航空用高品质7050铝合金大规格扁锭熔铸技术研究

7050铝合金具有密度低、强度高、热加工性能优异等优点,在航空航天结构件上应用广泛。但在7050铝合金大规格铸锭半连续铸造过程中,存在热裂、成形困难、严重显微疏松和氧化夹杂等问题。本研究开发了大规格扁锭半连续铸造过程中合金熔体冶金质量控制技术,系统考察了精炼工艺、晶粒细化技术对大规格扁锭品质的影响规律,确定了大规格扁锭铸造工艺。结果表明,优化工艺制度能严控熔体内氢和夹杂物含量,采用Al-Ti-C晶粒细化工艺制度将晶粒度控制在1~1.5级,高质量的熔体质量缓解了合金凝固收缩应变,极高比例地解决了扁锭开裂问题。最终,形成了一套适用于大规格7050合金扁锭的熔铸工艺制度。

生物基半芳香族共聚酰胺PA5T/56与脂肪族聚酰胺PA56的性能对比

生物基聚酰胺PA56凭借其绿色低碳的原料来源以及与商业化PA66相近的综合性能而受到关注,但受限于脂肪族的柔性主链结构,无法满足高温场景下的使用需求。为解决上述问题,引入对苯二甲酸构筑生物基半芳香族共聚酰胺PA5T/56,对PA5T/56的结构及性能进行系统研究,并与生物基脂肪族聚酰胺PA56进行对比分析。红外光谱与核磁共振氢谱的表征结果验证了PA5T/56与PA56结构上的差异;相比PA56,PA5T/56具有更高的玻璃化转变温度(t_(g)=113℃)、更优的热稳定性(t_(d,5%)=392℃,t_(dmax)=423℃),以及更佳的热机械性能,同时其在高温下具有适宜加工的熔体黏度(<10^(3)Pa·s),这些优势赋予生物基半芳香族PA5T/56广阔的应用前景。

煤中微量元素测定的样品预处理方法解析

微量元素在煤炭燃烧过程中会迁移至环境中从而造成危害,样品预处理是准确测定煤中微量元素含量的重要环节,需针对煤中不同微量元素的不同检测方法而合理选取适当的预处理方法,其对方法灵敏度、测定结果的准确性与稳定性及分析效率均有重要的影响。介绍煤中15种微量元素测定的预处理方法及其特点,重点阐述湿消解法、氧弹分解燃烧法、烧结半熔法、高温燃烧水解法和灰化法等样品预处理方法。现有国家标准中的样品预处理方法基本满足目前煤中微量元素测定需求,以微波消解、固体进样技术为代表的煤样预处理方式近年来为实现煤中多种微量元素同时测定提供技术支撑。随着各种先进检测仪器和检测技术迅速发展,样品预处理技术朝着自动化、智能化、微量化、在线化、信息化、专业化的方向发展。

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒

样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。

结晶初期熔体流动对半固态合金粒状初晶形成的作用

采用控制熔体结晶法制得颗粒状组织半固态 ＺＬ１０１合金，研究了结晶初期熔体流动对粒状初晶形成的作用．结果表明：粒状晶的形成除受浇铸温度影响外，还与熔体充型方式有关．常用的上铸充型可使初生α相粒化，而充型平稳的底铸所得组织仍以树枝晶为主．６８０℃浇铸后自然凝固组织为树枝状；相同条件下，在液相线温度附近对熔体施以极短时的搅动，便得到粒状α组织．数值模拟揭示了熔体充型及结晶初期温度和流速的变化，液相线温度附近的熔体流动是粒状晶形成的关键．

形变AZ91合金微结构对半固态组织形成的影响

研究了形变AZ91镁合金的相结构和精细组织及其对SIMA法半固态组织形成的影响。结果表明,形变AZ91镁合金组织由细小的αMg等轴晶和Mg17Al12化合物颗粒组成。在αMg基体中存在着大量的大角度亚晶和较高密度的位错缠结以及较大程度的晶格畸变。Mg17Al12相颗粒、高密度位错区及具有高畸变能的晶界为半固态合金提供了应变诱发激活液化源,而晶界、亚晶界则为半固态温度下溶质原子的扩散及液相的浸渗提供了便捷的通道,加速了半固态合金的液化和粒化进程。加热温度为565℃、等温时间5min时,即可获得晶粒形态圆整、分布均匀、固相率为57%的半固态合金。

高岭土中全硫量快速测定方法

采用碳酸钠一氧化镁半熔融一氯化钡滴定法测定高岭土中的硫含量。试样用碱性熔荆半熔，熔块以水浸取，将转化为硫酸盐后的滤液，以玫瑰红酸钠为指示剂，在pH为5．5．7．0的条件下，用氯化钡标准溶液进行滴定。测定结果的RSD=2．47％（n=5），加标回收率为95．2％-100．3％。改进后的方法已用于高岭土中全硫量的测定，结果与国标重量法相符。

