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利福霉素S的固液相平衡和溶解热力学
被引量:
1
1
作者
吴艳阳
李仁龙
丁毓
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第12期49-53,共5页
在288.15-323.15 K温度范围内,采用静态法测定了利福霉素S在5种纯有机溶剂(乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯)中的溶解度,结果显示:利福霉素S在5种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大。使用修正Apelblat方程对溶解度的实验值...
在288.15-323.15 K温度范围内,采用静态法测定了利福霉素S在5种纯有机溶剂(乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯)中的溶解度,结果显示:利福霉素S在5种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大。使用修正Apelblat方程对溶解度的实验值进行了关联,并采用X射线衍射仪测定利福霉素S的晶型。在范特霍夫方程的基础上,对溶解过程中相关的热力学参数进行了估算,所得的溶解焓和吉布斯自由能均为正值,从而说明该过程是吸热的,而当溶液饱和后继续溶解是需要吸收能量的;并且分析了溶解过程中不同溶剂条件下焓与熵的贡献率。为制得纯度更高的利福霉素S,整体优化利福平合成工艺提供了理论指导。
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关键词
利福霉素
s
溶解度
修正Apelblat方程
吉布斯自由能
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职称材料
S-丙二酰转移酶基因失活对地中海拟无枝酸菌产利福霉素的影响
被引量:
1
2
作者
何思雨
成文玉
金红星
《生物技术通报》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第8期174-179,共6页
为提高利福霉素的产量,构建了S-丙二酰转移酶基因失活的地中海拟无枝酸菌。利用融合PCR构建S-丙二酰转移酶基因的同源重组载体,通过电击转化导入到地中海拟无枝酸菌中,使之发生同源重组,以安普霉素为标记,筛选了S-丙二酰转移酶基因失活...
为提高利福霉素的产量,构建了S-丙二酰转移酶基因失活的地中海拟无枝酸菌。利用融合PCR构建S-丙二酰转移酶基因的同源重组载体,通过电击转化导入到地中海拟无枝酸菌中,使之发生同源重组,以安普霉素为标记,筛选了S-丙二酰转移酶基因失活菌株,并对比了突变菌株与原始菌株的利福霉素SV产量。成功构建了S-丙二酰转移酶基因的同源重组载体,获得了地中海拟无枝酸菌突变株A.mediterranei △fab D,失活菌株的利福霉素SV产量为168.08 mg/L,比原始菌提高了9.94%。S-丙二酰转移酶基因的失活,弱化了突变菌株脂肪酸的合成,强化了利福霉素的合成。
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关键词
地中海拟无枝酸菌
利福霉素
s
-丙二酰转移酶
融合PCR
基因失活
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职称材料
利福霉素SV氧化制备利福霉素S工艺研究
被引量:
1
3
作者
范若兰
陈葵
+1 位作者
朱家文
于丽君
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第10期51-55,共5页
利福霉素S是合成利福霉素类药物的重要中间体,在工业中以次氯酸盐氧化利福霉素SV制得。工厂以搪玻璃釜为反应设备避免氯离子腐蚀,但造成混合不均、反应物降解等问题。为使用高效不锈钢设备,实现利福霉素S的连续化制备,需寻找一种无氯氧...
