固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .1 mol的情况下用固体超强酸Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g,乙醇与水杨酸的摩尔比为 3∶ 1或 4∶ 1 ,反应时间为 5h,反应温度 95～ 1 0 0℃是最适宜的反应条件 ,酯产率达 89%。

固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成水杨酸异戊酯工艺过程研究

以异戊醇和水杨酸为原料 ,以化学纯的硫酸钛为催化剂合成水杨酸异戊酯 ,研究了醇酸比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等对反应转化率的影响 ,以及反应产物的精馏分离条件。同时根据非等温变体积条件下动态液固相反应的特点 ,建立了合成过程的宏观动力学方程。结果表明 :在醇酸摩尔比 2 .5、反应温度 1 2 5～ 1 32℃、催化剂和带水剂用量均为反应物质量的 3%、反应 8小时条件下 ,水杨酸的转化率可达 99.3%以上 ,收率达 92 %以上。该酯化反应服从二级动力学模型 ,宏观活化能为7.94 74× 1 0 4 J/mol,频率因子为 1 .4 76 3× 1 0 9L/mol·h。

微波常压法合成水杨酸酯

在浓硫酸催化下，采用微波常压法由水杨酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇和异戊醇反应合成相应的水杨酸酯。结果表明：当水杨酸∶醇∶Ｈ２ＳＯ４＝１∶５．５∶０．３（摩尔比）时，采用５６０Ｗ微波辐射２２ｍｉｎ，水杨酸酯的产率可达８８．７％～９６．４％，反应速度至少是常规反应的１４倍。

铁系固体酸催化剂的制备及催化合成水杨酸酯

制备了铁系固体酸催化剂 (Ⅰ )并将其用于催化合成水杨酸酯 ,优化了反应条件 :当Ⅰ用量为投料质量的6.1 % ,mol酸∶mol醇 =1∶4 ,适当提高反应温度 ,合成水杨酸戊酯的反应时间可缩短至 3h ,产率达 91 .3 %。合成其它水杨酸酯时也取得很高的产率。通过对比 ,Ⅰ的催化酯化能力优于Fe2 O3/SO2 4 固体超强酸催化剂 ,套用

对甲基苯磺酸催化合成水杨酸乙酯

以对甲基苯磺酸为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化转化率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .0 0 3m ol的情况下 ,用对甲基苯磺酸作催化剂 ,催化剂用量为 12 % ,水杨酸与乙醇的摩尔比为 1∶ 2 ,反应时间为 5 h,反应温度为 95℃是最适宜的反应条件 ,酯化转化率为 5 2 .6 %。

高效液相色谱法测定水杨酸醇溶液中水杨酸含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定水杨酸醇溶液中水杨酸的含量。方法以Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(58∶42)为流动相,检测波长为298nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果水杨酸进样量在0.16～0.80μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=1.0000(n=6),平均回收率为99.51%,RSD为0.2%(n=6)。结论HPLC法简单、结果准确、灵敏度高,可用于水杨酸醇溶液中水杨酸的含量测定。

超高交联吸附树脂的合成及其对水杨酸的吸附性能

以甲苯、苯甲醇和氯甲醚为基本原料,一锅法合成了极性超高交联吸附树脂HH-1;利用树脂HH-1上残留的大量未反应完全的氯甲基,加入苯胺对树脂HH-1进行了后交联反应,得到比表面积更大的超高交联吸附树脂HH-2。并对两种树脂进行了分析表征,分析结果表明,树脂HH-1和树脂HH-2的比表面积分别为67.85m2/g和555.22m2/g,平均孔径分别为1.882nm和1.105nm。以亲水性小分子水杨酸作为吸附对象,研究了两种树脂对水杨酸的吸附行为。结果表明,交联后树脂HH-2对水杨酸的吸附能力是交联前树脂HH-1的5倍。主要原因是二次交联后,树脂的比表面积得到了大幅度提高。

以大孔阳离子交换树脂为催化剂合成水杨酸异戊酯

以大孔阳离子交换树脂为催化剂,使水杨酸和异戊醇进行酯化反应,可制备水杨酸异戊酯.该法操作简便,无三废产生,收率达77%.

催化合成水杨酸酯的工艺研究

芳基磺酸（ＡＳＡ） 催化水杨酸（２羟基苯甲酸） 和Ｃ４ ～Ｃ５ 醇的酯化反应，性能优于磷钨酸等其他４ 种催化剂。探讨并找到了ＡＳＡ催化合成水杨酸丁酯、戊酯的优化反应条件：原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ６Ｏ３）∶ｎ（ＲＯＨ）＝１∶１－８，催化剂ＡＳＡ的用量为酸质量的５ ％ ～７％ ，反应温度１１０ ～１４０ ℃，反应时间４～７ ｈ，转化率达９２％ ～９７％ ，产品纯度大于９９％ 。

固体酸催化合成水杨酸异戊酯

评述了芳基磺酸、氨基磺酸、阳离子交换树脂、铁系固体酸、一水硫酸氢钠、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成水杨酸异戊酯的方法.建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选.

