Reversed flow injection spectrophotometric determination of low residuals of chlorine dioxide in water using chlorophenol red

A novel, simple, rapid, sensitive and highly selective flow injection procedure for the spectrophotometric determination of chlorine dioxide in the presence of other chlorine species, viz,free chlorine, chlorite, chlorate and hypochlorite, is developed. The method is based on the discoloration reaction between chlorine dioxide and chlorophenol red and can overcome the shortcomings existed in direct spectrophotometric determination for chlorine dioxide owing to the serious interference of free and combined chlorine. The procedure gave a linear calibration graph over the range 0—0.71 mg/L of chlorine dioxide. With a detection limit of 0.024 mg/L and a sample throughput of 60 samples/h.

三种测定水中氨氮含量的方法比对研究

用纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法和连续流动注射法分别测定地下水、地表水和废水中氨氮含量,对检测结果进行F和t检验,结果表明三种方法测定水中氨氮含量无显著性差异,校准曲线线性、检出限等指标均符合相关要求。实际工作中,在不加固定剂室温密封储存条件下,水样最好在24 h之内进行分析,样品量较少可选用纳氏试剂分光光度法测定,样品量较大可选用气相分子吸收光谱法或连续流动注射法,优先选用连续流动注射法。

流动注射催化光度法测定中药和香烟中的汞(Ⅱ)

在硫酸介质中 ,利用汞 (Ⅱ )对溴酸钾氧化天青Ⅰ的催化作用 ,建立了流动注射催化光度法测定汞(Ⅱ )的新方法 ;利用单纯形优化法选择了最佳实验条件 ;方法的线性范围为0.1～2.0mg/L,检出限为0.02mg/L ,进样频率为45/h ;该法用于中药和香烟中汞 (Ⅱ )的测定 ,回收率在97.8 %～102.7 %。

废水中痕量酚的流动注射停流-催化光度法测定

基于在硫酸介质中痕量酚对溴酸钾氧化罗丹明B反应的催化作用 ,建立了测定痕量酚的快速、简便的流动注射停流 催化光度分析的新方法。该方法的线性范围为 0 .6 0～ 4.0 0mg/L ,检出限为 0 1mg/L ,进样频率为 34/h。 11次重复测定的相对标准偏差小于 2 0 %。该法用于废水中酚的测定 ,并与 4 氨基安替比林比色法对照 ,结果满意。

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量铁

基于在硝酸介质中Fe3+对双氧水氧化铬蓝黑R的褪色反应具有催化作用,利用流动注射自动进样技术在510nm处检测显色剂浓度的变化,建立了流动注射催化动力学光度法测定痕量Fe3+的新方法。优化了反应介质、氧化剂、硝酸与双氧水的体积比、铬蓝黑R的浓度、反应温度及泵速等实验条件;考察了干扰离子的影响,对铜离子、铅离子等干扰严重的离子采用硫代硫酸钠掩蔽剂进行了干扰消除。方法的线性范围为0.08～0.68μg/mL,检出限为9.77×10-4μg/mL。对0.2μg/mL的Fe3+进行11次平行测定的相对标准偏差为0.4%,分析速度为48.6次/h。方法可用于环境水样如雨水、自来水及河水中痕量铁(Ⅲ)的测定。

催化动力学-流动注射停流分光光度法测定微量汞的研究

设计了分光光度自动分析系统的硬、软件 ,利用汞 ( )对藏红 T-碘化钾体系的催化褪色作用 ,建立了微量汞的催化动力学 -流动注射停流分光光度自动测定方法。Hg( )含量在 0～ 6.0 μg/m L范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.5×1 0 -7g/m L,分析频率为 2 0 s/h。方法用于合成样品及污水中汞的测定 ,回收率为95.6%和 98.5% ,相对标准偏差为 5.1 %和 4.5% (