利福霉素S是合成利福霉素类药物的重要中间体,在工业中以次氯酸盐氧化利福霉素SV制得。工厂以搪玻璃釜为反应设备避免氯离子腐蚀,但造成混合不均、反应物降解等问题。为使用高效不锈钢设备,实现利福霉素S的连续化制备,需寻找一种无氯氧化剂。经确定反应溶液,以利福霉素S收率为指标,对比无氯氧化剂氧化效果,认为Fe^(2+)/H_2O_2能有效催化氧化利福霉素SV。通过单因素实验优化反应参数,得出:在Fe^(2+)与初始利福霉素SV摩尔配比n(Fe^(2+))∶n(rif SV)_0=1∶200、温度T=283. 15 K、pH=3. 5稀硫酸溶液中,以25%n(rif SV)_0/min半间歇方式滴加H_2O_2时,反应为动力学一级反应,反应速率常数为0. 123 2 min^(-1),利福霉素S收率可达53. 09%。研究认为,在利福霉素S合成工艺中,Fe^(2+)/H_2O_2具有一定的工业开发价值。
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关键词
利福霉素
s
V
利福霉素
s
工艺
催化
动力学
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职称材料
利福霉素S钠盐的薄层色谱测定
被引量:
6
4
作者
缪德隆
杭玲
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
1995年第11期509-511,共3页
以薄层色谱定量测定利福毒素S钠盐含量。并发现其含量与利福平、利福喷丁小试合成收率有显著相关性。
关键词
利福霉素
s
钠盐
薄层色谱法
含量测定
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职称材料
非均相氧化法制备利福霉素S
5
作者
于丽君
陈葵
朱家文
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第2期288-294,共7页
利福霉素S(简称S)是合成利福平的主要原料,可通过氧化利福霉素SV(简称SV)制得。针对S生产工艺中副反应多、反应介质产生设备腐蚀等问题,开发了以有机溶剂/水的非均相体系代替传统水基体系的氧化新工艺。选定乙酸丁酯/水两相体系为反应溶...
利福霉素S(简称S)是合成利福平的主要原料,可通过氧化利福霉素SV(简称SV)制得。针对S生产工艺中副反应多、反应介质产生设备腐蚀等问题,开发了以有机溶剂/水的非均相体系代替传统水基体系的氧化新工艺。选定乙酸丁酯/水两相体系为反应溶剂,通过分析比较5种氧化剂的氧化效果及作用机理,确定NaClO为非均相反应体系的氧化剂。并考察了NaClO浓度、NaClO与SV物质的量比、温度、反应时间及pH对反应传质过程及氧化效果的影响。结果表明:在c(NaClO)=0.3206mol/L、NaClO与SV物质的量比为1.4∶1.0、反应温度30℃、反应时间12 min、pH=12.3时,利福霉素S粗品收率及选择性最高,分别为89.02%、92.42%。与相同条件下的传统工艺相比,收率及选择性分别提高3.61%、6.74%,并且空时收率由原工艺的16.75g/(L?h)增加至139.60 g/(L?h)。
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关键词
利福霉素
s
利福霉素
s
V
非均相氧化
两相体系
选择性
医药原料
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职称材料
大孔吸附树脂法分离利福霉素S钠盐的初步探讨
6
作者
王德真
李红翠
屠式玫
《医药工业》
CAS
1987年第6期255-258,共4页
应用大孔吸附树脂提取利福霉素 S 钠盐,与溶媒法比较,可不经过滤直接从发酵液提取,完善工艺后可降低溶媒消耗,改善劳动保护,提高产品质量。
关键词
大孔吸附树脂
利福霉素
s
钠盐
分离
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职称材料
利福昔明合成工艺的研究
被引量:
2
7
作者
帅海涛
刘艳飞
+3 位作者
彭东明
张航
黄甜甜
苏小爱
《应用化工》
CAS
CSCD
2013年第10期1801-1803,共3页
以利福霉素S和2-氨基-4-甲基吡啶为原料,二氯甲烷为溶剂,碘为催化剂,亚硫酸钠为还原剂,合成一种新药利福昔明。结果表明,优化工艺条件为:利福霉素S与催化剂碘的摩尔比为3∶1,2-氨基-4-甲基吡啶与利福霉素S的摩尔比为2.5∶1,反应温度为30...
以利福霉素S和2-氨基-4-甲基吡啶为原料,二氯甲烷为溶剂,碘为催化剂,亚硫酸钠为还原剂,合成一种新药利福昔明。结果表明,优化工艺条件为:利福霉素S与催化剂碘的摩尔比为3∶1,2-氨基-4-甲基吡啶与利福霉素S的摩尔比为2.5∶1,反应温度为30℃,反应时间为24 h。在该优化条件下,产品的产率达85.2%。
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关键词
利福昔明
合成
利福霉素
s
2-氨基-4-甲基吡啶
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职称材料
利福平合成工艺研究
8
作者
丁毓
吴艳阳
+4 位作者
张相洋
朱家文
陈葵
武斌
纪利俊
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第10期123-126,128,共5页
为了提高利福平的产品质量,对目前国内普遍使用的嗪工艺进行了研究与优化。直接以发酵液氧化萃取制得的利福霉素S为原料进行环合反应和缩合反应合成利福平,与以往的利福霉素S钠盐为原料相比,无需利福霉素S钠盐的结晶、分离、干燥及酸...
