扫描电镜/能谱法对粉底液的检测分类研究

为建立一种将扫描电镜/能谱法与多元统计学结合检测粉底液物证的方法。对收集到的50个粉底液样本进行前处理,利用扫描电镜/能谱仪对样本进行分析测试,将50个样本大致分成2大类;结合K-Means聚类对实验数据进行处理,将2大类样本细化分为4类;最后利用随机森林算法搭建分类模型,40个样本作为训练集,10个样本作为测试集,测试集的预测正确率达到86.6%,预测效果良好,可实现样本分类自动化。此方法操作简单,可实现无损检材、分类效果良好,可直接用于公安机关侦查破案,在法庭科学领域有广阔的应用前景。

35CrMoA螺栓失效分析和改进措施

汽轮机运行时,转子上连接联轴器的高强度螺栓如果发生断裂,轻则需要停机维修,重则造成较大事故。为了找出某汽轮机35CrMoA钢制螺栓断裂失效的原因,对失效件的宏观断口形貌进行了观察,并采用光学显微镜、扫描电镜、X射线能谱仪、硬度计设备等对失效件的微观断口形貌、显微组织、硬度和化学成分等进行了理化试验和分析,结果表明早期淬火裂纹导致了该螺栓发生沿晶脆性断裂。杆部转接处在冷镦变形过程中形成了非正常组织,硬度为430~500 HV,远高于标准硬度,其经过淬火后扩展成淬火裂纹,最终导致螺栓断裂。提出了改进冷镦工艺并增加冷镦后的热处理的建议。研究成果可为冷镦工序后硬度异常问题的处理提供参考。

基于扫描电镜-能谱仪的矿物定量分析——以AMICS为例

近年来,矿物自动定量分析系统被广泛应用于矿业、冶金、石油和地质等领域。该系统以扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)为基础,具有高放大倍数、高分辨率、高效和无损等优点,适用于矿石样品选冶和元素赋存状态等方面的研究,对优化选矿工艺流程,提高矿石元素利用率,深入认识元素赋存机制等具有重要意义。目前,基于此类定量分析系统的应用研究居多,而对其定量结果的准确性相关研究较少。以AMICS系统为例,对自制的已知含量的矿物组合样品进行了定量分析测试,探究了其最佳分析测试条件,同时对定量结果的准确性进行了分析,结果表明:AMICS系统最佳定量分析条件为电压20 kV、工作距离10 mm、束流5 nA,单点X-ray采集时间8 ms;其次,样品中不同种类、不同含量矿物的定量结果与参考值较为一致,相对误差小,定量结果可信度高,表明该系统适用于岩矿样品的高效、高质量的定量分析,对微细粒、低含量的矿物研究有着重要意义。

基于扫描电镜和能谱仪的薄膜表面形貌和厚度同时测量研究

扫描电子显微镜通过电子束轰击样品产生的二次电子、背散射电子等实现对样品表面形貌的观测,通过对样品横断面的观测来获得薄膜厚度信息,但难以实现对薄膜表面形貌和厚度的同时观测。通过能谱仪研究各种厚度的薄膜同其激发的特征X射线计数率之间的关系,实现了通过特征X射线计数率来测量薄膜厚度的方法。对于激光吹气系统所需的钨薄膜而言,结果表明,计数率随薄膜厚度的增加先线性增加后趋于稳定,利用该曲线的直线部分作为刻度曲线,可实现对5~19μm范围内钨薄膜表面形貌和厚度的同时测量,精度约为10%,通过增加电子能量可实现对更厚样品的测量。该方法可推广到其他种类的薄膜研究,有助于推动薄膜物理研究的开展。

基于扫描电子显微镜-X射线能谱的矿物自动分析系统(BPMA)测定高纯石英砂中杂质矿物

杂质矿物作为高纯石英中杂质元素主要载体之一,是高纯石英砂产品中严格限定的成分,也是影响高纯石英提纯方案的关键因素,其组成、含量及赋存特征的准确分析,对高纯石英砂产品质量评价、原料选择合理性判断及提纯方案制定均有重要意义。采用基于扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDS)的工艺矿物学参数自动分析系统(BPMA)测定了SiO_(2)纯度≥99.998%(4N8)的高纯石英砂中杂质矿物的组成、含量及嵌布特征,建立了高纯石英砂中杂质矿物的分析测定方法。结果表明,样品中石英的质量百分比为99.9988%,与高纯石英砂产品质量指标对应的SiO_(2)纯度化学分析结果基本一致;杂质矿物主要为辉石和锆石,偶见极其微量的方解石、磷钇矿、独居石和方铅矿;石英粒度均匀,主要分布在0.020~0.208 mm;杂质矿物嵌布粒度较细,绝大多数杂质矿物粒度在43μm以下,主要以微细粒矿物包裹体的形式嵌布在石英颗粒内。方法简捷高效、测量结果准确可靠,适用于高纯石英砂中杂质矿物组成、含量及赋存特征分析测定,也可以为其他高纯物料中微量杂质矿物检测提供技术借鉴。

