高效液相色谱法在苯山糖检测中的应用

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)以其高效、灵敏、准确的特点,在食品添加剂检测领域得到了广泛应用。本文综述了HPLC在苯甲酸、山梨酸和糖精钠(统称苯山糖)检测中的应用现状,重点探讨了针对不同食品基质(饮料、糕点、酱腌菜、肉制品和蜜饯)的样品前处理方法、色谱分离条件和检测参数的优化策略。通过对关键分析环节的系统优化,建立适用于不同基质的HPLC检测方法,可实现苯山糖的灵敏检测和准确定量,为食品安全监管提供有力的技术支撑。

超高效液相色谱法同时测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时快速测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。方法:样品经水浴超声提取,蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用Quasar SPP C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙酸铵溶液(5+95),等度洗脱,外标法定量。结果:3种组分在2 min内全部出峰,且3种组分标准曲线的相关系数r>0.9999;检出限均为0.005 g·kg^(-1);定量限均为0.01 g·kg^(-1);样品在0.01 g·kg^(-1)、0.05 g·kg^(-1)、0.10 g·kg^(-1)这3个加标水平下的平均回收率为90.2%~104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.18%~3.50%(n=6)。结论:超高效液相色谱-二极管阵列检测器法操作简便,耗时短,灵敏度好,准确度高,适用于同时快速测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂的含量

目的:建立小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Thermo syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(19∶81),流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长320 nm,进样量10μL。结果:苯甲酸、山梨酸、糖精钠在5~60μg/mL范围内与其峰面积均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率分别为99.72%(RSD=1.57%,n=6),97.30%(RSD=1.70%,n=6),101.37%(RSD=0.99%,n=6);苯甲酸、山梨酸、糖精钠精密度试验的RSD分别为0.07%、0.21%、0.18%。结论:实验采用的HPLC法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于液体口服制剂中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定。

HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的:建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法:利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm)、可变波长紫外检测器(VWD)进行检测,进样量:10μL;流速1.0 mL/min;检测波长:230 nm;甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相;外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件,确定流动相,设置流动相的不同比例、不同流速,确定检测波长,进行分析。结果:苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离,在1.0~100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为:96.14%~99.36%,相对标准偏差(RSD)为:0.02%~0.04%。结论:本实验方法简单高效,重复性好,操作容易,可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的高效液相色谱法。在流动相为甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液流动相体系中,通过引入冰醋酸来改变缓冲溶液的酸碱度、改变梯度洗脱比例,进而改善色谱峰分离的选择性。以ANPU-WP C18(250×4.6 mm,5μm)为分离柱,在230 nm测定波长下进行检测,设置流速1.0 m L/min,进样量20μL,甲醇:0.02 mmol/L乙酸铵溶液(pH=6.5)(10∶90,v∶v)为流动相,同时对缓冲溶液的pH以及流动相梯度洗脱程序进行优化。在优化后的最佳色谱条件下,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2~20.0μg/mL范围内的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,R2在0.99991~0.99998的范围内,检出限为0.005 g/kg水平,定量限为0.02 g/kg,样品的平均加标回收率为96.9%~98.1%,相对标准偏差为2.2%~2.8%。建立的高效液相色谱同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法灵敏度较高,操作简便,能够在较短时间内完成检测。适用于食品样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。

2023年庆阳市30份甘草杏中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定

本文采用高效液相色谱法对2023年庆阳市售甘草杏中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量进行了测定,对方法的线性、准确度、精密度进行了验证。检测结果显示,2023年庆阳市售甘草杏中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量,均未超过食品安全国家标准限量。

市售榨菜品质检测及食品安全分析

本研究选取阳江市各农贸市场在售的10个批次的榨菜产品作为研究对象,参照国家相关检测标准分别对样品的亚硝酸盐、糖精钠、苯甲酸和山梨酸这4种物质的含量进行检测,并对照相关食品安全标准对其进行食品安全分析。检测数据显示,10个批次样品的亚硝酸盐含量在5.1 mg/kg之内,10个样品都没有检测出糖精钠,苯甲酸及其钠盐的含量在1.38 g/kg之内,而山梨酸及其钾盐的含量在0.453 g/kg之内。结果表明,本次试验所采集的10个批次的榨菜样品在4个项目上出现检测值超过国家标准允许限值的情况较少,仅在苯甲酸这一指标上有2个样品超过限值,推测总体食品安全风险较低。