为了提高利福平的产品质量,对目前国内普遍使用的嗪工艺进行了研究与优化。直接以发酵液氧化萃取制得的利福霉素S为原料进行环合反应和缩合反应合成利福平,与以往的利福霉素S钠盐为原料相比,无需利福霉素S钠盐的结晶、分离、干燥及酸化过程,生产工艺更为简单。考察了环合反应温度和时间、缩合反应温度和时间、原料配比及相关的催化剂用量对利福平收率和纯度的影响。得到较优工艺条件为:环合反应温度为55℃,环合反应时间为1.5 h,V(N,N-二羟甲基叔丁胺)∶V(冰醋酸)∶m(抗坏血酸)∶m(利福霉素S)=0.278∶0.014∶0.014∶1.000,缩合反应温度为55℃,缩合反应时间为2 h,V(1-甲基-4-氨基哌嗪)∶m(利福霉素S)=0.463∶1.000,此时,利福平粗品的收率可达86.56%,纯度为92.69%。
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关键词
利福霉素
s
环合反应
缩合反应
利福平
收率
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职称材料
题名
利福霉素S的固液相平衡和溶解热力学
被引量:
1
1
作者
吴艳阳
李仁龙
丁毓
机构
华东理工大学化学工程研究所
出处
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第12期49-53,共5页
基金
上海浦江人才计划资助项目(16PJD019)
文摘
在288.15-323.15 K温度范围内,采用静态法测定了利福霉素S在5种纯有机溶剂(乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯)中的溶解度,结果显示:利福霉素S在5种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大。使用修正Apelblat方程对溶解度的实验值进行了关联,并采用X射线衍射仪测定利福霉素S的晶型。在范特霍夫方程的基础上,对溶解过程中相关的热力学参数进行了估算,所得的溶解焓和吉布斯自由能均为正值,从而说明该过程是吸热的,而当溶液饱和后继续溶解是需要吸收能量的;并且分析了溶解过程中不同溶剂条件下焓与熵的贡献率。为制得纯度更高的利福霉素S,整体优化利福平合成工艺提供了理论指导。
关键词
利福霉素
s
溶解度
修正Apelblat方程
吉布斯自由能
Keywords
rifamycin s
s
olubility
modified Apelblat equation
Gibb
s
free energy
分类号
TQ465.5 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
S-丙二酰转移酶基因失活对地中海拟无枝酸菌产利福霉素的影响
被引量:
1
2
作者
何思雨
成文玉
金红星
机构
河北工业大学化工学院
出处
《生物技术通报》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第8期174-179,共6页
文摘
为提高利福霉素的产量,构建了S-丙二酰转移酶基因失活的地中海拟无枝酸菌。利用融合PCR构建S-丙二酰转移酶基因的同源重组载体,通过电击转化导入到地中海拟无枝酸菌中,使之发生同源重组,以安普霉素为标记,筛选了S-丙二酰转移酶基因失活菌株,并对比了突变菌株与原始菌株的利福霉素SV产量。成功构建了S-丙二酰转移酶基因的同源重组载体,获得了地中海拟无枝酸菌突变株A.mediterranei △fab D,失活菌株的利福霉素SV产量为168.08 mg/L,比原始菌提高了9.94%。S-丙二酰转移酶基因的失活,弱化了突变菌株脂肪酸的合成,强化了利福霉素的合成。
关键词
地中海拟无枝酸菌
利福霉素
s
-丙二酰转移酶
融合PCR
基因失活
Keywords
Amycolatop
s
i
s
mediterranei
rifamycin
s
-malonyltran
s
fera
s
e
fu
s
ion PCR
gene inactivation
分类号
Q78 [生物学—分子生物学]
Q936 [生物学—微生物学]
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职称材料
题名
利福霉素SV氧化制备利福霉素S工艺研究
被引量:
1
3
作者
范若兰
陈葵
朱家文
于丽君
机构
华东理工大学化学工程研究所
出处
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第10期51-55,共5页
文摘
