CHROMATOGRAPHIC SEPARATION OF THE ENANTIOMERS OF 3-PHENYL-1,2-EPOXYETHANE AND 1-PHENYL-1-PROPANOL ON A FUSED SILICA CAPILLARY COLUMN COATED WITH PERBENZYL-β-CYCLODEXTRIN

A β-cyclodextrin derivative, perbenzyl-β-cyclodextrin, was prepared and used as a chiral stationary phase for capillary gas chromatography. Using FID detector and the column temperature between 70 and 80℃, the chiral separations of racemic 3-phenyl-1, 2-epoxyethane and 1-phenyl-1-propanol on a 14m×0.23mm I. D. fused silica column with the β-cyclodextrin derivative were carried out and the optical purities of optically active 1-phenyl-1-propanol samples prepared by asymmetric synthesis were determined.

气相色谱-质谱法测定酒店空气中7种苯系物

试验运用气相色谱-质谱法测定扩建装修酒店空气中7种苯系物,采用活性炭管采样和二硫化碳解吸,同时对质谱参数和色谱柱进行优化。结果表明,色谱柱能有效分离苯系物中7种待测组分,实现各组分峰完全分离。苯系物具有良好线性关系,相关系数R^(2)>0.999,检出限介于0.60~2.20μg/L,加标回收率为93.9%~98.2%,相对标准偏差为1.8%~4.0%,准确度和精密度良好。苯系物质量控制样品测定表明,该方法符合质控范围。气相色谱-质谱法可用于检测酒店空气中7种苯系物,方法准确可靠,灵敏度高。

不同超高效液相系统对色谱柱柱效能测定结果的影响

目的探索GB/T 30433⁃2021中柱效能的测试参数,是否适用于高效液相色谱柱。方法比较同一超高效液相系统下,不同甲醇/水溶液流动相比例(40∶60,50∶50,55∶45),不同流量(0.20 mL/min,0.22 mL/min,0.25 mL/min,0.28 mL/min,0.30 mL/min),不同进样量(0.1μL,0.2μL)对高效液相色谱柱柱效能的影响;比较两种超高效液相系统(1290 Infinity II和APUS Plus),在两种不同色谱参数(色谱参数一∶乙腈/水溶液=40∶60,流量=0.5 mL/min,进样量=1.0μL;色谱参数二∶甲醇/水溶液=50∶50,流量=0.20 mL/min,进样量=0.2μL)下,对高效液相色谱柱柱效能每米理论板数的影响。结果同一超高效液相系统,在甲醇/水溶液比例为50∶50,流量为0.20 mL/min,进样量为0.2μL的色谱参数下,高效液相色谱柱柱效能每米理论板数的结果较优;不同超高效液相色谱系统下每米理论板数测试结果差异较大。结论不同超高效液相系统下,柱效能每米理论板数的测定结果除受色谱柱自身性能和色谱参数的影响,还与系统及检测器等柱外硬件相关。

水蛭素的HPLC色谱分析条件优化研究

为研究水蛭素的HPLC最佳色谱分析条件,通过对比重组水蛭素的HPLC分析方法的洗脱条件、检测波长、色谱柱的分离效果,拟合水蛭素浓度与峰面积的线性方程,优选最佳水蛭素色谱分析条件。结果显示,ODSC18柱分析最佳条件为:采用梯度洗脱,流动相A和B洗脱程序:0~60 min,B:0%~100%,进样量20μL,柱温35℃,流速为1 mL/min,波长205 nm;TSKgelG2000SW柱最佳分析条件为:流动相磷酸缓冲液(0.02 mol/L,pH 7.0),流速0.5 mL/min,检测波长205 nm,进样量20μL。研究表明,水蛭素浓度与峰面积具有良好的直线线性相关关系,采用TSKgelG2000SW色谱柱的分析效果优于ODSC18柱,可为动物活性多肽的分析提供依据。