高效液相色谱法检测酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

本文采用高效液相色谱法对酱腌菜中防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠含量进行测定,同时对检测方法的线性、回收率和精密度进行验证,并使用该方法对市售酱腌菜进行检测。结果显示,相关系数r^(2)大于0.998,回收率为93.7%~104.1%,相对标准偏差为0.814%~4.755%,符合国标要求,说明使用该方法对酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量进行测定,结果可靠。使用该方法对市售酱腌菜进行检测,结果显示大部分抽检酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量在国家安全标准限量值范围内。

HPLC法快速测定软饮料中苯甲酸、糖精钠、山梨酸的含量

采用反相高效液相色谱法(HPLC)对碳酸饮料、冰红茶、橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行了测定。建立了快速分析这三种添加剂的方法,最佳色谱条件为:柱温35℃,流动相体系为甲醇与0.02M,乙酸铵液比例20+80。采用外标法定量,得到了良好的线性关系。回收率在90—110%之间,相对标准偏差小于2%。

HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

采用Hypersil-ODS2-C18,4.6mm×150mm色谱柱,以甲醇+0.02mol·L-1乙酸铵(35+65)为流动相,HPLC法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。样品经0.50mol·L-1氢氧化钠浸泡后,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠,糖精钠、咖啡因均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离,检出限:糖精钠为0.14mg·L-1、苯甲酸为0.20mg·L-1、山梨酸为0.22mg·L-1、咖啡因为0.21mg·L-1。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。

饮料及果品中糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因的反相HPLC同时快速测定

用SUPELCOSIL LC-8-DB柱为分离柱（柱温30℃）、以 30:70（体积比）的甲醇:草酸铵溶液（1.25g/L）作流动相,在230nm紫外检测，反相HPLC同时快速测定了饮料和果品中的糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因四种食品添加剂。在试验浓度范围2～200mg/L内均呈良好线性，它们的检出限分别为20、8、2、26ng。样品的加标回收率为104%～112%，变异系数为2.5%～4.6%（n=5）。

高效液相色谱法同时测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的:建立一种前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好的月饼样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法。方法:采用反相色谱法同时测定月饼样品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。氢氧化钠溶液和硫酸锌作为沉淀剂,SymmetryC18柱(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列检测器进行检测。结果:检测波长选择230nm;样品加标回收率为92.4%～103.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限都为0.5mg/kg。结论:该方法可用于月饼中防腐剂的检测。

离子色谱测定口腔含漱剂中的多种成分

建立了离子色谱法对口腔含漱剂中抗龋剂如氟离子、单氟磷酸根、甘油磷酸根、防腐剂山梨酸、甜味剂糖精以及氯离子、硫酸根、磷酸根等同时测定的方法。采用AS11色谱分析柱和KOH梯度淋洗，抑制电导检测。被测物质的保留时间和峰面积重现性分别小于1．51％和6．02％；被测物的线性相关系数为0．9990—0．9999；加标回收率为89．4％～102．5％。本方法可用于商品化含漱剂和牙棒液体多种组分的同时测定。

反相高效液相色谱法同时测定果汁中8种添加剂

建立了反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）同时直接测定进口果汁中柠檬黄和苋菜红等８种添加剂含量的方法。色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．０ｍｍｉ．ｄ，５μｍ），流动相为甲醇／０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵，梯度洗脱，流速为 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为 ４０℃，ＤＡＤ紫外检测器波长为 ２３０ ｎｍ。在此色谱条件下，各组分在１０ ｍｉｎ内均得到良好分离。平均回收率为 ９０％～１１４％，相对标准偏差 １．３％～８．０％。

高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。

高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、糖精钠。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0μg/mL^100.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%~96.34%之间,相对标准偏差在2.03%~4.78%之间,最低检限0.5 mg/kg,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。

乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测方法的研究

通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质和脂肪后,用高效液相色谱法,由紫外检测器同时测定牛乳中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回收率分别为93.1%～100.6%、98.3%～101.8%和97.9%～103.0%,精密度分别为0.78%、1.15%和1.51%。本方法的主要特点为适用面广、操作快捷、精密度高、重现性好。

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。

多波长线性回归导数分光光度法同时测定饮料中糖精钠和苯甲酸

提出了同时测定两组分的多波长线性回归导数分光光度法，无需进行化学分离。方法用于模拟样品和饮料样品中糖精钠和苯甲酸的同时测定，回收率为９８％～１０１％，相对标准偏差＜３．０％。

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。