建立氧氟沙星间接竞争酶联免疫吸附(ELISA)方法。风干的猪粪样品经醋酸-醋酸钠溶液(pH约4.0)与甲醇的混合液(1∶3,V/V)提取及稀释后测定。[结果]建立的氧氟沙星间接竞争ELISA方法在标准溶液浓度范围(0~81 ng/mL)内线性良好(r>0.99),方法检测限为3.5μg/kg。不同添加浓度的氧氟沙星回收率为70.8%~86.8%,变异系数为0.7%~4.7%。应用该法检测79份猪粪实际样品,检测结果与液相色谱-串联质谱法的分析结果具有良好的一致性。[结论]该方法准确、灵敏、快捷,可用于猪粪中氧氟沙星残留的快速分析。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定绿茶中35种农药残留

建立了QuEChERS/气相色谱-三重四极杆质谱同时测定绿茶中35种农药残留的分析方法。样品经85℃热水冲泡,放凉后加入乙腈提取,采用200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg十八烷基硅烷(C_(18))、50 mg石墨化炭黑(GCB)为分散固相萃取剂净化后,以Agilent HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25µm)分离,采用电子轰击离子源,以多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。35种农药在10~1000µg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99,方法检出限和定量下限分别为1~5µg/kg和5~15µg/kg。在20、40、200µg/kg 3个加标水平下,绿茶基质中35种农药的平均回收率为70.3%~112%,相对标准偏差为1.6%~12%。应用该方法对30份市售绿茶样品进行检测,在4份样品中检出6种农药。该方法简单快速,灵敏度和准确度高,适用于绿茶样品中35种农药残留的日常检测。

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中5种阿维菌素类药物残留量

建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化后,液相色谱-串联质谱分离测定。对流动相、梯度洗脱程序、去溶剂气体温度等进行了优化。结果表明:去溶剂气体温度为250℃时,5种阿维菌素均能形成稳定的[M+NH4]+准分子离子峰及相应的碎片离子,其线性范围均超过3个数量级,且相关系数大于0.999;对5种蔬菜和水果样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a在0.2、20、200μg/kg,其余分析物在2、20、200μg/kg水平下,平均回收率为74%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～12.1%,5种阿维菌素的方法检出限分别为0.6、0.6、0.3、0.06、0.6μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足蔬菜水果中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。

固相萃取-高效液相色谱法同时检测水样中戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑草净5种农药残留

利用石墨烯固相萃取柱萃取、高效液相色谱分离紫外检测,建立了戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑草净5种农药同时检测的方法。确定的优化条件为:洗脱剂为5mL二氯甲烷、样品溶液的pH=7.0,样品体积为200mL。在此条件下,扑草净、戊唑醇、乙霉威、晴菌唑和精甲霜灵在0.05～100μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.895～0.992;信噪比为3时,5种农药的检出限为1.2～5.2ng/L;方法的精密度为1.4%～4.6%。将本方法用于环境水样标准加入分析,相对回收率为80.5%～107.6%;相对标准偏差均小于5%。

水产品中五氯苯酚及其钠盐含量的气相色谱内标测定法

检测水产品中氯苯酚及其钠盐含量的常规方法存在诸多问题,建立气相色谱内标检测法可以降低乳化、衍生等前处理过程而造成提取物的损失,增强方法可操作性和准确性,降低检测的不稳定性,通过对前处理方法中衍生温度、衍生产物提取液吹干与否对回收率影响的比较研究和色谱条件的改进,建立了鲫、鳕、日本沼虾、中华绒螯蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱内标法。样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中全部转化为五氯苯酚,由正己烷提取,碳酸钾溶液反萃取,萃取物经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,正己烷提取衍生物,HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定,以2,4,6–三溴苯酚作为内标物,内标法定量。结果表明：该方法在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 6,在加标水平为2.0、5.0、10.0、50.0μg/kg,内标为50.0μg/kg,加标回收率为85.8%~109.0%,RSD为0.8%~9.3%,最低检测限为0.6μg/kg。

