一测多评法同时测定半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分含量

目的建立同时测定半枝莲配方颗粒中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素5种黄酮类成分含量的一测多评法。方法半枝莲配方颗粒经80%甲醇超声提取,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为甲酸水溶液(pH 2.5)-甲醇(65∶35,V/V),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,进样量为10µL。以野黄芩苷为参照,建立与黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素的相对保留时间和相对校正因子,并测定9批半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分的含量。结果黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素、野黄芩苷的质量浓度分别在1.58~50.63µg/mL(r=0.999)、6.33~101.25µg/mL(r=0.999)、1.57~50.25µg/mL(r=0.998)、1.45~46.50µg/mL(r=0.998)、28.14~900.50µg/mL(r=0.997)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.44%,96.78%,100.59%,96.01%,95.33%,RSD分别为1.79%,1.67%,2.86%,1.79%,1.35%(n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于3.00%(n=6)。不同高效液相色谱仪和色谱柱测定的黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素相对于野黄芩苷的相对保留时间、相对校正因子的RSD均小于3.00%(n=9)。外标法和一测多评法测定9批半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分的含量相对偏差均不超过1.48%(n=9)。结论该方法简单可靠、结果准确,可用于半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分的含量测定。

灯盏花最佳采收期研究

目的:为确定灯盏花的最佳采收期。方法:观测了灯盏花植株的生长发育进程,全草及各部位的干物质积累规律和全草主要有效成分灯盏乙素和咖啡酸酯含量的积累规律。结果:生育期130 d时,灯盏花单株叶数和单叶干重达到最大,全草及叶、茎和花的干物质积累也较高;灯盏花灯盏乙素含量随生育期推移,而逐渐下降,出苗120 d以后,急剧下降;不同生育时期灯盏花咖啡酸酯含量变化较小,无规律,与灯盏乙素含量无相关关系。结论:灯盏花出苗后130 d,处于初花期,是灯盏花的最佳采收期。

HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry~? C_(18),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.406 2~26.0μg/mL(r=0.999 9)、2.500 0~160.0μg/mL(r=0.999 9)、6.562 0~420.0μg/mL(r=0.999 9)、0.312 5~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.585 9~37.5μg/mL(r=0.999 8);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定。

一测多评法同时测定扶正固本颗粒中6种成分的含量

目的:建立扶正固本颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等6种成分含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为275 nm(0~8 min)、320 nm(8~9 min)和275 nm(9~33 min),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。以黄芩苷为基准物,采用多点校正法和斜率校正法分别计算另外5种成分的相对校正因子(fk/s),并采用保留时间差值法对待测成分进行色谱峰定位,比较上述两种一测多评法所得计算值与外标法实测值的差异。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测进样量的线性范围分别为0.053~2.12、0.163~6.52、0.059~2.36、0.021 6~0.864、0.03~1.2、0.021~0.84μg(r>0.999),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率为98.72%~99.82%(RSD为0.89%~1.24%,n=9)。以黄芩苷为基准物,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素多点校正法的f_(k/s)分别为1.172、0.528、1.479、1.820、2.534,斜率校正法的f_(k/s)分别为1.234、0.550、1.559、1.939、2.664;3种方法测得10批扶正固本颗粒中6种成分含量的RSD为0.29%~2.77%(n=10);两种一测多评法测得结果与外标法的Pearson相关系数均不低于0.999 9(P<0.001)。结论:成功建立了可用于同时测定扶正固本颗粒中6种成分含量的一测多评法。

高效液相色谱法测定康宁颗粒中野黄芩苷的含量

目的建立康宁颗粒中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法C18柱,流动相为甲醇-水-醋酸(35∶61∶4);检测波长335nm。结果野黄芩苷在6.0-30.0μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程Y=28437X+3224.4,r=0.9994。平均回收率为(98.8±1.4)%,日间和日内精密度均小于1.4%。结论采用高效液相色谱法作为康宁颗粒中野黄芩苷的含量测定方法,其操作简便、快速、准确可靠。

高效液相色谱法测定银花泌炎灵片中野黄芩苷含量

目的建立测定银花泌炎灵片中野黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（15∶85）,检测波长为335 nm,柱温35℃,流速0.8 m L/min。结果野黄芩苷进样量在0.027～0.216μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为97.35%,RSD为0.56%（n=6）。结论该法简便、准确、专属性强、分离效果好,可用于银花泌炎灵片的质量控制。

