基于模糊数学和响应面法优化余甘子果汁饮料生产工艺

以新鲜余甘子果实为原料制备余甘子果汁饮料。在单因素试验的基础上,以综合得分为指标,通过正交试验优化纤维素酶酶解工艺;再在单因素试验的基础上,以综合感官评分为指标,通过响应面法优化余甘子果汁饮料配方。结果表明:最佳酶解工艺为纤维素酶添加量0.15%(以余甘子原汁质量计)、酶解温度55℃、酶解时间40 min;最佳饮料配方为以余甘子果汁饮料质量为基准,余甘子原汁添加量30%、白砂糖添加量11%、食盐添加量0.13%、柠檬酸添加量0.18%,在此条件下制得的余甘子果汁饮料色、香、味佳,综合感官评分为88.10。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定污水中8 种新烟碱类农药

新烟碱类农药作为一类新型农药,由于其对非靶标生物造成生态风险而引起广泛关注。为了实现污水中痕量新烟碱类农药的快速、准确定量,本研究建立了同时检测污水中8种新烟碱类农药(呋虫胺、E-烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒和噻虫啉)的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。确定选择色谱流动相类型和质谱参数后,采用单因素法确定固相萃取(SPE)的条件:萃取柱类型为HLB(500 mg/6 mL),上样体积为500 mL,上样速度为10 mL/min,样品pH为6~8。通过优化色谱梯度洗脱程序、样品的稀释倍数并采用同位素内标定量法降低污水样品的基质效应,确定污水稀释5倍进行前处理,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×21 mm,18μm),以含01%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下分析10 min,用吡虫啉-d4作为同位素内标进行定量。通过响应曲面法进一步优化SPE的淋洗液及洗脱液类型和用量,确定用10%甲醇水溶液淋洗,7 mL甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液洗脱。8种新烟碱类化合物在相应范围内线性关系良好(线性相关系数(r)均大于09990),方法检出限(MDL)为02~12 ng/L,方法定量限(MQL)为08~48 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为826%~942%,RSD为39%~94%。该方法成功用于4个城镇污水处理厂进水水样的分析,8种新烟碱类农药的检出含量为ND~256 ng/L。与类似方法相比,该方法检出限低,准确度高,适用于污水中8种新烟碱类农药的痕量检测。

响应面法优化超声波-微波协同酶解制备鲑鱼抗氧化肽

利用超声波-微波协同酶解鲑鱼胶原蛋白制备鲑鱼抗氧化肽,在单因素实验的基础上,通过响应面法考察了超声功率、超声波-微波处理时间和超声波-微波处理温度对于抗氧化钛超氧阴离子自由基清除率的影响。结果表明,超声波-微波协同制备鲑鱼抗氧化肽的最佳条件为微波功率500 W、超声功率100 W、超声波-微波处理时间9.7 min、超声波-微波处理温度41℃。在此条件下,超氧阴离子自由基清除率理论值为68.4%,实际清除率可达到67.2%。

响应面法及三波长技术优化蒽酮比色法测定豆类淀粉含量的研究

拟利用蒽酮比色法结合三波长技术测定豆类淀粉含量,在单因素实验的基础上,利用响应面法建立蒽酮比色法测定淀粉含量工艺的二次多项式数学模型,并在所建模型的基础上对测定条件进行优化。结果表明三波长技术优于单波长技术;在测定过程中以盐酸作为水解酸,避免了淀粉以外的其它碳水化合物的水解,使得测定结果更准确;单因素实验中各因素最佳条件为盐酸用量0.4 mL、水解水浴时间2 min、蒽酮用量0.5 mL、硫酸用量5 mL、显色时间3 min;建立的二次多项式数学模型具有很高的拟合度,据二次多项式数学模型优化出淀粉最佳测定条件为蒽酮用量0.5 mL、硫酸用量4.8 mL、显色时间18.8 min。优化建立的三波长蒽酮比色法测定淀粉含量的方法具有准确、简便、快捷、适宜于多个淀粉样品测定的特点。

星点设计-效应面法优化连翘颗粒剂的制备工艺研究

试验以药用糊精含量、乙醇浓度、干燥温度为主要影响因素,以最低抑菌浓度(MIC)为评价指标,用星点设计-效应面法选择制备工艺的最佳条件。结果表明,连翘颗粒剂的最佳制备工艺条件为:药用糊精含量67.03%,乙醇含量72.91%,干燥温度35.94℃,3个参数为自变量的二次回归模型方程为R1=0.010-1.914.10-3×A+2.288.10-4×B+2.288.10-4×C-1.172.10-3×A×B+1.953.10-3×A×C-3.906.10-4×B×C-4.374.10-4×A2+6.675.10-4×B2-1.542.10-3×C2,利用以上最优工艺,生产三批产品并测定MIC值,均为0.00625μg.mL-1。以上结果显示,用星点设计-效应面法优选连翘颗粒剂的制备工艺方法简便,预测性好。