原始组织对半固态AZ91D镁合金重熔行为的影响

采用水淬法研究了具有5种不同凝固组织的AZ91D镁合金半固态熔化过程的行为。结果表明:增加冷却速率、预变形处理和晶粒细化有利于初始凝固组织中存在的非平衡组织的分散细化。原始组织中的非平衡共晶组织在加热过程中大部分扩散溶解而溶入基体中,剩余部分在加热过程中首先熔化;冷却速率越大或预变形处理以后的试样在熔化过程中更容易发生二次枝晶臂之间的合并。提出半固态熔化过程可分为成分均匀化、共晶熔化及部分初生相的熔化和球化完成3个阶段,不同熔化阶段的控制性因素不同。熔化后的半固态组织中固态颗粒的尺寸和形貌主要与初始组织的形貌、加热过程中非平衡组织的溶解速度及加热速度有关。

硝酸汞滴定法测定复混肥料中氯离子的含量

采用GB/T 24890—2010中推荐的沸水提取样品前处理方法外,对比了超声提取的样品前处理方法,确定了硝酸汞滴定法测定复混肥料中氯离子含量的最佳试验条件,结果与硝酸银滴定法(摩尔法)的结果基本吻合,相比之下硝酸汞滴定法操作简单,终点稳定且容易判断,回收率为94. 5%～103. 3%,准确度高。此外,还首次采用艾斯卡-半熔法-硝酸汞滴定法测定了复混肥料中总氯,该方法和GB 18877—2009 《有机-无机复混肥料》中爱斯卡混合试剂(Na2CO3和MgO按1∶2研细混匀)-硝酸银滴定法测定氯含量的方法一致,特别适用于沸水提取和超声提取的提取液浑浊或带有深颜色的不易观察滴定终点的复混肥料和有机-无机复混肥料中氯的测定,具有可批量熔样、干扰少、结果准确的特点。

气辅挤出成型中的挤出缩小问题

对气辅挤出成型过程中存在的挤出物挤出缩小现象进行系统的分析研究。结果表明半固态熔膜现象和熔垂现象是引起气辅挤出物挤出缩小的两个重要原因。口模内的气体温度较低是产生半固态熔膜现象的本质原因,提高气体的温度或减小气辅挤出口模内气室高度可消除半固态熔膜现象;同时指出半固态熔膜的产生与聚合物熔体本身的特性相关,凡是黏度大的,黏度对温度较敏感的聚合物,都容易产生半固态熔膜现象。适当地降低熔体挤出温度可减小熔垂程度。

陶瓷基复合材料伪半固态触变成形

半固态材料具有触变性和优良的组织结构,即成形零件质量好,力学性能与锻件的力学性能相近,成形零件的尺寸和精度能达到净近成形或净终成形,而传统陶瓷的制备主要根据粉末冶金方法通过成型和烧结工序完成。综合半固态金属加工技术、粉末冶金以及21世纪陶瓷成形发展的方向,提出了一种新型成形方法—伪半固态触变成形,从而为陶瓷复合材料以及高熔点材料在更多领域的应用起到了推进作用。

搅拌铸造法反应合成金属间化合物增强铝基复合材料

利用铝熔体与加入的纯铁粉发生原位反应,生成Fe Al金属间化合物粒子,并通过强烈的机械搅拌使之均匀分布到整个铝熔体中,然后将这种半固态混合熔体进行金属型浇注,获得铝基复合材料。通过金相和成分衍射分析表明,所得到的金属间化合物增强体为Al3Fe,它的晶粒细小且分布均匀,能使铝基复合材料具有较高的力学性能和组织稳定性。此外,探讨了该材料的强化机制、制备技术的经济性和存在的问题。

MSMT制浆工艺因素对浆料组织的影响

采用熔体分散混合制浆法制备了Al-6.56Si浆料,研究了熔体温度、熔体分散程度、制浆室温度和熔体流量等因素对浆料组织的影响。结果表明,上述4个因素影响熔体的过冷度和温度分布。要获得细小、均匀、非枝晶的浆料组织,熔体温度应不高于650℃、分散器转速应在700～1000r/min、制浆室温度应低于300℃、熔体流量应在6～12kg/min。

Al-5.8%Cu合金半固态浆料的控制熔化制备法

研究了具有枝晶组织的Al 5.8%Cu合金在控制熔化过程中固相形态的演变, 以及加热速率、保温时间对固相形态演变的影响。分析了影响熔化组织中固相形态的因素, 提出由枝晶组织直接获得适合半固态成形的球晶组织的控制熔化工艺, 并制备了固相颗粒圆整、尺寸较小、分布均匀的半固态浆料。