利福霉素S是合成利福霉素类药物的重要中间体,在工业中以次氯酸盐氧化利福霉素SV制得。工厂以搪玻璃釜为反应设备避免氯离子腐蚀,但造成混合不均、反应物降解等问题。为使用高效不锈钢设备,实现利福霉素S的连续化制备,需寻找一种无氯氧化剂。经确定反应溶液,以利福霉素S收率为指标,对比无氯氧化剂氧化效果,认为Fe^(2+)/H_2O_2能有效催化氧化利福霉素SV。通过单因素实验优化反应参数,得出:在Fe^(2+)与初始利福霉素SV摩尔配比n(Fe^(2+))∶n(rif SV)_0=1∶200、温度T=283. 15 K、pH=3. 5稀硫酸溶液中,以25%n(rif SV)_0/min半间歇方式滴加H_2O_2时,反应为动力学一级反应,反应速率常数为0. 123 2 min^(-1),利福霉素S收率可达53. 09%。研究认为,在利福霉素S合成工艺中,Fe^(2+)/H_2O_2具有一定的工业开发价值。
关键词
利福霉素
s
V
利福霉素
s
工艺
催化
动力学
Keywords
rifamycin s
V
rifamycin s
technology
cataly
s
i
s
kinetic
s
分类号
TQ465 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
利福霉素S钠盐的薄层色谱测定
被引量:
6
4
作者
缪德隆
杭玲
机构
无锡中策制药有限公司
出处
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
1995年第11期509-511,共3页
文摘
以薄层色谱定量测定利福毒素S钠盐含量。并发现其含量与利福平、利福喷丁小试合成收率有显著相关性。
关键词
利福霉素
s
钠盐
薄层色谱法
含量测定
Keywords
rifamycin s
,
rifamycin s
s
odium,TLC, determination
分类号
R978.1 [医药卫生—药品]
R927.2 [医药卫生—药学]
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职称材料
题名
非均相氧化法制备利福霉素S
5
作者
于丽君
陈葵
朱家文
机构
华东理工大学化学工程研究所
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第2期288-294,共7页
文摘
利福霉素S(简称S)是合成利福平的主要原料,可通过氧化利福霉素SV(简称SV)制得。针对S生产工艺中副反应多、反应介质产生设备腐蚀等问题,开发了以有机溶剂/水的非均相体系代替传统水基体系的氧化新工艺。选定乙酸丁酯/水两相体系为反应溶剂,通过分析比较5种氧化剂的氧化效果及作用机理,确定NaClO为非均相反应体系的氧化剂。并考察了NaClO浓度、NaClO与SV物质的量比、温度、反应时间及pH对反应传质过程及氧化效果的影响。结果表明:在c(NaClO)=0.3206mol/L、NaClO与SV物质的量比为1.4∶1.0、反应温度30℃、反应时间12 min、pH=12.3时,利福霉素S粗品收率及选择性最高,分别为89.02%、92.42%。与相同条件下的传统工艺相比,收率及选择性分别提高3.61%、6.74%,并且空时收率由原工艺的16.75g/(L?h)增加至139.60 g/(L?h)。
关键词
利福霉素
s
利福霉素
s
V
非均相氧化
两相体系
选择性
医药原料
Keywords
rifamycin s
rifamycin s
V
heterogeneou
s
oxidation
two-pha
s
e
s
y
s
tem
s
electivity
drug material
s
分类号
TQ465.5 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
大孔吸附树脂法分离利福霉素S钠盐的初步探讨
6
作者
王德真
李红翠
屠式玫
机构
上海医药工业研究院
出处
《医药工业》
CAS
1987年第6期255-258,共4页
文摘
应用大孔吸附树脂提取利福霉素 S 钠盐,与溶媒法比较,可不经过滤直接从发酵液提取,完善工艺后可降低溶媒消耗,改善劳动保护,提高产品质量。
关键词
大孔吸附树脂
利福霉素
s
钠盐
分离
Keywords
macroporou
s
ad
s
orbent re
s
in
s
eparation
s
odium
s
alt of
rifamycin s
分类号
TQ4 [化学工程]
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职称材料
题名
利福昔明合成工艺的研究
被引量:
2
7
作者
帅海涛
刘艳飞
彭东明
张航
黄甜甜
苏小爱
机构
中南大学化学化工学院
湖南中医药大学药学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2013年第10期1801-1803,共3页
