酰胺醚羧酸盐的分离提纯与表征

通过无水乙醇热溶抽滤,石油醚重结晶等工序建立了酰胺醚羧酸盐的提纯方法,考察了溶剂用量、结晶温度、结晶时间等对石油醚重结晶效果的影响。结果表明:采用无水乙醇75℃抽滤可有效去除酰胺,石油醚重结晶可有效去除脂肪酸;在m(石油醚)∶m(月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸)=20∶1,结晶时间40 m in条件下,55℃结晶两次所得月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸产品中和值为132.78 mg NaOH/g,与理论中和值132.28 mg NaOH/g接近;经液相色谱分析,w(月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸)≥99.80%。经工艺优化,对C14、C16、C18酰胺醚羧酸盐进行提纯,产物中和值均与理论中和值接近,液相色谱分析产物纯度分别达到99.5%,99.3%,97.5%;并用红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确认。

月桂酰胺醚羧酸盐的合成与性能

以月桂酸为原料,经酰胺化、羧甲基化等合成了月桂酰胺醚羧酸盐(LAEC),考察了投料比、反应温度、反应时间等对羧甲基化反应的影响。最佳工艺条件为:n(月桂酸单乙醇酰胺):n(氯乙酸钠):n(NaOH)= 1.0:1.6:3.0,反应温度65℃,反应时间4 h,在此条件下,酰胺转化率达90%以上,产物的γcmc=2．529 mN/m,cmc=1．26 mmol/L,罗氏泡沫高度为183 mm,具有优良的表面活性。

羧甲基化法合成油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐

以油酸为起始原料,经酰胺化和羧甲基化反应制得了油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(OAEC).正交实验考察了投料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对羧甲基化反应的影响.最佳工艺条件为:n(油酸单乙醇酰胺)∶n(氯乙酸钠)∶n(NaOH)=1∶1.55∶3.5,65℃反应4 h.在此条件下,油酸单乙醇酰胺的平均转化率达95.94%.IR分析表明合成产物为目的产物,HPLC分析表明产物纯度较高.产物OAEC的表面张力为29.06 mN/m,发泡力为64 mm,去污力为16.90,属低泡温和型表面活性剂.

椰油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐的合成与性能

采用单因素考察法考察了椰油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐的合成工艺条件,结果为n(烷醇酰胺):n (NaOH):n(氯乙酸钠)=1:3.5:1.5,反应温度75℃,反应时间4 h;在此条件下,酰胺的转化率达81.37。对产物表面活性进行了分析测定,其γ_(cmc)为2.697 2×10^(-3)N/m,CMC为1.407×10^(-3)mol/L,罗氏泡沫高度为115 mm,润湿性(0.1%溶液)42.576 s,分散性LSDP 16%,去污性R 50.61。

系列酰胺醚羧酸盐的物化性能

测定了C12、C14、C16、C18饱和脂肪酸和油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(LAEC,MAEC,PAEC,SAEC,OAEC)的表面张力γcmc临界胶束浓度(cmc)、发泡、去污、润湿、分散、乳化等表面物理化学性能,并与醇醚羧酸盐(AEC3Na)进行了比较。结果表明:在C12-C18范围内,随着碳原子数的增加,饱和烷醇酰胺醚羧酸盐的cmc逐渐减小,而γcmc变化不大;MAEC的发泡性和去污性最好,优于AEC3Na;LAEC的发泡性虽不及AEC3Na,但去污性优于AEC3Na。

油酸单乙醇酰胺醚羧酸活化处理重质碳酸钙的研究

采用单因素考察法考察了油酸单乙醇酰胺醚羧酸活化处理重质碳酸钙的工艺条件,并采用正交实验进行优化,得到优化工艺条件为活化剂用量2%,活化温度55℃,活化时间45 min。在此条件下,沉降体积为1.6 mL/g,产品吸油值36.5 mL/100 g,粘度170 mPa.s,pH7.74。

松香酸二乙醇酰胺醚羧酸盐的合成工艺

以松香酸为原料,采用二步合成法合成松香酸二乙醇酰胺,再通过羧甲基化法合成松香酸二乙醇酰胺醚羧酸盐。采用单因素实验重点考察了羧甲基化过程中溶剂、反应温度、反应时间、投料比、催化剂加入量以及碱化时间对羧酸盐产率的影响,得到较佳合成工艺为:n(松香酸二乙醇酰胺)∶n(NaOH)∶n(ClCH2COONa)=1.0∶3.0∶3.2,苯作溶剂,碱化时间2 h,碱化温度80℃,反应温度85℃,反应时间4 h,产率达71%,且重现性较好。

微波和超声技术辅助改性重质碳酸钙的效果

以自制松香酸烷醇酰胺醚羧酸盐为改性剂,用常规水浴、微波辅助和超声辅助3种技术对重质碳酸钙进行改性,旨在筛选和建立碳酸钙改性的较佳方法,为碳酸钙的改性提供依据。结果表明,微波和超声辅助法均能使改性时间大大减少,微波法产品各方面性能较水浴法更优,不足之处是改性剂用量略有增加。超声法改性剂用量大大降低,改性产品吸油值和黏度性能得到较大改善,但沉降体积的改善不明显。

烷醇酰胺衍生物类表面活性剂的研究进展

本文综述了近年来脂肪酸烷醇酰胺衍生物类表面活性剂的研究现状,详细介绍了烷醇酰胺磷酸酯、烷醇酰胺醚羧酸盐、烷醇酰胺硫酸酯、烷醇酰胺硼酸酯等几类表面活性剂的合成方法、表面性能及应用领域,并指出该类表面活性剂因其优良的表面活性和良好的生物降解性具有广阔的发展前景。