氧弹法测量硼粉燃烧热值的方法学研究

硼是一种高能固体燃料,其燃烧热值的准确测定十分重要。用甲醇-水混合溶剂洗脱去除硼粉表面的氧化物,然后用氢氧化钠溶液滴定洗脱液中硼酸含量,计算得到500nm原始硼粉表面氧化层平均厚度为1.8~5.5nm,40nm原始硼粉表面氧化层平均厚度0.5~1.6nm,采用氧弹法测定了500nm和40nm原始硼粉及其去除氧化物后的燃烧热值,通过滴定法分析燃烧产物中硼酸含量,换算得到实际燃烧的单质硼质量,从而计算出单质硼燃烧热值。实验结果表明,500nm原始硼粉及其去除氧化物后燃烧得到的单质硼平均燃烧热值分别为55.2±0.8kJ·g^(-1)和55.4±1.2kJ·g^(-1),两者非常接近,且落在文献值范围内;40nm原始硼粉及其去除氧化物后燃烧得到的单质硼平均燃烧热值分别为53.3±0.9kJ·g^(-1)和51.6±0.9kJ·g^(-1),略低于文献值。为了准确测量单质硼的燃烧热值,宜选择颗粒尺寸较大(如500nm)的硼粉样品。在上述厚度范围内,氧化层对500nm原始硼粉或40nm原始硼粉的燃烧效率均无影响。当硼颗粒的尺寸为40~500nm时,燃烧效率也与硼颗粒的粒径大小无关。

市售爽身粉类化妆品中硼酸、硼酸盐和重金属铅的检验结果分析

为了解爽身粉类化妆品的质量安全现状,采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)中相应的检测方法对市售753批爽身粉类化妆品进行硼酸、硼酸盐和重金属元素铅的检测,以期发现风险点并提出合理的监管建议。结果共发现不合格样品4批,不合格率为0.53%,均为重金属元素铅超标。针对检验结果进行多维度比较分析,提出针对爽身粉类化妆品的合理化监管建议。

固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的含量

创建了固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的方法。样品纯水提取,过OnGuard II RP固相萃取小柱净化,以IonPac ICE-borate离子排斥柱为色谱柱,淋洗液为2.5 mmol/L甲基磺酸-60 mmol/L甘露醇,25 mmol/L四甲基氢氧化铵-15 mmol/L甘露醇为抑制器再生液,抑制型电导检测器检测。结果表明,硼酸在1~200μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为1.0000,检出限为32.7 mg/kg,定量限为62.9 mg/kg,均低于标准规定检出限和定量限。加标回收率为95.6%~104.0%,相对标准偏差(n=6)为0.60%~1.68%。该方法专属性强,重现性好,准确度高,可满足爽身粉产品中硼酸和硼酸盐的检测需求。

HPLC法测定阿咖酚散中3种有效成分及相关杂质含量的研究

目的:用反相高效液相色谱方法测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林3种有效成分及相关杂质水杨酸的含量。方法:采用 Shim-pack CLC-ODS(150mm×6.0mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾(磷酸调pH=3.3)(43:57),检测波长为215nm,以非那西丁为内标物定量测定。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸分别在12.6～252μg·mL^(-1),3～60μg·mL^(-1),23～460μg·mL^(-1),4～80μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r>0.9997),水杨酸的最小检出量为4ng。结论:用 HPLC 法测定阿咖酚散中3种主要成分及相关杂质的含量快速、准确。

硼合水杨酸稀土配合物的合成及抑菌作用

合成了八种硼合水杨酸稀土配合物，通过化学分析、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、ＵＶ等确定了其组成，并对其进行了抑菌试验和动物试验。