PB试验结合BBD响应面法优化浮萍多糖的提取工艺研究

目的:优化浮萍多糖的提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,采用Plackett-Burman试验法,对影响浮萍多糖提取率的5个因素进行筛选。根据PB试验结果,选取醇沉至终的乙醇体积分数、料液比、浸提温度为考察因素,运用Box-Behnken响应面法对浮萍多糖的提取工艺进行优化。结果:3个因素对浮萍多糖提取率影响的大小依次是:浸提温度>乙醇体积分数>料液比。最优工艺为:醇沉至终的乙醇体积分数为81%、料液比为1∶42、浸提温度为100℃、浸提时间为60 min、浸提4次。结论:运用Plackett-Burman法和Box-Behnken响应面法优选的浮萍多糖提取工艺稳定可行,可用于浮萍多糖的提取。

超高压提取蜂胶黄酮的工艺优化

为确定蜂胶黄酮超高压提取的最佳工艺条件。以蜂胶黄酮得率为指标,采用响应面分析法优化超高压提取工艺条件,考察乙醇浓度、料液比、保压时间和压力对蜂胶黄酮得率的影响。结果表明,蜂胶黄酮最佳提取工艺条件为乙醇浓度85.9%,液料比46.75∶1,最佳压力357.5 MPa,保压时间2 min,此工艺条件下提取蜂胶黄酮得率为12.38%,回归模型的预测值与实测值基本一致,该回归方程与实际情况拟合较好。

响应曲面法优化附子多糖的微波提取工艺

目的研究微波提取附子中多糖的最佳条件。方法利用微波提取法,在单因素试验的基础上,分别选取提取时间、提取温度、料液比3个因素的3个水平进行Box-Benhnken中心组合设计,以多糖提取率为因变量,利用响应曲面法对其提取工艺参数进行优化。结果最佳提取条件为:提取时间10 min,提取温度80℃,料液比1∶20。在此条件下,附子多糖提取率为16.10%。结论该工艺简便稳定、重现性好,可用于附子多糖的提取。

PPS基N-甲基咪唑离子交换纤维制备工艺的优化

通过氯甲基化聚苯硫醚纤维与N-甲基咪唑的功能化接枝改性制得一种新型强碱离子交换纤维。运用响应面法对其制备工艺进行了优化研究,依据单因素实验,选取反应时间、反应温度和物料比为影响因子,进行了Box-Behnken 3因素3水平设计实验。实验结果表明,最佳工艺条件为反应温度50℃,氯甲基化聚苯硫醚纤维和N-甲基咪唑的物料比为1∶3.4,反应时间为8.3h,在此工艺条件下,经回归方程计算强碱纤维交换容量为3.92mmol/g,回归模型的预测值与实测值的相对误差为0.77%。

埃索美拉唑镁肠溶微丸的制备

目的:采用流化床上药包衣技术制备埃索美拉唑镁肠溶微丸。方法:选择含药层药物浓度、隔离层增重、肠衣层增重为影响因素,以肠溶微丸耐酸力和释放度为评价指标,采用Box-Behnken效应面法优化肠溶微丸处方,并对最优处方进行验证。结果:最优处方为上药浓度19.16%,隔离层增重17.15%,肠衣层增重66.15%,优化处方实测值与预测值相近。结论:该处方工艺可行,重复性良好,质量稳定可靠。

超声波辅助提取诸葛菜籽油的工艺研究

以诸葛菜籽为原料,采用超声波辅助法提取诸葛菜籽油。通过单因素试验研究了提取溶剂、料液比、超声温度、超声时间对诸葛菜籽得油率的影响,并采用响应面试验优化了诸葛菜籽油最佳提取工艺条件。结果表明:以石油醚(60~90℃)为提取溶剂,在料液比1∶14.2、超声时间40 min、超声温度31.8℃的条件下,诸葛菜籽得油率最高,达到45.36%。超声波辅助提取法优于索氏提取法。

响应面优化大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸工艺研究

以大豆粕为原料,采用加压酸解的工艺制备了复合氨基酸溶液,再与椰油酰氯反应合成了N-椰子油酰基复合氨基酸表面活性剂。研究了复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比、pH、反应温度、丙酮与复合氨基酸溶液体积比、反应时间对产物产率的影响,以单因素试验为基础,利用响应面法优化了工艺条件,并对酰化产物的表面活性性能进行了测定。结果表明,响应面优化大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸工艺条件为:复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比4.2∶1,pH 11.2,反应温度36℃,丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.7∶1,反应时间2 h。在最优工艺条件下产物产率为91.07%,产物表面活性性能良好。

