无机硒测定过程中的盐效应及其解决方法

在无机硒的测定过程中 ,Se(VI)还原为 Se(IV)的过程中存在严重的基质效应 ,本文采用加入浓的Na Cl溶液来消除基质效应 ,取得较好结果。方法的检出限为 0 .0 9nmol/ L,对 Se(VI)含量为 0 .89nmol/ L和 3.42 nmol/ L的样品分析精密度为 5.4%和 3.3% ,回收率在 95%～ 1 0 5%范围内变动。在不同介质中工作曲线斜率的变动范围 <5%。

高电压辅助激光解吸附离子化质谱中盐效应的研究

通过与电喷雾质谱(Electrospray ionization mass spectrometry,ESI-MS)对比的方式,对高电压辅助激光解吸附离子化质谱(High-voltage-assisted laser desorption ionization mass spectrometry,HALDI-MS)中的盐效应进行了研究。在正、负离子模式下,分别以L-酪氨酸、β-环糊精、α-硫辛酸以及α-硫辛酸-β-环糊精复合体系为例,对比分析了加盐前后所得的ESI-MS和HALDI-MS谱图,发现HALDI-MS比ESI-MS具有更高的盐容忍度。本实验还发现在HALDI-MS中加入适量盐会引起α-硫辛酸与β-环糊精络合离子信号增强的特殊现象,并提出了产生这种信号增强作用的原因是溶液中盐类阳离子与α-硫辛酸-β-环糊精复合体系形成了三元复合物。