小檗碱与大黄酸沉淀作用的毛细管电泳法

目的 研究大黄酸和小檗碱沉淀反应的热力学和动力学性质 ,为深入研究中药复方泻心汤和芍药汤提供依据。方法 用毛细管电泳法测定在不同条件下沉淀反应溶液中两组分的平衡浓度 ,研究沉淀反应的热力学和动力学。结果 沉淀中两组分摩尔比 1∶1 ,2 0℃时溶度积常数Ksp=[B] [R] =(3 2 9± 0 1 9)× 1 0 -9mol2 ·L-2 。沉淀反应为吸热过程 ,Ksp受温度的影响不大。沉淀反应在混合时很快发生 ,然后是沉淀的陈化过程。结论 中药复方泻心汤和芍药汤在煎煮过程中产生的来自于大黄蒽醌和生物碱的沉淀有一定的溶解度。

内毒素诱生大鼠腹腔巨噬细胞IL-12 mRNA表达调控及大黄酸对其作用研究

应用ＲＴＰＣＲ及荧光探针标记技术观察大鼠腹腔巨噬细胞经内毒素活化后ＩＬ１２ｍＲＮＡ表达水平及细胞内信号传递系统和大黄酸对其调控作用。结果表明，内毒素能活化大鼠腹腔巨噬细胞使［Ｃａ２＋］ｉ水平及ＩＬ１２ｍＲＮＡ表达水平明显升高，并呈剂量依赖相关关系，随着ＬＰＳ剌激浓度的增加，ＩＬ１２ｍＲＮＡ表达水平及细胞内游离钙离子浓度逐渐增加。大黄酸能显著抑制ＬＰＳ活化的大鼠腹腔巨噬细胞ＩＬ１２ｍＲＮＡ表达水平及［Ｃａ２＋］ｉ的升高，亦呈剂量依赖相关关系，随着大黄酸浓度的增加ＩＬ１２ｍＲＮＡ表达水平及［Ｃａ２＋］ｉ逐渐降低。ＰＫＣ活化剂ＰＭＡ及Ａ２３１８７能显著提高ＩＬ１２ｍＲＮＡ的表达水平（与对照比较Ｐ＜０．００１，与ＬＰＳ组比较Ｐ＜０．０５）而ＰＫＣ抑制剂Ｃａｌ及ＳＰ能使经ＬＰＳ活化的大鼠腹腔巨噬细胞ＩＬ１２ｍＲＮＡ表达水平明显降低（与ＬＰＳ组比较Ｐ＜０．０１），大黄酸亦能显著抑制ＬＰＳ所至ＩＬ１２ｍＲＮＡ表达水平的升高。表明大鼠腹腔巨噬细胞经ＬＰＳ活化后其ＩＬ１２ｍＲＮＡ表达需经细胞内信号传递系统调控，大黄酸通过降低［Ｃａ２＋］ｉ使ＩＬ１２ｍＲＮＡ表达水平降低。

HPLC法测定蒙药消肿九味散中大黄酸、大黄素、大黄酚含量

目的：测定蒙药消肿九味散中大黄酸、大黄素、大黄酚3种活性成分的含量。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法,Dimaonsil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：254 nm,柱温为25℃。结果：大黄酸、大黄素、大黄酚3种成分分别在0.101 8~0.508 8μg、0.117 0~0.585 0μg、0.256 0~1.280 0μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997;且样品中3种成分的平均加样回收率（n=6）分别为98.98%、99.54%、97.36%,RSD均小于1.32%。结论：建立的含量测定方法简便、快速、灵敏、准确,可以从该制剂中原料药材君药的角度用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定大黄酸的含量

建立了测定大黄酸含量的高效液相色谱方法。分析柱为Waterssy Tnmetry C18色谱柱（150min×4·6mm，5μm），流动相为甲醇-水-冰乙酸（70：30：2，体积比），流速0．8mL·min^-1。检测波长为254nm，回收率为99．4%-100．2％，用于原料（掌叶大黄）和产品（大黄酸）的质量控制，同一天对大黄酸标准溶液连续测定和每隔1h进样一次测定（n=6）的相对标准偏差为0．6%～0.8％。经测定原料（掌叶大黄）中大黄酸的质量分数为0．58％，产品中大黄酸的质量分数为73．1％～90．4％。

高效液相色谱法同时测定京万红软膏中没食子酸和大黄酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定京万红软膏中没食子酸和大黄酸的含量。方法采用Kromasil C18柱（4.6mm×150 mm,5μm）,以甲醇（A）-0.2%醋酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速：1.0 mL·min-1,柱温：32℃,检测波长：254 nm。结果没食子酸和大黄酸分别在14.33~53.73μg·mL-1（r=0.999 8）、6.56~24.6μg·mL-1（r=0.999 6）与峰面积呈良好的线性关系,其低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.0%、100.1%、100.1%（n=3）和98.1%、98.2%、98.8%（n=3）,RSD分别为1.5%、1.2%、1.2%和0.87%、1.1%、0.88%。结论该方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制京万红软膏的质量。

HPLC-DAD法同时测定茵黄合剂中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和大黄酸的含量

目的:建立了同时测定茵黄合剂中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和大黄酸4种成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0m L/min,DAD检测器,检测波长200-400nm(254nm),进样体积为20μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷和大黄酸4种成分色谱峰分离良好,浓度分别在5.25-105、11.8-236、5.35-107和0.89-17.8μg/m L范围内呈良好的线性关系;精密度试验的RSD分别为0.07%、0.04%、0.15%和0.09%,重复性试验的RSD为0.99%、1.37%、1.59%和1.88%,平均回收率分别为99.85%(RSD为1.75%)、98.97%(RSD为1.29%)、100.6%(RSD为1.80%)和99.20%(RSD为1.81%)。结论:该方法简便、灵敏,结果准确,可用于茵黄合剂的质量控制。

大黄酸-泊洛沙姆188固体分散体的制备及释药性能研究

目的:制备大黄酸固体分散体,考察其分散状态及其释药性能。方法:以水溶性聚合物泊洛沙姆188为载体,采用溶剂法制备大黄酸固体分散体,以热重、红外分析法对其进行表征,高效液相色谱法测定释药性能。结果:优选得到大黄酸:泊洛沙姆188的最佳比例为1:5。导数热重法分析表明所制备的固体分散体中不存在药物结晶;红外光谱法分析表明大黄酸与泊洛沙姆188未发生化学反应;溶出度试验结果表明其在30min内药物释放达90%左右。结论:大黄酸-泊洛沙姆188型固体分散体具有良好的释药性能及临床应用前景。