高效液相色谱法测定热炎宁颗粒中野黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定热炎宁颗粒中野黄芩苷含量的测定方法。方法色谱柱:Ultimate XB-C18柱(4.6×250 mm,5μm);以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节p H值至5.0)(14∶86)为流动相;检测波长:335 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;进样量:20μl。结果野黄芩苷在7.57~30.28 mg/L的浓度范围内线性良好,平均加样回收率为100.11%,相对标准偏差为0.3%。结论该测定方法灵敏度高、准确、可靠、重现性良好,可作为热炎宁颗粒测定野黄芩苷的质量控制方法。

二阶导数光谱法测定双黄连注射剂中黄芩甙的含量

用二阶导数光谱法测定双黄连注射剂中黄芩甙的含量。该法测定时样品不需分离就可有效地消除干扰组分的影响。方法简便,快速,准确,结果满意。

灯盏花产量和灯盏乙素含量的基因型与环境效应

为了解灯盏花产量和有效成分含量的基因型与环境及其互作效应。利用通过系统选育的灯盏花新品系,进行3品系2年4点的区域试验。灯盏花3个品系产量的变异系数平均为9.68%,大于灯盏乙素含量的变异系数(5.15%);产量的基因型效应占总效应的54.10%,效应显著,地点间和地点×基因型间也具有一定的效应,其余效应不显著;灯盏乙素含量的基因型效应占总效应的78.28%,地点间也具有一定的效应,其余年份间、地点×年份、基因型×年份、地点×基因型×年份间的效应不显著。综上,灯盏花基因型效应显著,可以通过品种选育提高灯盏乙素含量和产量。

高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中野黄芩苷含量

目的建立测定复方斑蝥胶囊中野黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.3%磷酸溶液(40∶60)为流动相,检测波长为335 nm。结果野黄芩苷进样量在0.122 76～1.227 6μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.61%,RSD为0.49%(n=6)。结论高效液相色谱法快速、准确,可用于复方斑蝥胶囊的质量控制。

高效液相色谱法测定莲苓清热颗粒中野黄芩苷的含量

目的:建立莲苓清热颗粒中野黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Eclipse XBD-C18柱(150×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.2％磷酸水溶液(44∶56)；流速为0.5 mL/min;柱温为25℃；检测波长为335 nm.结果:野黄芩苷的线性范围为0.0501～0.501 μg(r=0.9999),平均加样回收率为99.77％(RSD=0.929％).结论:该方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为莲芩清热颗粒的质量控制方法.

复方绞股蓝胶囊质量标准研究

目的建立复方绞股蓝胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对绞股蓝进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定野黄芩苷的含量。结果绞股蓝的薄层色谱图斑点清晰,阴性对照品溶液无干扰;野黄芩苷对照品溶液质量浓度在0.007～0.1800 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99994(n=6),平均回收率为99.01%,RSD=1.81%(n=6)。结论所用方法分离度好,快速、简便,可作为复方绞股蓝的质量控制方法。

云南不同地点短葶飞蓬中野黄芩苷含量比较

[目的]比较云南不同产地短葶飞蓬中野黄芩苷的含量,为短葶飞蓬的良种选育及GAP栽培提供依据。[方法]用HPLC法测定短葶飞蓬中野黄岑苷的含量,色谱条件为:岛津Shim-pack VP-ODS液相色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(40∶60,V/V);流速1.0 ml/min;检测波长335 nm;柱温25℃;进样量10μl。[结果]8个产地的短葶飞蓬中野黄芩苷的含量差异较大,昭通巧家药山短葶飞蓬野黄芩苷含量最高(2.628%),昆明双龙镇短葶飞蓬野黄芩苷含量最低(1.597%)。[结论]该方法精密度、重现性好,适于短亭飞蓬中野黄岑苷含量的测定,为云南短葶飞蓬的良种选育及GAP栽培提供了依据。