Box-Behnken效应面法优化金银花中绿原酸与木犀草苷闪式提取工艺研究

目的:采用Box-Behnken效应面法,优选闪式提取金银花中有效成分的工艺条件。方法:采用闪式提取法,以乙醇浓度、料液比和提取时间为主要影响因素,以绿原酸和木犀草苷转移率的总评"归一值"为评价指标进行Box-Behnken试验设计,并用多元线性回归及二项式拟合,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,用效应面法预测最佳工艺条件。结果:采用闪式提取,乙醇浓度为66.92%,料液比为18.82,提取时间为1.20 min,提取次数为一次。以此工艺条件提取金银花中绿原酸的转移率为92.87%,木犀草苷的得率为87.55%。结论:优选的提取工艺简单、经济实用,能为金银花药材中有效成分的快速提取及质量控制提供新思路。

响应面法优化产琼胶酶南极菌Pseudoalteromonas sp.NJ21的发酵条件

采用响应面法对1株高产琼胶酶的南极海冰菌Pseudoalteromonas sp.NJ21的发酵条件进行优化。首先分别以温度、pH、不同碳源、不同氮源、不同金属离子作为唯一变量进行单因素实验,筛选出对酶活有显著影响的单因素取值范围;参考单因素实验结果,采用Plackett-Burman实验设计筛选出影响酶活主要因素,再利用Box-Behnken设计及响应面分析法进行回归分析以确定最佳发酵条件。结果表明,D-甘露糖、蛋白胨、CaCl2和培养温度与酶活存在着显著的相关性,通过求解回归方程得到Pseudoalteromonas sp.NJ21的最佳培养基组成为D-甘露糖5.52g/L;蛋白胨7.4g/L;CaCl25.84mmol/L;最佳发酵温度为15℃;优化后发酵液中琼胶酶酶活由3.5U/mL提高到25.76U/mL,比优化前提高了6.36倍。

牛大力总黄酮提取工艺优化及其抗氧化活性研究

采用超声波辅助法提取牛大力总黄酮。在单因素试验的基础上,通过响应面法优化总黄酮的提取工艺,并评价其抗氧化活性。结果表明:最佳提取工艺为乙醇体积分数59%、液料比53∶1 (mL/g)、提取时间50 min、提取温度67℃,在此条件下总黄酮提取量为3.357 mg/g。牛大力总黄酮对ABTS、OH自由基的IC_(50)分别为16、88μg/mL,具有较强的抗氧化活性。

盐分、干旱及其交互胁迫对黑果枸杞发芽的影响

为了研究土壤盐分和水分对黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)萌发的影响,通过单因素等渗试验测定了PEG处理和Na Cl处理对发芽率的影响。结果表明:黑果枸杞种子在水分胁迫下的临界值和极限值分别为-0.39MPa和-0.75 MPa,而在盐分胁迫下分别为-0.46 MPa和-0.8 MPa。以水分胁迫、Na Cl胁迫和发芽温度为试验因子,以种子萌发率为响应值,运用中心组合试验设计(CCD)法,进行3因素5水平的响应面(RSM)分析试验。结果表明:3个因素对黑果枸杞种子发芽率的影响为:PEG>Na Cl>温度。试验结果表明:黑果枸杞在盐分和干旱双重胁迫下,极限耐受值范围为干旱胁迫-0.3^-0.5 MPa,盐分胁迫-0.6^-0.7 MPa。

复方阿魏酸钠/天麻素缓速释双层片的处方优化

目的:优化复方阿魏酸钠/天麻素缓速释双层片的处方。方法:以累积释放度为指标,以填充剂用量、崩解剂用量和片剂硬度为考察因素,采用正交试验优化速释层处方;以阿魏酸和天麻素在1、4、8、12h的累积释放度为指标,以羟丙基甲基纤维素(HPMC K15M)和羧甲基纤维素钠(CMC-Na)的用量为考察因素,采用星点设计-效应面法优化缓释层处方。结果:速释层处方为填充剂40mg(微晶纤维素∶预胶化淀粉=1∶1,m/m),崩解剂(交联聚维酮)10mg,阿魏酸钠25mg,天麻素25mg,硬脂酸镁1mg,压片硬度为5kg/cm2;缓释层处方为阿魏酸钠50mg,天麻素50mg,HPMC K15M 47mg,CMC-Na13.8mg,微晶纤维素38.2mg,微粉硅胶1mg,硬脂酸镁1mg。结论:所选处方合理、可行,可制备出合格的复方阿魏酸钠/天麻素缓速释双层片。