基金
湖南省自然科学基金项目(13JJ3099)
湖南省科技计划项目(2012SK3134)
+1 种基金
中南大学中央高校基本科研业务费专项资金项目(2012zzts053)
中南大学自由探索创新项目(2282013bks019)
文摘
以利福霉素S和2-氨基-4-甲基吡啶为原料,二氯甲烷为溶剂,碘为催化剂,亚硫酸钠为还原剂,合成一种新药利福昔明。结果表明,优化工艺条件为:利福霉素S与催化剂碘的摩尔比为3∶1,2-氨基-4-甲基吡啶与利福霉素S的摩尔比为2.5∶1,反应温度为30℃,反应时间为24 h。在该优化条件下,产品的产率达85.2%。
关键词
利福昔明
合成
利福霉素
s
2-氨基-4-甲基吡啶
Keywords
rifaximin
s
ynthe
s
i
s
rifamycin s
2-amino-4-methyl-pyridine
分类号
TQ217 [化学工程—有机化工]
O625 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
利福平合成工艺研究
8
作者
丁毓
吴艳阳
张相洋
朱家文
陈葵
武斌
纪利俊
机构
华东理工大学化学工程研究所
华东理工大学化学工程国家重点实验室
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第10期123-126,128,共5页
基金
上海浦江人才计划项目(16PJD019)
国家自然科学基金(21406071)
文摘
为了提高利福平的产品质量,对目前国内普遍使用的嗪工艺进行了研究与优化。直接以发酵液氧化萃取制得的利福霉素S为原料进行环合反应和缩合反应合成利福平,与以往的利福霉素S钠盐为原料相比,无需利福霉素S钠盐的结晶、分离、干燥及酸化过程,生产工艺更为简单。考察了环合反应温度和时间、缩合反应温度和时间、原料配比及相关的催化剂用量对利福平收率和纯度的影响。得到较优工艺条件为:环合反应温度为55℃,环合反应时间为1.5 h,V(N,N-二羟甲基叔丁胺)∶V(冰醋酸)∶m(抗坏血酸)∶m(利福霉素S)=0.278∶0.014∶0.014∶1.000,缩合反应温度为55℃,缩合反应时间为2 h,V(1-甲基-4-氨基哌嗪)∶m(利福霉素S)=0.463∶1.000,此时,利福平粗品的收率可达86.56%,纯度为92.69%。
关键词
利福霉素
s
环合反应
缩合反应
利福平
收率
Keywords
rifamycin s
cyclization reaction
conden
s
ation reaction
rifampicin
yield rate
分类号
TQ465.5 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
利福霉素S的固液相平衡和溶解热力学
吴艳阳
李仁龙
丁毓
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2019
1
下载PDF
职称材料
2
S-丙二酰转移酶基因失活对地中海拟无枝酸菌产利福霉素的影响
何思雨
成文玉
金红星
《生物技术通报》
CAS
CSCD
北大核心
2017
1
下载PDF
职称材料
3
利福霉素SV氧化制备利福霉素S工艺研究
范若兰
陈葵
朱家文
于丽君
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2018
1
下载PDF
职称材料
4
利福霉素S钠盐的薄层色谱测定
缪德隆
杭玲
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
1995
6
下载PDF
职称材料
5
非均相氧化法制备利福霉素S
于丽君
陈葵
朱家文
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019
0
下载PDF
职称材料
6
大孔吸附树脂法分离利福霉素S钠盐的初步探讨
王德真
李红翠
屠式玫
《医药工业》
CAS
1987
0
下载PDF
职称材料
7
利福昔明合成工艺的研究
帅海涛
刘艳飞
彭东明
张航
黄甜甜
苏小爱
《应用化工》
CAS
CSCD
2013
2
下载PDF
职称材料
8
利福平合成工艺研究
丁毓
吴艳阳
张相洋
朱家文
陈葵
武斌
纪利俊
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018
0
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职称材料
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