流动注射-多道检测-催化动力学同时测定铜和铁

基于Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)在pH3～9范围内能同时催化过氧化氢氧化罗丹明B的褪色反应,探讨了最佳反应条件,通过构建流动注射pH梯度,采用CCD-二极管阵列检测器检测吸光度差值,反向传播-人工神经网络(BP-ANN)处理数据,实现了Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)流动注射-催化动力学光度法的同时测定。Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的检出限分别为0.10和0.21μg·L^(-1),采样频率为10次·h^(-1),本法用于标准参考物质和食品样品中铜、铁的同时测定,结果满意。

反相流动注射催化动力学分光光度法测定海水中的痕量Cu

在弱碱性的介质中，Cu能够对H2O2氧化对苯二酚的反应起到明显的催化作用，反应产物在500nm波长处有最大吸收峰。据此，发展了一种反相流动注射催化动力学分光光度法测定海水痕量Cu的新方法。在最佳条件下，Cu^2＋的浓度在0—40μg／L具有良好的线性关系，相关系数0．9993，检出限为0．2μg／L，回收率为98．7％～104．2％，用5μg／L标准溶液进样的相对标准偏差为1．03％（n=10）。

流动注射催化分光光度法测定锇

本文利用锇(Ⅷ)对过氧化氢氧化酚酞啉显色反应的催化作用,首次建立了锇的流动注射分析方法,该方法快速灵敏、简便实用,已成功地用于实际样品的分析.

反相停留流动注射-催化光度法测定自来水及食品中微量亚硝酸盐含量

目的：测定自来水及食品中微量NO2ˉ的含量。方法：利用硫酸介质中NO2ˉ对溴酸钾氧化结晶紫的催化作用，建立室温下反相停留流动注射催化动力学光度法。结果：测得自来水中的N02含量为0．013μ／ml，相对标准偏差为3．8％（n=15），加标平均回收率为99．7％；测得火腿肠和榨菜中的NO2ˉ含量分别为7．5mg／kg和5．2mg／kg，测定值与产品的标称值基本相符。实验还考察了停留时间、硫酸和溴酸钾的浓度以及流速等条件对测量的影响并进行优化。方法的检出限为0．75μg／L，在0．01-0．1μ/ml范围内呈线性关系。结论：方法准确、可靠、简便，试剂消耗量少，适用于饮用水及其它食品中微量NO2ˉ含量的测定。

用反相流动注射催化动力学光度法测定微量元素碘

基于在磷酸介质中I-对溴酸钾氧化维多利亚蓝(B)褪色反应的催化作用,建立了一种用反相流动注射催化动力学光度法测定微量元素碘的新分析体系,该方法的线性范围为0.2～4.0μg/mL,检出限为0.12μg/mL,相关系数为0.9982.用该方法测定碘盐中微量I-,结果令人满意.

流动注射催化光度法测定痕量亚硝酸根

采用流动注射技术与催化光度法相结合，研究了亚硝酸根催化溴酸钾氧化维多利亚绿Ｇ的高灵敏度褪色反应，用自制的微机化流动注射分析仪能准确控制时间，优化了实验条件，建立了测定痕量亚硝酸根的流动注射催化光度方法。分析速度每小时８０次，克服了催化反应时间难以控制引起的方法精密度，准确不高的弱点。亚硝酸根在０．０～０．３ｍｇ／Ｌ范围内，回归方程斜率为０．７０８；亚硝酸根在０．３～２．０ｍｇ／Ｌ范围内，回归方程斜率为０．３３９，方法用于直接测定水中的亚硝酸根获得满意结果。

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。

水中痕量Mn(Ⅱ)的流动注射催化光度法检测新方法研究

基于在氨三乙酸（NTA）存在下,Mn（Ⅱ）对催化高碘酸钾（KIO4）氧化镁试剂Ⅰ（对硝基苯偶氮间苯二酚）的褪色反应有显著作用这一新体系,将催化光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线分析测定环境水样中痕量Mn（Ⅱ）的新方法。对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,在优化条件下,在波长560nm处连续检测,Mn（Ⅱ）浓度在20-200μg.L^-1范围内与峰高呈线性关系,线性方程为：H（mV）=0.1705c（μg.L^-1）＋0.1252,相关系数r=0.9993,采样频率为15样/h,最低检出限为1.3μg.L^-1（3σ）,相对标准偏差（RSD）=3.57%（n=8）。考察了多种共存离子的影响。该方法灵敏度高、选择性好、快速、简便,用于河水、工业废水和池塘水中Mn（Ⅱ）的检测,回收率为96%-102%。结果与原子吸收光谱法基本一致。