双波长一元线性回归分光光度法测定三酸粉含量

双波长分光光度法由于具有原理简单,测定点少,计算量小并能有效地克服一个或数个干扰组分的影响等优点,应用日益广泛。实现该方法的关键。

综合疗法治疗难治性跖疣临床疗效观察及相关因素分析

目的:观察综合疗法治疗难治性跖疣的临床疗效和愈后复发率,以及年龄、病程、足部多汗等相关因素对难治性跖疣疗效的影响。方法:将210例难治性跖疣患者随机分为三组,中医治疗组采用修治疗法配合水杨酸粉封包及雀啄灸。综合疗法组为在中医治疗组的基础上,再加用卡介菌多糖核酸1mg肌注。西医治疗组采用CO2激光,加用卡介菌多糖核酸1mg肌注。同时观察记录各年龄段、病程、足部多汗等相关因素对难治性跖疣疗效的影响。结果:综合疗法组痊愈80.00%,复发率10.71%。中医治疗组痊愈55.71%,复发率30.77%。西医治疗组痊愈52.86%,复发率35.14%。综合疗法治疗组痊愈率及复发率明显优于对照组(P<0.05),其疗效与年龄、病程、足部多汗呈负相关,年龄越大、病程越长、足部多汗越重的患者疗效越差(P<0.05)。结论:综合疗法是治疗难治性跖疣的优先选择。年龄、病程、足部多汗及潮湿是影响难治性跖疣疗效的重要因素。

含硼片状锌热固涂层耐蚀性与结构的研究

The flaked zincc thermosetting coating on steel can exhibit superior anticorrosive effect against fresh water,by substituing boric acid for a poart of chromic anhydride in the coating composition.The mechanism of the anticorrosive activity of this coating was studied with XRD,XPS and NMR measuring techniques.The results show that noncrystalline B 2O 3 and Cr 2O 3 coexist in the voidbetween the zinc particles acting as the binder for the metal powders,and boron is in two forms of tetrahedron and triangle .It is proposed that boron could snatch oxygen atoms from n ZnO layer on the surface of zinc flakes,increase the density of superfluous Zn 2+ and n conductivity of ZnO layer,thus the coating layers still display sacrificial protection effect for steel substrate in fresh water environments.

光源对掺铁TiO_2纳米粉体催化活性的影响

以共沸蒸馏法制备出结晶完整、分散性好、平均粒径为5nm左右以及掺Fe3+量为0.1%的TiO2纳米粉体,通过XRD和TEM分析方法对晶体的物相和粒径进行了表征;通过在不同光源下催化降解水杨酸溶液,对其光催化活性及影响因素进行了分析;实验结果表明:掺Fe3+量为0.1%的TiO2纳米粉体在日光下的光催化活性较高。

喷施水杨酸、硼酸和磷酸二氢钾对小苍兰生长发育的影响

以不同浓度的水杨酸、硼酸和磷酸二氢钾,分别处理小苍兰(Fressiarefracta)。研究其对株高、花序抽出时间、开花期、小花朵数、新球、子球质量和大小的影响。结果表明,叶面喷施高浓度水杨酸可延迟花期,影响开花一致性,但对小苍兰株高生长、新球和子球的生长无明显作用;硼酸影响花芽发育,质量浓度4000mg/L可延长花期;磷酸二氢钾处理能显著促进子球数量,质量浓度2000mg/L可延长花的观赏期。

HPLC法测定杨硼洗剂中水杨酸和硼酸的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定杨硼洗剂中水杨酸和硼酸含量的方法。方法色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(45:55),流速为1.3ml/min,检测波长为289nm,柱温为25℃。结果水杨酸和硼酸在16～128μg/ml(r=0.9962)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.58%(RSD=1.22%)和99.16%(RSD=0.83%)。结论本方法方便,准确,重现性好,可作为该制剂的质控标准。

HPLC法测定三酸散中苯甲酸和水杨酸的含量

目的研究三酸散中苯甲酸和水杨酸的HPLC测定方法。方法色谱柱：C-18；紫外检测器波长：275nm；流速：1ml·min-1。流动相组成：甲醇-0．1％磷酸（50：50）。结果苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为0．0578～0．4049mg·ml-1和0．1152～0．8066mg·ml-1回收率分别为100．0％和99．5％，RSD分别为0．97％和0．50％。结论本方法同时测定苯甲酸和水杨酸具有简便、准确和重复性好的特点，可用于三酸散的质量控制。

高效液相色谱法测定复方水杨酸散中水杨酸的含量

目的建立测定复方水杨酸散中水杨酸含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（用稀磷酸调节pH 3.0）（45：55）为流动相,检测波长303 nm。结果水杨酸在5.08~50.80μg.mL-1浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,r=0.999 5,高、中、低3种浓度的回收率分别为99.22%,100.32%,99.99%,RSD分别为0.19%,1.01%,0.68%。结论该方法操作简便,准确度和精密度高,耐用性好,能用于复方水杨酸散中水杨酸含量的测定。