超高效液相色谱在洗洁精表面活性剂检测中的应用

为了能够更加精准地检测洗洁精表面活性剂含量,提出超高效液相色谱在洗洁精表面活性剂检测中的应用研究。考虑到大部分洗洁精应用的表面活性物质均为甜菜碱或氧化胺类物质,设置了以甜菜碱和氧化胺类物质为核心的超高效液相色谱试剂,选择U3000高效液相色谱仪,日本新宇宙XP-302M电雾式检测器以及Acclaim Surfactant Plus分析柱作为具体的测试装置,对测试环境温度和U3000高效液相色谱仪的流速进行定值设置后,按照乙腈洗脱执行梯度对色谱柱进行处理后,将满足线性范畴的数据作为计算洗洁精表面活性剂含量的基础参数,带入到回归方程中,确定各表面活性剂含量,对应的检测结果误差稳定在0.015%以内,单一类别洗洁精表面活性剂含量检测结果误差稳定在0.003%以内。

改性色谱柱分离辐照后UO_(2)-Zr燃料中燃耗监测体钕的方法研究

钕监测体法整体精度高、适用范围广,是目前最常用的绝对燃耗测量方法之一。新型UO_(2)-Zr燃料中锆基体为燃料的溶解及燃耗监测体钕的分离带来了极大挑战,钕分离效率的提高对提升绝对燃耗测量可靠性、降低操作人员受照剂量具有重要意义。选择三种具有较强镧系元素萃取能力的酸性磷类萃取剂作为改性试剂,通过浸渍法完成商业化色谱柱的改性制备。比较研究表明,(2-乙基己基)膦酸单-2-乙基己基酯改性后的色谱柱分离性能最优,在0.05 mol·L^(-1)硝酸溶液的等度洗脱下,15 min内可实现钕的完全分离,Pr/Nd分离因子为1.73,而Nd/Sm分离因子远远大于1.5。60次重复分离实验证实改性色谱柱分离稳定性良好,在模拟辐照后UO_(2)-Zr燃料溶液中能实现大量铀、锆基体中微量钕的富集与分离。

色谱柱极性对茯砖茶挥发性成分分析的影响

为全面了解色谱柱极性对茯砖茶挥发性成分分析的影响,比较了3种不同极性的色谱柱(极性色谱柱HP-INNOWAX、中性色谱柱DB-35MS、非极性色谱柱HP-5MS)对茯砖茶挥发性成分分离鉴定效果的差异。结果表明,3种不同极性的色谱柱共鉴定出169种挥发性成分,其中共有挥发性成分29种。HP-INNOWAX、DB-35MS、HP-5MS分别鉴定出77、66、116种,其中特有挥发性成分分别为32、12、64种。从鉴定的化合物的质量分数来看,HP-INNOWAX分离得到的化合物质量分数最高,占化合物总质量的43%,DB-35MS其次(31%),HP-5MS最低(26%)。3种不同极性的色谱柱在茯砖茶挥发性成分分析中各有优势,极性色谱柱HPINNOWAX对醇类物质的分离效果较好,中性色谱柱DB-35MS对酮类物质的分离效果较好,非极性色谱柱HP-5MS对碳氢类、酮类和醛类物质的分离效果较好。通过不同极性的色谱柱对茯砖茶的挥发性成分分析,可以更全面地了解其香气组成,从而揭示茯砖茶独特的风味特征。

