HPLC制备河套大黄中多羟基芪类化合物Rhapontin

目的 :分离纯化河套大黄药材活性成分Rhapontin ,建立测定Rhapontin含量的高效液相色谱法。 方法 :采用亲脂性吸附树脂与制备型RP HPLC组合分离技术 ,将河套大黄药材乙醇粗提物经亲脂性吸附树脂柱预分离 ,然后由制备型RP HPLC纯化精制。Rhapontin的测定以KromasilODS(2 5 0× 4 .6mm ,5 μm)为固定相 ,甲醇 水 (6 0∶4 0 )为流动相 ,紫外检测波长为 32 0nm。结果 :产品经熔点、EI MS、IR、UV、1 HNMR、1 3 CNMR和HPLC图谱鉴定 ,并与文献、标准对照品比较 ,证明为Rhapontin ,纯度 >98%。RP HPLC检测的线性范围为 0 .4 0 8～ 4 .0 8μg(r =0 .9999)。 结论 :RP HPLC检测方法可用于从河套大黄药材中制备Rhapontin的质量控制 ,所建立的制备力法简单 ,重复性好 ,采用的溶剂系统价廉易得。

土大黄苷的NMR研究

土大黄苷,3-羟基-5-[2-(3-羟基-4-甲氧苯基)乙烯基]苯-β-D-葡萄糖苷是从植物中提取分离的单体化合物,应用1D NOE和2D NMR(1H-1H COSY、HMQC、HMBC)等技术相结合的方法对土大黄苷的1H和13C NMR信号进行了准确归属,并对文献中错误的碳氢数据做了纠正和讨论.

河套大黄中大黄降脂素的薄层扫描测定

硅胶Ｇ薄层板，苯－乙酸乙酯－甲醇（５：３．５：１．５）为展开剂，ＣＳ－９２０型薄层扫描仪测定。实验结果，回收率１００．１２％，ＲＳＤ为３．０％

四黄泻火片中土大黄苷的定性鉴别

目的:建立四黄泻火片中土大黄苷的定性检测方法。方法:采用TLC法、HPLC二极管阵列检测器法进行定性鉴别,并采用LC-MS/MS法进行验证。结果:在供试品中检测出土大黄苷。结论:该方法选择性强、灵敏度高,可作为四黄泻火片中土大黄苷检测比较有效的方法。

制剂中大黄与山大黄的鉴别

选用企业报批的大黄末为供试品,对2010年版《中国兽药典》收载的大黄、山大黄单味制剂的鉴别和检查项目以及大黄复方制剂的检查项目进行了研究和分析,认为用纸层析、硅胶薄层鉴别的技术检查土大黄苷是制剂中大黄与山大黄鉴别的关键,建议在样品检验和标准制定时加以重视。

基于土大黄苷定性定量检测的大黄类中药掺伪鉴定方法研究进展

大黄为临床常用中药,且处方众多,《中国药典》2015年版中共收载了153个含大黄的中药制剂。近年来,由于多种因素影响,大黄及其制剂中出现较多掺伪现象,因此,加强大黄真伪鉴定对保障临床用药安全有效具有重要意义。土大黄苷为大黄真伪鉴定指标化成分,在《中国药典》2015年版中用于大黄饮片、九味肝泰胶囊、三黄片和致康胶囊的定性鉴定,但相对于153个含大黄的制剂总量而言,其应用略显不足。另一方面而言,更多大黄制剂的检测仍有待完善。由于大黄在各制剂中的用量和制剂种类的差异,土大黄苷的检测方法也不尽相同。因此,笔者结合近20年国内外文献,对土大黄苷的定性定量检测方法与条件进行总结,为进一步推广土大黄苷在含大黄制剂真伪鉴定中的鉴定作用提供方法参考。

河南产大黄类药材质量分析

目的:比较河南不同产地大黄的质量,为该药材的利用与开发提供参考。方法:检查土大黄苷,利用薄层色谱进行定性鉴别,采用HPLC测定游离蒽醌类成分的含量,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm。结果:9批药材中4批含有土大黄苷,鉴别为土大黄,来源为波叶组大黄的华北大黄;5批不含土大黄苷,大黄游离蒽醌类成分质量分数均>1.5%,符合《中国药典》2010年版的规定,平顶山鲁山县的大黄中游离蒽醌类成分的含量较高(4.65%),洛阳嵩县次之(4.38%),2种大黄来源分别为药用大黄、掌叶大黄。结论:河南不同产地分布的药用大黄、掌叶大黄药材符合《中国药典》2010年版的规定,具有开发利用前景;华北大黄不能作为大黄药材应用于临床。

UPLC-QTRAP-MS/MS检测保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物

目的:建立以土大黄苷为标志性成分的保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物的UPLC-QTRAP-MS/MS的分析方法。方法:样品用甲醇经超声提取,经Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,在负离子扫描模式下,采用MRM-IDA-EPI模式检测。结果:土大黄苷质量浓度在5~100 ng·mL^(-1)范围内线性均良好。相关系数(r^(2))为0.9987。土大黄苷在1.25、2.5和12.5 mg·kg^(-1)水平下,茶、胶囊、片剂、颗粒剂、液体五种基质中的加标回收率为86.3%~118.7%。对市场抽检获得的18批相关样品进行了测定,结果有1批次检出土大黄苷,含量约为表明其样品中掺入伪品大黄。结论:本方法简单、快速、可靠,灵敏度高,可满足保健食品市场的监管和检验需求。