复方氯霉素醇溶液中两组分含量测定及有关物质检查

目的：建立高效液相色谱法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素、水杨酸含量及其有关物质的检查方法。方法：色谱柱为Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.8%冰醋酸溶液-乙腈（60∶40）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温25℃,检测波长290 nm（其中有关物质检查检测波长为272 nm）,进样量为10μl,外标法计算含量。结果：氯霉素及水杨酸与有关检查物质能完全分离,氯霉素的线性范围为14.88-297.60μg·m^l-1（r=0.999 9）,水杨酸的线性范围为9.72-194.40μg·ml-1^-1（r=1.000 0）;氯霉素与水杨酸的平均回收率分别为101.18%,99.78%,RSD分别为0.82%,0.27%（n=9）。结论：该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于同时测定复方氯霉素醇溶液中两种主要成分的含量与有关杂质的检查。

复方氯霉素醇溶液含量测定方法的改进

目的建立复方氯霉素醇溶液中水杨酸和氯霉素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶0.1);流速:0.8ml/min;检测波长:295nm;柱温:30℃。结果水杨酸在0.2535～2.5350μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率99.75%,RSD为1.3%;氯霉素在0.2550～2.5500μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率99.18%,RSD为1.3%。结论方法简便、准确,重现性好。

HPLC法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸含量

目的建立HPLC法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸含量。方法采用CAPCELL PAK C8DD（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.05mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至2.5）（29∶71）;流速：1.0ml/m in;检测波长278nm;柱温：40℃;进样量10μl。结果氯霉素、水杨酸的线性范围分别为0.020 54-1.027mg.ml^-1、0.021-1.05mg.ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率分别为100.01%、99.85%,RSD分别为0.9%、1.0%（n=9）。结论本方法快速、准确,可同时测定复方氯霉素醇溶液中两种主要成分的含量。可用于复方氯霉素醇溶液的质量控制。

水杨酸醇溶液折光分析法F值研究

目的：应用水杨酸醇溶液折光分析法探讨不同温度、不同浓度范围内的F值。方法：运用折光分析法测定水杨酸醇溶液中水杨酸含量。结果：水杨酸醇溶液在10～30℃下，浓度5％～20％溶液回收率好、数据可靠，与酸碱滴定法结果相符，其醇溶液的F值在一定范围内比较稳定。结论：使用折光分析法测定稳定的有机溶媒中溶质的含量是一种可靠的分析方法。

由水杨醇衍生的二苯并冠醚的合成和构型

将水杨醇在ＤＭＦ中与ＮａＨ和二甘醇或三甘醇二对甲苯磺酸酯反应，合成了２个新的二苯并冠醚（１和２）．其结构由元素分析和波谱分析所表征。１经Ｘ射线衍射分析确定为反位构型．提出了合成反应的机理。

RP-HPLC法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定含碘复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量。方法采用AlltimaTMC18色谱柱,流动相:甲醇-0.15%乙酸铵溶液(10∶90),检测波长:229 nm,流速:1.0 ml.min-1,柱温:25℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在0.082～0.660μg、0.037～0.300μg范围内具有良好的线性关系,r=1.000;回收率分别为99.8%,99.3%,RSD为0.1%、0.4%。结论本法快速、简便、准确,可用于含碘复方苯甲酸醇溶液的质量控制。

含碘复方苯甲酸醇溶液的质量标准研究

目的提高含碘复方苯甲酸醇溶液的质量标准。方法采用TLC对含碘复方苯甲酸醇溶液中樟脑进行了鉴别;采用HPLC法测定该制剂中苯甲酸与水杨酸的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(50∶50);检测波长为283 nm;流速为1.0 ml.min-1;柱温30℃。结果 TLC法可鉴别出该制剂中樟脑。苯甲酸在144～500μg.ml-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=6);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为101.58%,100.00%,99.63%;RSD分别为0.25%,0.31%,0.14%;水杨酸在72～250μg.ml-1范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999,n=6);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为102.60%,101.34%,101.69%;RSD分别为0.36%,0.33%,0.20%。结论该方法简便,准确,重复性好,可用于含碘复方苯甲酸醇溶液质量控制。

HPLC法测定复方苯甲酸醇溶液两组分含量

目的利用HPLC法建立复方苯甲酸醇溶液两组分含量测定方法。方法抽验某医院的复方苯甲酸醇溶液,利用Agilent1100高效液相色谱仪对其成分进行含量测定,流动相:0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80∶20);检测波长:230 nm;色谱柱:ODS柱(150 L×4.6)。结果苯甲酸与水杨酸线性回归方程式分别为:Y=40.53X-31.733,r=1(n=6);Y=27.469X-14.787,r=1(n=6)。苯甲酸和水杨酸精密度RSD分别为0.4%与0.8%;样品平均回收率:苯甲酸为99.71%,RSD=0.6%;水杨酸为99.63%,RSD=0.6%。结论 HPLC法适合该制剂两组分含量测定。

新的酚型开链冠醚及由其衍生的二苯并冠醚的合成

将水杨醛与碱和氯甲基甲基醚反应,再经过NaBH_4还原。即制得邻(甲氧基甲氧基)苯甲醇。然后将其在DMF中与NaH和二(或三)甘醇二对甲苯磺酸醑反应,得开链冠醚1a和1b。1a和1b经稀酸水解。即脱保护而分别生成新的酚型开链冠醚2a和2b。用2a与二甘醇二对甲苯磺酸酯和NaH在DMF溶液中反应,合成顺型二苯并-20-冠-6(3);而2a与环氧氯丙烷在NaOH水溶液中反应,则合成了17-羟基二苯并-18-冠-5(4)。

水杨酸-壳聚糖/聚乙烯醇共混膜的制备及性能

采用溶液共混法制备了一系列不同水杨酸含量的水杨酸-壳聚糖/聚乙烯(SA-CS/PVA)共混膜,用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等对共混膜进行表征,并对其透气性和力学性能进行测试。结果表明,当水杨酸含量≤30%时,SA与CS、PVA具有良好的相容性;水杨酸的加入使共混膜表面的粗糙度增加;共混膜的透气性、拉伸强度和断裂伸长率随水杨酸含量的增加而减小。