大气压固体分析探头离子源-串联质谱法快速检测蔬菜中多种农药残留

将大气压固体分析探头离子源(ASAP)与多级质谱耦合(ASAP-MS/MS),在无需净化或浓缩等前处理及无需色谱分离的条件下,建立了蔬菜中13种农药残留的乙腈提取直接质谱分析方法,单个样品检测在数分钟内即可完成.针对常压直接分析质谱易受环境影响和上样精度差的问题,对ASAP电离源条件如脱溶剂气温度、电晕放电电流、样品溶液组成和进样模式等进行了优化;采用多反应监测扫描(MRM),通过产物离子丰度比进行定性,用内标标准曲线法定量;对韭菜、油菜和芹菜3种基质进行了考察,结果表明存在明显的基质效应.本方法在5.0～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均高于0.995,检出限为0.04～0.89μg/kg,精密度(RSD,n=7)为5.1%～13.0%.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果与ASAP-MS/MS的检测结果一致.该方法分析速度快,灵敏度高,无需有机溶剂且结果可靠,可应用于大批量农药残留的筛查和应急监测任务.

化学氧化剂降解果蔬农残研究进展

近年来,由于果蔬农药残留超标导致的中毒事件时有发生,严重危害人类健康。化学氧化剂能够高效、快速降解果蔬农药残留。文章概述目前常用的化学氧化剂降解农残技术,以及不同方法对果蔬品质的影响。

渣油加氢脱残炭动力学模型研究

针对炼油厂渣油加氢装置进料性质的变化引起产品及工艺条件变化的情况,提出一种渣油加氢脱残炭反应动力学模型并对其进行了验证.结果表明,在反应压力为17.0MPa、液时空速为0.4h-1、氢油体积比（700～1000）：1、反应温度380 ～418℃的工况下,以两种常压渣油的混合油为加工原料,选择催化剂活性平稳阶段（1000～2000 h）工业装置数据进行了非线性拟合获得动力学参数和理论反应温度,将该温度下产品残炭计算值与实验值进行了对比,两者以对角线形式均匀分布,非常吻合,且两者平均相对误差为1.6％;对理论反应温度与预期运行周期（DOS）进行拟合,催化剂活性稳定后两者呈较好的线性关系,通过计算得知,当装置操作温度达到418℃时的DOS计算值为548 d,DOS实验值为523 d,两者平均相对误差为4.6％,说明该模型准确度较高.最后选用其他原料油对该模型进行了验证,验证产品中残炭实验值与计算值平均相对误差为1.3％,当反应温度为399.65℃时的DOS计算值与实验值的平均相对误差为4.1％,满足动力学相对误差不大于5％的要求,说明该模型可靠性较高.

俄罗斯M100减压渣油的热反应性能及应用研究

在高压釜中进行俄罗斯M 100减压渣油热反应实验,考察了反应温度和反应时间对减黏裂化和焦化反应产品分布及转化率的影响,并分析了减压渣油经氧化处理及SBS改性所制备沥青的性质。结果表明,减黏裂化宜采用较低的反应温度和较长的反应时间,而焦化反应则宜采用较高的反应温度及较短的反应时间;减压渣油在氧化温度为250℃、氧化时间为10 h、通入空气量为0.20 m3/(h.kg)的条件下进行氧化处理后,所得氧化渣油能够满足道路沥青中110#C等级沥青的性能要求;以该氧化沥青为基质沥青,加入质量分数为1.0%的SBS改性剂后,所制备改性沥青符合SBS改性沥青中I-A类的性能要求。

双重净化/气相色谱法测定水产品中指示性多氯联苯

为考察水产品中7种指示性多氯联苯（ PCBs）残留，建立了水产品中痕量多氯联苯测定的双重净化/气相色谱法。样品用丙酮-正己烷（1：4）混合溶剂提取，提取液经浓硫酸净化后再经硅胶分散固相萃取净化，气相色谱仪分析。优化的色谱条件为：选用HP-5（30 mx0.32 mmx0.25μm）石英毛细管柱，流速0.80 mL/min，进样量1.00μL，程序升温分离，采用电子捕获检测器进行测定。结果表明：在优化条件下，7种多氯联苯在10-500μg/kg范围内线性关系良好，相关系数均不低于0.99，不同基质的检出限（ S/N=3）为0.72-4.1μg/kg，定量下限（S/N=10）为2.4-13.7μg/kg。对于鲳鱼、明虾和贻贝的空白样品，在10，20，100μg/kg 3个加标水平下7种多氯联苯的回收率为76.5％-104.8％，相对标准偏差（ RSD）为1.6％-10.4％。本方法操作简便、快速、准确，可用于水产品中指示性多氯联苯残留量的日常检测。