Na_2CO_3-ZnO半熔融-碱滴定法快速测定高岭土中硫含量研究

建立了Na2CO3-ZnO半熔融的碱滴定法快速测定高岭土中硫含量的分析方法。试样用碱性熔剂半熔,熔块以水浸取,硫即以SO42-形式存在于溶液中,在微酸性介质中,盐酸联苯胺能与SO42-生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞作指示剂,用碱标准溶液进行滴定。测定结果的相对标准偏差为2.45%,加标回收率在95.4%～100.6%之间。结果表明,改进后的本法具有简单、快捷、准确、干扰小等特点,准确度和精密度与标准方法一致,测定结果的相对偏差小于1.0%。

熔体处理在制备Mg-9Zn-2Al镁合金半固态浆料中的作用

采用自孕育法制备新型Mg-9Zn-2Al高锌镁合金半固态浆料,研究孕育剂加入量为5%（质量分数）、导流器角度为45°时熔体处理温度对Mg-9Zn-2Al镁合金组织的影响。对孕育剂加入熔体后的熔化状况进行分析,并从原子团簇角度探讨熔体处理温度对一次孕育的作用机理。结果表明：熔体处理温度过高或过低时,组织平均晶粒尺寸较大;在695-710℃范围内,晶粒平均尺寸较小,约为47.5-48.8μm。根据所推导出的孕育剂在导流器入口处的温度表达式,可以确定自孕育法铸造的最佳熔体处理温度,提出用固相率fS描述自孕育剂的熔化状况。

AZ91D镁合金组织细化及其对部分重熔半固态组织的影响

通过对熔体进行高强度剪切处理,研究了其对AZ91D镁合金的组织细化作用,获得了不同的铸锭组织,并研究了铸锭初始组织对二次加热后组织的影响.结果表明,熔体高强度剪切处理具有显著的晶粒细化作用,在650℃对熔体高强度剪切处理后,AZ91D镁合金铸锭平均晶粒尺寸由500μm降到170μm.降低熔体处理温度至605℃,组织得到进一步细化,平均晶粒尺寸约为60μm.原始组织大小对二次加热后组织的大小、液相分布具有重要的影响.熔体高强度剪切处理对AZ91D镁合金铸锭的晶粒细化作用在二次加热后能够基本保留下来.在相同的加热条件下,均匀细小的原始组织有利于获得更高的有效液相分数和更趋于球形的晶粒组织.

Na_2CO_3-ZnO半熔融—EBT-1,2-丙二醇光度法测定高岭土中微量镁

本文建立了对高岭土中镁含量测定的Na2CO3+ZnO半熔融—EBT-1,2-丙二醇水溶液光度法。试样与碱性熔剂半熔融,熔块用水浸取后的酸性溶液中,用钨酸钠消除Ca2+、三乙醇胺(TEA)-四乙烯五胺(TEPA)掩蔽Al3+、Fe3+等干扰离子后,在pH值10.5的氨性缓冲溶液中,镁与EBT-1,2-丙二醇生成可溶于水的酒红色络合物,在分光光度计波长为520nm处测定其吸光度。结果表明,改进后的本法,操作简单、测定快捷、准确度高,测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.44%,加标回收率(R)在97.5%～100.6%之间。

2A12/SiC_p陶瓷基复合材料伪半固态触变成形研究

在粉末冶金的基础上,结合半固态金属加工技术和21世纪陶瓷基复合材料成形的发展趋势,从而提出了陶瓷基复合材料伪半固态触变成形工艺,并且应用该工艺将2A12铝合金粉末和基体SiC颗粒按不同比例混合而得到的复合材料制备出卫星角框架制件。通过金相分析、拉伸等试验,证明了用该工艺成形陶瓷基复合材料是可行的。结果表明,该工艺成形的零件微观组织比较均匀,硬度比较高并且具有一定的塑性,为陶瓷复合材料以及高熔点材料在更多领域中的应用起到推进作用,同时为该工艺的进一步研究奠定了基础。

金属熔滴与基板碰撞变形的数值模拟

为了保证熔滴沉积增材制造工艺中熔滴间的良好结合及成型精度,对熔滴与基板碰撞后的变形及凝固过程进行数值模拟研究.采用两相流模型,结合自由表面跟踪算法和凝固界面跟踪算法,建立了熔滴变形及凝固的耦合计算模型并求解.分析计算结果表明熔滴温度场变化与形态变形过程相吻合;熔滴与基板的接触部分瞬时就发生了凝固,因此凝固层半径和熔滴外观铺展半径相等,碰撞速度较熔滴温度对熔滴凝固形态的影响更大.提出了碰撞过程半凝固的概念,通过计算得到了半凝固状态的时间、铺展半径和凝固层高度等参数.相邻两颗熔滴结合,当前一颗熔滴处于半凝固状态时,其后一颗熔滴与之结合的效果最好.