长期贮存下电路镀层结构可靠性与失效分析研究

针栅阵列(PGA)封装用于高速大规模逻辑LSI电路,其引脚、焊盘等关键接触位置的结构至关重要,一般情况下在表面镀涂不活泼金属(如金),保护基材不受腐蚀。若该位置的镀层结构在环境因素的影响下产生腐蚀,可能对器件的可焊性产生影响,造成参数漂移、性能退化等问题,甚至发生短路或断路失效,从而降低集成电路的寿命与应用可靠性。因此,通过扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析仪(EDS)等对镀层表面形貌、焊盘腐蚀生成物及其成分进行分析,研究经长期贮存后电路镀层结构的腐蚀行为和机理。结果表明,镀层结构表面存在微小孔隙,在水汽、灰尘或其他杂质离子的长期作用下,下层活泼金属反应生成污染离子,其通过孔隙迁移到表面聚集形成腐蚀物,从而造成外观失效,影响电路的性能与应用。

扫描电镜能谱仪在涂料中的应用研究

随着涂料工业的发展,对涂料分析的要求也越来越高,扫描电镜能谱仪(SEM/EDS)是涂料微区分析的重要手段之一,它在分析样品表面形貌的同时还可以分析某一微区的元素组成,二者结合可以在涂料颜填料质量控制、颜填料分析、涂层分析、涂料全剖析等方面发挥重要的作用,为改进涂料工艺、提升产品质量提供强有力的技术支持。文中结合SEM/EDS在各个方面的应用实例,对SEM/EDS在涂料中的应用展开系统的讨论。

不同温度FLiNaK熔盐对Hastelloy-N合金腐蚀的影响

国产Hastelloy-N合金与FLi Na K(Li F-Na F-KF:46.5-11.5-42 mol%)熔盐在有氩气保护的箱式炉中进行了相同时间(300h)、不同温度(600-900oC)的腐蚀实验。对腐蚀后的样品进行了失重测量,并用扫描电子显微镜/能量扩散光谱(Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive Spectrometer,SEM/EDS)观测了腐蚀深度、表面形貌以及腐蚀区域的元素分布变化,同时对比熔盐中有水、氧等杂质参与的腐蚀,从而进行腐蚀机理研究。研究发现,对于经过去水、氧等杂质处理的熔盐的腐蚀,当腐蚀温度从600oC升高到900oC时,合金的腐蚀深度从8μm逐渐增加到40μm。合金单位面积的腐蚀失重从2 mg·cm-2增加到8 mg·cm-2,但增加速率逐渐下降。SEM/EDS测量结果显示,合金腐蚀区域均出现了Cr元素的流失现象,并伴有Mo元素的富集;合金微观形貌的变化表现为腐蚀后的晶界结构明显加宽并显现出来,但是当腐蚀温度升高到700oC时,合金表面晶粒细化明显,晶粒尺寸由腐蚀前的40μm细化到5-20μm不等,800oC和900oC的腐蚀使得晶粒重新粗化到40μm,且有Mo为主成分的析出物出现,尤其在晶界处更为明显。另外,当熔盐中有杂质(水、氧等)时,850oC的腐蚀使得腐蚀深度已经远大于100μm,同时使耐熔盐腐蚀的Mo元素也出现了脱溶现象,明显加剧了熔盐对合金的腐蚀作用。

扫描电镜-X射线能谱仪在丹巴地区铂族矿物物相特征分析中的应用

丹巴地区铜镍硫化物铂族矿床品位低、铂族矿物颗粒细、铂族元素间的类质同象普遍,此类铂族资源的赋存状态研究及矿石的选冶长期以来都是较为棘手的问题。本文采用扫描电镜-X射线能谱仪器组合,对丹巴铜镍硫化物铂族矿床中含量达到1‰的元素进行快速的定性/定量分析,研究了铂族矿物原位的赋存状态和形貌特征。通过扫描电镜观察到该矿床的铂族矿物主要为砷铂矿、锑钯矿、碲锑钯矿,其次以自然铂、硫砷铑矿、硫砷铱矿,呈椭圆状、纺锤状等形式赋存于黄铁矿、磁黄铁矿及蛇纹石中,部分以类质同象的形式存在,极少量的铂与钯元素呈固溶体形式存在。X射线能谱分析表明该矿床中主要的铂族元素为Pt、Pd,其次为Ru、Rh、Ir、Os;点分析表明砷铂矿中Pt的含量为52.84%,锑钯矿中Pd的含量为45.15%;线扫描和面扫描分析表明铂族元素主要分布在含铁的硫化物中,Pt、Pd等铂族元素的含量与铁、镍的含量成正相关关系,反映了丹巴地区铂族元素亲铁、亲镍、亲硫的地球化学特征。