锂同位素阳离子交换树脂分离纯化方法与应用进展

锂(Li)同位素是良好地球化学示踪工具,被广泛应用于壳幔物质循环、行星起源与演化、大陆风化、古环境与气候变迁、成矿机制及环境污染等领域。然而,分析测试过程中同质异位素的潜在干扰使得自然样品中Li的高效分离纯化成为关键需求。近几十年来,锂同位素阳离子交换树脂分离纯化法得到了广泛应用和发展,形成了多类型不同自然样品中Li分离纯化的一系列方法体系。从早期Li的分离纯化方法仅注重于实现自然样品Li的分离效果,使之满足TIMS分析需求,逐渐发展到注重减少分离纯化过程中引入空白污染、简化操作提高分离效率以及对不同类型自然样品具有广泛适用性等方面。本文阐述了近年来基于阳离子交换树脂法的锂同位素分离纯化方法研究进展,重点总结了单柱法、双柱法、多柱法和套柱法的操作流程与技术特点,从树脂类型选择及用量、淋洗液类型选择及其在不同类型自然样品中的适用性和应用效果等方面,分析了各类方法的应用优势。目前单柱法和双柱法是Li分离纯化研究中应用较为广泛的方法,在不断优化过程中,一些方法的树脂用量低至1mL,淋洗液用量少于10mL,流程空白控制在1‰以下,整个淋洗流程被缩短至数小时之内。但不同分离纯化方法仍在很大程度上依赖于样品Li含量及其他基质离子等因素。因此,在兼顾分离效率、适用范围以及经济性等因素下,进一步优化现有方法体系、扩展不同类型样品适用范围,对于提升锂同位素分析效率和精度以及推动锂同位素应用研究发展具有重要意义。随着测试设备和技术的不断进步,逐步探索自动化淋洗设备在自然样品Li高效分离纯化中的应用,将成为锂同位素分析技术的主要发展方向之一。

咖啡蜜在不同色谱柱上挥发性成分测定与对比分析

为了探究咖啡蜜挥发性成分及其在不同色谱柱上挥发性成分的差异,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对19批咖啡蜜的挥发性成分进行检测,并分析了咖啡蜜在DB-5MS和DM-Wax色谱柱上挥发性成分的差异。结果表明:咖啡蜜中共检测出40种挥发性成分,主要包括醇类、萜烯类、醛类、酮类等,含量较高的化合物为顺式芳樟醇氧化物、脱氢芳樟醇、苯乙醛和反式芳樟醇氧化物。在DM-Wax色谱柱上检测到40种挥发性化合物,而在DB-5MS色谱柱上仅检测到30种。两种色谱柱上检测到的醇类物质分别为16种和10种,2种酸类物质仅在DM-Wax色谱柱上检出。总体而言,DM-Wax色谱柱对醇类和酸类物质的保留效果更好。研究结果可以为蜂蜜挥发性成分检测中色谱柱的选择提供借鉴参考,同时为咖啡蜜风味和品质研究提供技术支撑。

优化在线色谱程序增加关键测量组份

通过对在线色谱仪的资料进行深入研究,优化色谱分析程序,根据工艺操作的需求,在不增加设备的情况下,增加了在线色谱仪的关键测量组份,从而实现对碱洗塔出口裂解气中的CO组份实时监测的目标,对乙炔加氢反应器的操作达到提前预判,优化操作目的。有效地开发出了设备潜在能力资源,将科技挖潜提质增效落到工作中。

柱前衍生法-HPLC测定化妆品中甲醛的不确定度评定

分析柱前衍生法-HPLC测定化妆品中甲醛的不确定度。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章理化检验4.12方法甲醛测定和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析柱前衍生法-高效液相色谱法测定甲醛的不确定度数学模型,通过对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对甲醛标准曲线拟合不确定度进行评定。取样量为0.2 g时,置信区间为95%时,K=2,化妆品中甲醛含量为(14.9±0.072104)mg/g。

Cu_(7)Zn_(2)双金属簇整体柱制备及其液相色谱分离性能研究

在高效液相色谱不锈钢分离柱(150 mm×4.6 mm)内制备了Cu_(7)Zn_(2)双金属簇共聚整体柱,并考察了其分离性能。分别选择邻苯二甲酸酯类和多环芳烃为分析物,对Cu_(7)Zn_(2)双金属簇色谱柱进行分离性能研究和吸附机理探讨。结果表明,Cu_(7)Zn_(2)双金属簇整体柱与商品化C 18色谱柱相比分离速度更快,10 min内即可实现分析物的快速分离。同时Cu_(7)Zn_(2)双金属簇整体柱具有反相色谱柱的分离特点,吸附机理推测为疏水作用和π-π堆积作用。针间(n=10)、日间(n=5)和柱间(n=3)保留时间的重复性(RSDs)在0.8%~1.9%范围内,峰面积的重复性(RSDs)为1.3%~3.9%。因此,Cu_(7)Zn_(2)双金属簇共聚整体柱具有良好的高效液相色谱分离重复性和稳定性。

