柳酚咖敏片中五组分含量的HPLC测定

建立了HPLC法测定柳酚咖敏片中盐酸去氧肾上腺素、对乙酰氨基酚、无水咖啡因、水杨酰胺、马来酸溴苯那敏的含量。采用C18柱,以5mmol/L 磷酸氢二钾溶液(pH 3.0)和甲醇为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长263nm。各组分的线性关系均良好(r>0.9995),平均回收率(RSD)分别为99.8%(0.66%)、99.6%(0.72%)、99.8%(0.57%)、99.6%(0.53%)和99.7%(0.65%)。

pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱法同时测定氨酚曲麻片中的5种有效成分

建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法。通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系。采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。采用分段变波长检测:0～6 min,280 nm;6～7 min,257 nm;7～14 min,280 nm;14 min,233 nm。片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055～0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007～0.129 g/L、0.035～0.622 g/L和0.002～0.039 g/L,相关系数r均大于0.999 0;检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9%～102.8%。该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析。

HPLC法测定柳酚咖敏片中三组分的溶出度

目的建立测定柳酚咖敏片中3组分的溶出度测定方法。方法采用Inertsil ODS 3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.35%三乙胺溶液(磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长275 nm,柱温40℃。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺质量浓度分别在36.10216.6、4.5627.38和35.54213.24 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率(n=9)分别为100.1%(RSD=1.1%)、100.2%(RSD=0.7%)和99.8%(RSD=1.5%)。结论该方法简单、准确,可用于柳酚咖敏片中3组分的溶出度测定。

柳酚咖敏片含量及有关物质的UFLC测定

目的建立UFLC法测定柳酚咖敏片中盐酸去氧肾上腺素、对乙酰氨基酚、无水咖啡因、水杨酰胺和马来酸溴苯那敏的含量及有关物质。方法采用Kinetex C18色谱柱,以0.5%三乙胺溶液（磷酸调节pH至3.0）和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素、马来酸溴苯那敏、咖啡因对乙酰氨基酚和水杨酰胺分别在0.10~10.33,0.05~4.82,0.04~4.10,0.30~30.50和0.30~30.44μg范围内线性关系良好。各组分平均回收率为99.7%~100.7%,RSD为0.24%~0.67%（n=9）。结论该方法简单、快速、准确,可用于柳酚咖敏片的含量及有关物质检测。