HPLC法测定无糖型灯盏细辛合剂中野黄芩苷含量

目的 研究建立测定灯盏细辛合剂（无糖型）中野黄芩苷含量的药物分析方法。方法使用高效液相色谱（HPLC）法确定最优的含量测定方法。结果用十八烷基键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸溶液（14∶14∶72）,流速为1.0 m L/min,检测波长为335 nm,野黄芩苷进样量在0.05244~0.8391μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9998,n=5）,最低检出限为3.648μg,平均回收率98.2%,RSD=1.71（n=6）。结论该方法准确度高,重现性好,操作流程简明,能用于测定灯盏细辛合剂（无糖型）中野黄芩苷的含量,有效检测药品质量。

高效液相色谱法同时测定黄芩茎、叶、花中野黄芩苷含量

目的建立同时测定黄芩茎、叶、花中野黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为335 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果野黄芩苷质量浓度在24.38~243.80μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;黄芩叶中野黄芩苷的平均回收率为98.92%,RSD为0.90%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,准确度高,重复性好,可用于黄芩茎、叶、花中野黄芩苷的含量测定。

不同海拔灯盏细辛中灯盏花乙素的含量分析

目的:研究不同海拔生长的灯盏细辛药材中灯盏花乙素的提取收率及含量。方法:采用乙醇热回流提取方法提取灯盏花乙素,提取的灯盏花乙素用HPLC检测含量。结果:所采样品中,海拔在1000 m以下及2000 m以上生长的灯盏细辛中灯盏花乙素提取收率为5‰~8‰;药材中灯盏花乙素的含量为1.8%~3.3%;海拔在1000~2000 m之间生长的灯盏细辛中灯盏花乙素提取收率在8‰~12‰;药材中灯盏花乙素的含量为3.4%~5.3%。结论:适合于种植灯盏细辛的地理位置为海拔在100~2000 m左右的地方。

复方半枝莲胶囊应用HPLC法进行质量控制的初步探讨

目的建立同时测定复方半枝莲胶囊中野黄芩苷和迷迭香酸含量的高效液相色谱法。方法采用HPLC法建立复方半边莲胶囊中野黄芩苷和迷迭香酸的标准指纹图谱,以Diamonsil C18为色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵水溶液(1∶11∶88);流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃,检测波长为335nm。结果野黄芩苷和迷迭香酸浓度分别在2.886~288.6μg·mL-1、1.028~102.8μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,加样回收率分别为99.37%和99.11%,RSD分别为0.62%和0.65%(n=9)。结论本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为复方半枝莲胶囊组方中半枝莲和夏枯草的质量控制方法。

高效液相色谱法测定银黄注射液中绿原酸、黄芩苷和黄芩素含量

目的建立银黄注射液中绿原酸、黄芩苷和黄芩素的含量测定方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为318nm,流速为1.00mL/min,柱温为25℃。结果绿原酸、黄芩苷和黄芩素进样量分别在0.203～3.248μg,2.166～34.656μg,8.008×10-3～160.16×10-3μg范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.98%,97.74%,96.64%。结论HPLC法简便、准确、重现性好,可用于银黄注射液的质量控制。

RP-HPLC法测定炎可宁片中黄芩苷的含量研究

目的 :建立一种可测定炎可宁糖衣片中黄芩苷含量的RP -HPLC方法。方法 :采用Shim -pack VP -ODS(15 0mm× 4 6mm 5 μm)为色谱柱 ;流动相为乙腈 -0 1%磷酸溶液 (2 2 :78) ;检测波长为 2 78nm ;流速为1 0mL/min ;峰面积外标法定量 ;结果 :黄芩苷在 40 2 μg·mL- 1 ～ 3 2 1 5 μg·mL- 1 范围内呈良好的线性关系 ,(r=0 9999)平均回收率分别为 99 14 % ;RSD1 91% ;结论 :方法简便 ,快速 ,准确可靠 ,可作为该制剂的质控方法。

HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷的含量

建立高效液相法测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法。色谱柱为Gemini C18(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相:有机相为∶甲醇∶乙腈=80∶20,水相为0.1%磷酸,洗脱条件:有机相-水梯度洗脱:0~5 min,5%~15%A;5~10 min,15%~20%A;10~20 min,20%~25%A;20~30 min,25%~30%A;30~40 min,30%~40%A;40~50 min,40%~100%A;流速1.0 m L·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:280 nm。野黄芩苷在23.0~230.0μg·m L^(-1)浓度范围与峰面积有很好的线性(r=0.9993),平均回收率为96.1%,RSD=1.80%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为半枝莲药材中野黄芩苷的含量测定。