反相流动注射催化光度法测定废水中的亚硝酸根

采用反相流动注射技术与催化光度法相结合 ,用微机化流动注射分析仪准确控制反应时间 ,优化了实验条件 ,克服了催化光度法反应时间难以控制引起的方法精密度、准确度不高的弱点 ,拟定了测定痕量亚硝酸根的流动注射催化光度方法。分析速度每小时 2 0次 ,NO-2 质量浓度在 0 .0 0～ 2 .0 0mg/L ,回归方程斜率为 0 .1 55。方法直接测定电厂废水中NO-2 的结果与Griess法相符合 ,RSD <5.0 % (n =5)

痕量铜的流动注射-固相萃取-光度法测定

根据在酸性介质中,Cu2+对溴酸钾氧化藏红T的反应具有催化作用,利用自制的二苯卡巴腙功能键合硅胶做固相萃取固定相,联用流动注射样品处理技术,建立了在线选择性固相萃取催化动力学流动注射光度法测定痕量Cu2+的新方法。研究了富集时间、反应管长、富集和洗脱流速、反应介质及洗脱液、试剂浓度、反应温度和共存物质的影响。在最佳实验条件下,对铜测定的线性范围为0.0010～0.60mg/L,检出限为7.9×10-4mg/L。在线分离富集后分析方法的灵敏度提高20多倍,允许干扰物质存在的倍率提高了近10倍。11次重复测定的相对标准偏差小于2.6%。一份样品溶液从分离富集处理到测定,仅需6min和6mL试剂。方法已用于中药和茶叶中痕量铜的测定。

药物中亚硝酸根的流动注射催化光度法分析

以亚硝酸根催化溴酸钾在磷酸介质中氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色为指示反应，建立了反相流动注射催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。本法操作简单、快速，灵敏度高，测定亚硝酸根的线性范围为 ２～８０μｇ／Ｌ，直接用于含硝酸内服药和针剂中亚硝酸根的测定，与α－萘胺比色法对照结果一致。

反相流动注射催化光度法测定超痕量亚硝酸根

在酸性介质中,以丙三醇为增敏剂与消泡剂,研究了亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定超痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为0.02μg/L,测定的线性范围为0.05～5 0μg/L,对于浓度为0.2μg/L和2 0μg/L的亚硝酸根测定的相对标准偏差分别为1.8%和1.1%,分析速度为72样/h.利用此法测定了药片、蔬菜及环境水中的亚硝酸根,与经典的盐酸萘乙烯二胺比色法分析结果基本一致.

流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

在pH8．0的NH4C1-NH3·H2O缓冲溶液中，以丙氨酸为增敏剂，铜能催化HzOz还原中性红褪色，据此建立了流动注射一催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2．0～32．0ug／L质量浓度范围内符合比尔定律，检出限为0．12og／L，平行测定10．00ug／L铜14次，相对标准偏差为1．3％。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰，方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析，回收率在97．2％～105．2％之间。

反相流动注射催化光度法测定痕量锰

本文基于在邻菲罗啉活化下，锰（Ⅱ）对高碘酸钾氧化罗丹明Ｂ褪色的催化作用，建立了痕量锰的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）方法。方法的线性范围为０～５０μｇ／Ｌ，检测下限为０．７μｇ／Ｌ锰（Ⅱ）。对２０μｇ／Ｌ锰（Ⅱ）测定九次的相对标准偏差为１．８％，进样频率不少于６０次／ｈ．方法应用于水样和标准镁合金样品分析，结果满意。