末端炔烃二聚反应合成共轭烯炔的研究进展

综述了不同催化体系催化末端炔烃二聚反应合成共轭烯炔化合物的研究进展.其中催化体系主要包括过渡金属配合物、镧系和锕系金属配合物、第三主族元素配合物以及有机催化剂.实验结果表明:不同催化体系对末端炔烃二聚反应的选择性控制有影响,尤其是区域选择性(头-头二聚或头-尾二聚).

2-苯硫基苯并咪唑的合成

在不使用金属催化剂、配体及强碱的情况下,以DMF为溶剂,于130℃反应24 h,2-巯基苯并咪唑与二苯基碘三氟甲磺酸盐高选择性地发生芳基化反应,合成了2-苯硫基苯并咪唑,收率80.7%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。

基于苯乙烯吡啶衍生物pH荧光探针的研究与应用

本文以苯乙烯基吡啶衍生物为荧光团,酚羟基为脱质子基团,设计并合成了一种具有双重功能的可视化pH值荧光探针。探针表现出强烈的pH依赖性,且伴有溶液颜色的显著变化。此外,探针还显示出良好的光稳定性和抗金属离子干扰能力。pH滴定实验表明该探针的荧光强度在pH 6.00至8.85之间随pH值增大而降低,且线性关系良好。探针的pKa值为7.21,对于细胞内pH值的研究是有价值的。该探针可广泛用于检测和定量测定生物系统中轻微的pH变化。

维兰特罗关键手性中间体的合成工艺优化

本研究对维兰特罗关键手性中间体(R)-5-(2,2-二甲基-4H-苯并[d][1,3]二噁英-6-基)噁唑烷-2-酮(1)的合成工艺进行了优化。水杨醛(2)与溴乙酰溴发生傅克反应,然后经硼氢化钠选择性还原、Delépine反应引入伯胺、氨基保护、手性还原和环合反应制得1。傅克反应的后处理过程中,控制反应pH 2可减少产物和三氯化铝的络合,收率由61%提高至78%;选择性还原反应中,采用1,2-二氯乙烷与乙酸混合溶剂可减小硼氢化钠的活化速率,使杂质1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-溴乙醇(9)的含量降至1.22%;Delépine反应中,采用乙醇作溶剂“一锅法”合成。改进后总收率由19%提高至43%,目标产物1纯度99.55%,ee 99.23%。