利用扫描电镜和能谱技术研究四川会理铂钯矿床中的铂族矿物特征及铂族元素赋存状态

四川会理铂钯矿床是独立的铂族元素矿床,局部地段的铂钯含量已达工业品位,当前迫切需要详细掌握铂族矿物和铂族元素赋存状态。由于原矿铂族元素品位总体较低,采用化学分析方法分析测试只能间接研究铂族元素的赋存状态,所得结论并不全面。本文结合化学分析方法的测试结果,利用扫描电镜及能谱获得了会理铂钯矿床铂族矿物的精细特征。结果表明:该矿床中铂族元素主要是铂和钯;铑、铱、钌、锇含量很低,且未发现这四种元素的独立矿物。铂和钯有单质和与砷、碲、锑、铋形成的化合物;独立铂族矿物有17种,主要是自然铂、砷铂矿、砷钯铂矿或砷铂钯矿、钯铂铜矿或铂钯铜矿,其次可见少量承铂矿及其他铂族矿物。铂族矿物嵌布状态有两种——被包裹和粒间,被包裹占52.39%,粒间占47.62%。绝大多数铂族矿物呈他形粒状,只有少量砷铂矿晶形较好。铂族矿物粒径范围为1.36~32.7μm,大小差异大。有的铂族矿物表面具微孔结构,有的呈葡萄状,有的可见环边现象。接触方式以曲线接触为主,直线接触次之。这些信息为该矿床矿石选冶和铂族资源评价提供了科学依据。

电流斑的环境扫描电镜X射线能谱分析

目的利用环境扫描电镜-X射线能谱仪(environmental scanning electron microscope and energydispersive X-ray microanalyser,ESEM-EDX)研究电流斑微观形态特征及元素构成,以期为电流斑及电击死的鉴定提供更准确、客观的依据。方法用ESEM-EDX检测5例电流斑的扫描电镜形态、金属颗粒的形态及其元素组成。结果电流斑及周围皮肤可见电穿孔、金属熔珠,熔珠主要由铁、铜、铝等常见金属元素和金、钛、钡等人体少见的金属元素构成。结论 ESEM-EDX检测可为电击死的鉴定提供客观的依据。

涂料及其相关材料中石棉测定方法的研究

基于X射线衍射(XRD)法、偏光显微镜(PLM)法和扫描电镜能谱(SEM/EDS)法3种技术对涂料及其相关材料中石棉的检测展开系统的研究,由于每种方法都有其优越性和局限性,因此几种方法相互辅证,取长补短,才能使结果更加准确。文中根据每种方法的特点,从样品前处理、样品制备和分析过程等方面分别进行讨论,并对结果的分析方法做出详细的说明。

颅骨锁骨发育不良患者牙齿矿化不全超微结构的研究

目的:研究成骨细胞特异性转录因子(runt-related gene2,runx2)基因突变导致的颅骨锁骨发育不良(cleidocranial dysplasia,CCD)患牙超微结构以及Ca、P元素含量的改变。方法:收集临床CCD患者的滞留乳牙以及萌出下恒切牙,制备牙齿磨片,通过扫描电镜研究CCD患牙超微结构的改变,通过色散能分光计对牙釉质和牙本质中Ca、P元素含量进行能谱分析。结果:与正常牙齿相比,CCD患牙发育不良:釉丛和釉板结构增多,釉牙本质界平直,牙本质小管分布不均,牙骨质薄;牙釉质和牙本质中Ca、P含量降低。结论:runx2基因突变对CCD患者牙齿构成及其组成元素均有很大的影响,表明runx2基因对于牙齿正常发育有重要作用。

水华衰亡过程中微囊藻群体胶鞘结构及其元素组成的变化

维系微囊藻群体结构的胶鞘是微囊藻水华维持优势的重要原因之一.为了探讨微囊藻水华的衰亡机理,在太湖梅梁湾水华衰亡过程中（10月至次年1月）,对微囊藻群体大小的组成做了统计,同时对单位藻细胞的胶鞘多糖产量变化进行了检测,并对微囊藻群体胶鞘的变化进行了能谱扫描电镜观察和元素组成分析.结果表明,随着水华的衰亡,100~180μm的微囊藻小群体的比例表现出增多的趋势,而大于180μm的大群体逐渐减少,单位藻细胞的多糖含量呈现下降的趋势.扫描电镜结果显示了微囊藻群体的胶鞘从完整到逐渐裂解的变化过程,群体表面的能谱化学元素分析显示,钠和磷元素的百分含量呈下降的趋势,铝和硫元素的百分含量趋于稳定,而钙和硅元素的百分含量呈上升的趋势.以上结果说明了微囊藻群体中单位细胞的多糖产量减少,群体胶鞘裂解,元素组成发生变化,伴随着微囊藻群体的解聚,出现水华的衰亡.