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留

采用QuEChERS!超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留。样品经乙腈提取，分散固相萃取净化，以乙腈和2mmol／L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，WatersC18色谱柱分离，采用电喷雾多反应监测模式，外标法定量。13种植物生长调节剂线性良好，线性相关系数均〉0．99，该方法的检出限在0．1～1．5μg／kg之间，定量限在0．3—5．0μg／kg之间。添加10、20和50μg／kg3个浓度水平，13种植物生长调节剂的平均回收率在75．9％-110．3％之间，相对标准偏差在0．1％-11．9％之间。将该技术应用于实际样品的测试，结果表明，方法简便、快速、灵敏度高，适用于食品中13种植物生长调节剂残留的同时测定。

乳化液废水硫酸铝混凝破乳与硫酸溶解絮渣研究

选取乳化液废液为研究对象,采用混凝方法对乳化液进行破乳.采用混凝剂硫酸铝及不同离子形式的絮凝剂,在硫酸铝使用量为3. 76 g/L及絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺用量为0. 08 g/L时,最佳反应pH为6. 5,去除效果较佳,使得原乳化液COD去除率在85%以上.每升乳化液产生占总体约20%絮渣,混凝絮渣采用用量30 m L/L浓硫酸酸化处理,使得絮渣减量甚至消除,减少了废渣的排放.硫酸处理后的混合液作为破乳剂循环处理乳化液,循环次数约为7次.使得经济效益大大提升,且过程中不产生危险废弃物.

抗病型中草药添加剂对肉仔鸡生产性能及血液指标的影响

本次试验选用1日龄的AA肉仔鸡1000只作为试验动物,将其随机分为3组,每组4个重复,每个重复50只鸡。试验1组和试验2组分别添加0.5%和1.0%的抗病型中草药(鱼腥草、板蓝根、黄柏、白芍等12种中草药)。中草药以粉碎散剂的形式添加到肉仔鸡的日粮中。试验期为6周,每周称重1次。对添加不同类型和不同水平的中草药对肉仔鸡的生产性能、屠宰性能、肉质中药物残留及血液指标的影响进行研究。

超/近临界水在重油加工中的应用综述

水在超/近临界状态下具有黏度低、扩散系数大,且能够与油等大多数有机物互溶的特点。综述了超/近临界水在重油加工方面的应用情况,重点分析了其对脱硫、脱氮、生焦量及产品性质等的影响。指出超/近临界水作为一种新型绿色溶剂,在重油加工领域具有广阔的应用前景。

浅谈黑龙江及乌苏里江流域废水中污染物排放特征

以跨界流域黑龙江和乌苏里江为研究对象,通过合理的流域断面设置,对流域废水中的污染物及农药残留进行分析测定,通过监测结果为以后的污染防治提供依据。

周期为p^m的q-元广义割圆序列的线性复杂度

设p为素数且正整数q|(p-1).本文利用剩余类环Zpm构造q-阶广义割圆分类,定义周期为pm的q元广义割圆序列,推广了已有文献中关于二元广义割圆序列的构造,并确定了当q为奇素数与q=4时该类序列的线性复杂度.结果表明,该类序列的线性复杂度大于周期的一半,能抗击应用Berlekamp-Massey算法的安全攻击.同时,应用类似的构造方法,提出了周期为pm的p元广义割圆序列,并预测了该序列的线性复杂度的具体取值.

改进最小费用流相位解包裹算法

在不同解包裹算法中,最小费用流(MCF)解包裹法可以限制残差点误差远程扩散,并将误差优先限制在低相干区域,有利于保证高相干区域解包裹结果不受干扰,精度较高,但残差点数量较多时计算效率很低。为缩短解包裹时间,提出一种残差点预处理方法。该方法将残差点视作正负电荷,通过电场力,引导距离较近的异号残差点互相抵消,大幅减少残差点数量,从而提高解包裹计算效率。仿真数据和实验数据表明,残差点预处理对MCF解包裹精度影响很小,在残差点数量超过3000时可以大幅提高解包裹计算效率。