Al_(2)O_(3)色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯测定的影响

为了解决抽余碳四组分中微量丙二烯和1,2-丁二烯的重复性较差的问题,在保证同等分离效果的前提下,对比分析Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱和Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱的出峰情况,得出结论:Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯有较为明显的吸附现象,而Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯没有明显的吸附现象,更适用于含微量丙二烯和1,2丁二烯的碳四组分的检测。

μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

气相色谱毛细管柱的选择

气相色谱已成为石油化工中重要的分析方法,在研究挥发性与半挥发性成分时发挥着重要的作用,对于常规的应用和研究都具有重要的意义。而气相色谱柱是气相色谱的核心。选择合适的色谱柱可以改善色谱分离结果,快速提高实验效率。本文从固定相、柱内径、膜厚、柱长与相位比(β)等多个角度描述色谱分离的基本原理,介绍选择毛细管色谱柱的相关概念,供相关实验人员参考。

气相色谱法分析草酸二甲酯纯度方法改进研究

DMO国标分析方法采用毛细色谱柱进行分析,在国标方法使用过程中没有提到空白计算方法,使分析结果和实际样品有差别。在分析过程中由于仪器有细微差别,组分分离度不好,DMO出现过载现象,为了使各组分色谱峰出峰的有效分离,排除干扰,对柱流量和分流比及进样方式进行了改动,使各个组分有效分离,消除DMO因进样产生的过载现象。

气相色谱法分析工业用1,6-己二胺及其杂质

己二胺是一种重要的有机化工中间体,它含有两个具有极高反应活性的氨基官能团,使得己二胺极易发生缩合反应。己二胺可以合成多种重要的化工原料,主要用于合成尼龙66,其合成技术和工业生产一直备受关注。本文研究了采用岛津SH-5色谱柱气相色谱法定性、定量分析检测了工业用1,6-己二胺及其杂质,运用保留时间法定性得出其中主要杂质有环己烷,六亚甲基亚胺,1,2-二氨基环己烷,1,6-二氨基己基亚胺。并运用外标法对各物质的含量进行了定量。该方法的精密度高,准确性好,回收率在95~101%之间。

色谱法分析气中硫化氢出现倒峰的处理与研究

在气相色谱仪使用的过程中,难免会出现各类故障,针对煤基合成气中常量硫化氢色谱分析出现倒峰的问题,通过实验排除了样品水分、载气的纯度、载气漏气、色谱柱柱头堵塞对硫化氢出峰的影响,最终找到了因热导检测器的运行温度过高损坏了连接检测器部位的色谱柱柱头从而影响硫化氢的正常出峰。只有从根源找到问题产生的原因和解决措施,才能快速处理故障,恢复仪器的正常运行,保证仪器的稳定性、各组分定量准确性,提高分析数据的重复性和准确度。从而降低仪器维护、校准周期,维修成本,确保分析检测工作的正常进行。仅供从事气相色谱仪维护和使用人员参考。

超高效液相色谱快速分离26种致癌芳香胺

文章选择一种长度小、直径小以及粒径小的C18液相色谱柱,利用甲醇-水体系流动相进行分析,建立一种快速的高效液相色谱分离技术。这种新的超高效液相色谱分析方法能在15.000 min内分离26种芳香胺类化合物,在s/n为3的条件下,检测限为0.1~0.5 mg/kg。各芳香胺在0.5~10.0 mg/kg内都具有良好的线性关系(R2≥0.9990),相对标准偏差(RSD)小于1.500%。与标准提供的液相色谱分析致癌芳香胺的方法相比,其缩短了检测时间的同时,节约了溶剂用量,在日常纺织品检测工作过程中,既提高了工作效率,又节约了成本。