HPLC法同时测定赖氨匹林散中阿司匹林和游离水杨酸

目的 :采用HPLC同时测定赖氨匹林散中阿司匹林和游离水杨酸的含量 ,并对其降解产物水杨酸的含量进行控制。方法 :采用DiamonsilC18(2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm )色谱柱 ,甲醇 H3 PO4(0 .2 % ) 乙腈 (18∶5 0∶32 )为流动相 ,流速 :1.0ml·min-1,检测波长为 2 37nm。结果 :阿司匹林在 0 .4 4 6～ 2 .6 77μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9998) ,水杨酸在 0 .2 2～ 2 .2 0 μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9998) ,回收率好 ;结论 :本法简便、快速。

3种滴耳液微生物限度检查方法验证

目的建立本院3种滴耳液(硼酸滴耳液,水杨酸滴耳液,碳酸氢钠滴耳液)微生物限度检查方法。方法按2005年版《中国药典》二部附录微生物限度检查法中细菌、霉菌及酵母菌计数方法和控制菌检查法进行验证。结果平皿法测定碳酸氢钠滴耳液5个试验菌的回收率均高于70%;平皿法测定硼酸滴耳液的枯草牙孢杆菌和水杨酸滴耳液的白色念珠菌的回收率均低于70%,采用培养基稀释法可消除其抑菌活性,其它4菌回收率均高于70%。结论碳酸氢钠滴耳液可采用平皿法进行微生物限度检查;硼酸滴耳液和水杨酸滴耳液可采用培养基稀释法进行微生物限度检查。

解热止痛散中三组分含量及有关物质的HPLC测定

建立了一种 HPL C方法 ,同时测定解热止痛散中对乙酰氨基酚、咖啡因和阿司匹林的含量以及相关杂质水杨酸和对氨基酚的含量。用 C1 8柱 ,以甲醇 -水 -冰醋酸 (2 8∶ 69∶ 3 )为流动相 ,检测波长 2 75 nm。对乙酰氨基酚、咖啡因和阿司匹林分别在 0 .2 5 2～ 2 .2 68mg/ ml、6～ 5 4和 46～ 414 μg/ ml浓度范围内 ,水杨酸和对氨基酚分别在 2 .4～2 1.6、2 .8～ 2 5 .2 μg/ ml浓度范围内 ,各自的峰面积与浓度呈良好线性关系 ,相关系数均为 0 .9999,平均回收率98.2 %～ 10 2 .3 % ,RSD0 .6%～ 1.4%。

甘露醇-旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量

目的建立旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量。方法以低浓度明胶溶液提取制剂中硼酸,利用甘露醇结合硼酸形成具有旋光性复合物,并建立鞣柳硼三酸散中硼酸的含量测定方法。结果硼酸浓度在5～20 g.L-1的浓度范围内与旋光度线性关系良好(r=0.999 2),方法的平均回收率为99.98%,RSD为1.3%。结论旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量,操作简便、快速,结果准确,重现性好。

HPLC法同时测定复方锌硼散中樟脑和水杨酸的含量

目的建立HPLC法同时测定复方锌硼散中樟脑和水杨酸含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为5%冰醋酸-乙腈(50∶50),流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长:288 nm。结果樟脑在0.2~1.0 mg·ml^(-1)、水杨酸在0.1~0.6 mg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好,樟脑、水杨酸低、中、高3个浓度的平均回收率分别为96.77%、96.03%,RSD分别为:1.20%、1.43%。结论 HPLC法能够准确地同时测定樟脑和水杨酸的含量,简便、灵敏、重复性好,有利于更好地控制该制剂的质量。

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸含量

通过采用高效液相色谱法,建立了对鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定方法。以Agilent SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-0.4%磷酸溶液（60∶40）为流动相,检测波长305nm,流速1.0m L/min,25℃柱温,在此优化的条件下,水杨酸在0.063 44～1.268 8μg之间线性关系良好（r=1.000 0,n=5）,回收率为101.26%,RSD为0.48%（n=9）。该方法简便、准确,可用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定,对控制制剂质量有一定指导意义。

水杨酸粉封包联合CO_2激光治疗跖疣疗效评价

目的:评价自制水杨酸粉封包联合CO_2激光治疗跖疣的临床疗效。方法:将152例跖疣患者(总疣体个数819个)给予水杨酸粉封包后刮除联合CO_2激光治疗,观察创面愈合情况及原位复发情况。结果:水杨酸粉封包联合CO_2激光治疗后创面愈合时间缩短,随访12周,85%跖疣疣体完全消除。结论:自制水杨酸粉封包联合CO_2激光治疗跖疣安全有效。