扫描电镜/能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定

因榍石在变质岩中含量太少，晶体光学特征不明显，利用偏光显微镜及X射线衍射（XRD）等鉴定技术不易确定。实验利用扫描电镜／能谱仪检测矿物所含元素的种类，确定各元素的大致含量，根据定性分析结果，调用相应的标准样品数据文件，建立所测样品的文件清单。运用Casino程序和Quanta程序，据所测元素的强度值计算出样品中各元素的质量分数，依据矿物化学式中阴阳离子电价平衡的配比规律，计算出所测样品的化学组成。分析结果表明，所测8个样品中Si02质量分数在33．36％～34．1O％之间，CaO质量分数在25．85％～27．OO％之间，（Ti02＋Fe203＋A1203＋Cr02）质量分数在39．31％～4O．45％之间，与榍石主要化学成分基本一致。实验表明，同一件榍石样品平行测定1O次，O、Si、Ca、Ti、Fe元素测定结果的相对标准偏差（RSD）依次为O．23％、O．3O％、O．28％、O．26％、1．6％，精密度符合要求；经验证，实验方法的测定结果与电子探针波谱法测定结果相符。

Cr含量和温度对低Cr管线钢抗CO_2腐蚀的影响

为了深入了解Cr的加入对管线钢抗CO2腐蚀性能影响的本征机制,采用高温高压反应釜实验研究了Cr含量和温度对低Cr管线钢抗CO2腐蚀行为的影响。运用扫描电镜(SEM)及能量谱图(EDS)分析技术,重点分析了Cr含量和温度对平均腐蚀速率、腐蚀产物膜形貌及腐蚀产物膜开裂特性的影响,并进行了腐蚀产物膜的成分分析。实验结果表明:①管线钢中添加少量Cr元素可显著降低其平均腐蚀速率;②随着Cr含量的增加和温度的提高,低Cr管线钢腐蚀产物膜内Cr元素的富集程度均明显增大,腐蚀产物膜的保护性也相应提高;③管线钢中Cr含量的提高显著改变了腐蚀产物膜的力学特性,使其由韧性向脆性方向转变;④低Cr管线钢腐蚀产物膜的生长是Cr化合物形成与FeCO3沉积互相竞争的结果。

扫描电子显微镜及能谱仪在彩绘文物分析中的应用

本随着科技的发展,越来越多的仪器分析应用于文物保护研究领域,但在实际操作中如何选择正确有效的分析检测方法,并且能够充分的发挥仪器使用价值,是文物研究工作者需要思考的问题。本文通过工作中的实例,介绍扫描电子显微镜和能谱仪在彩绘类文物分析研究中的相关应用,以期在文物分析工作上提供一定的参考和借鉴。

铜导线短路熔痕的SEM/EDS分析

在电气线路火灾原因的调查中,为更好地区分铜导线一次短路与二次短路的熔痕特征,用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线能谱仪(EDS)对2种熔痕的形貌和相应的元素成分进行了试验研究。结果表明:铜导线一次短路与二次短路熔痕的表观形貌特征和元素成分具有明显的不同,二者的区别主要表现在熔痕表面所含的气孔、元素种类及导线本体与熔痕之间的过渡区方面,一次短路熔痕表面气孔多,元素种类少,导线与熔痕之间有明显界限,二次短路熔痕则相反。该研究结果可以区分短路熔痕形成的环境气氛,以此判断导线短路熔痕类型,为电气线路火灾原因的调查提供科学依据。

一种提高扫描电子显微镜-能谱空间分辨率的方法

目前,扫描电子显微镜-能谱（SEM-EDS）联用技术在分析测试领域已得到广泛应用,它可对材料和生物样品的微观表面进行形貌观察,并对样品中所选定的微区内进行元素成分定性定量以及元素分布分析。但是,由于元素的特征X射线能量高,在样品中的出射范围较深,能谱的空间分辨率较差,导致在使用传统制样方法时都不可避免地会受到来自叠加样品特征X射线以及基底材料特征X射线的干扰,从而影响最终实验结果。为了克服能谱空间分辨率不足的问题,本文应用薄片法的原理研制了一种新的装置,将纳米厚度的样品分散在装置的碳膜上,进行能谱分析。通过与传统实验的对比,附加新装置后其能谱空间分辨率较以往常规实验提高了2~4倍。

预膜剂成膜厚度的研究

采用扫描电镜(SEM)结合X-射线能谱仪(EDS)分析了预膜剂在碳钢表面成膜的成分及形貌,特别是对成膜厚度进行了细致的研究,并采用适当的检测器及特殊的制样方法,得到了真正的膜厚度,并考察了预膜剂浓度对膜厚度及腐蚀速率的影响。