磷钒钼蓝-Sephadex G-25凝胶相双波长分光光度法测定微量磷

应用葡聚凝胶 (Sephadex)G - 2 5从水溶液中吸附富集磷钒钼蓝杂多酸 ,在 80 0nm和 70 0nm处应用固相分光光度法直接测定磷钒钼蓝 -凝胶相吸光度差 ,磷量在 0 - 8μg/ 5 0mL范围内符合比尔定律 ,用于分析高纯硫酸钠中微量磷 。

鱼精蛋白凝聚法测定脂质体和纳米脂质体包封率

目的 建立鱼精蛋白凝聚法测定脂质体、纳米脂质体包封率的方法。方法 鱼精蛋白凝聚法分离脂质体、纳米脂质体，以高效液相色谱法为分析手段，测定脂质体药物包封率，并与葡聚糖凝胶柱色谱法比较。考察脂质体粒径、脂质体Zeta电位、鱼精蛋白用量以及药物不同溶解性、荷电性、分子量大小等因素对鱼精蛋白凝聚法测定脂质体包封率的影响。结果 鱼精蛋白凝聚法可以准确测定不同溶解性质药物脂质体的包封率；应用葡聚糖凝胶G-50柱色谱法与鱼精蛋白凝聚法均能很好测定粒径≥220nm碘海醇脂质体的包封率。脂质体粒径减小，葡聚糖凝胶柱色谱法药物回收率下降；碘海醇脂质体粒径小于200nm时，葡聚糖凝胶G-50柱色谱法测得药物回收率较鱼精蛋白凝聚法低。葡聚糖凝胶柱色谱法不适合脂溶性药物脂质体的分离且不能准确测定脂溶性药物托氟啶脂质体的药物包封率；鱼精蛋白凝聚法可准确测定粒径在100—500nm的托氟啶脂质体的药物包封率。脂质体荷电性影响鱼精蛋白凝聚法测定脂质体包封率；调节介质pH值使托氟啶脂质体Zeta电位分别为-44.07，-4．76和14．5mV，鱼精蛋白凝聚法方法回收率分别为98.1％，95.3％和86.6％。不同荷电性小分子药物不影响鱼精蛋白凝聚法测定脂质体包封率，但大分子药物荷电性有影响；解离的奥沙西罗（荷负电）和pH2的胰岛素（荷正电）回收率较好，而pH7的胰岛素（荷负电）的回收率则较低。结论 鱼精蛋白凝聚法可以测定不同溶解性质药物脂质体、纳米脂质体的包封率，此法适合小分子药物及正电荷大分子药物脂质体的测定；适于中性或负电荷脂质体的测定。

脂质体阿霉素的制备及包封率测定方法的研究

目的：建立一种检测脂质体中阿霉素含量的方法。方法：对阿霉素溶液进行紫外可见光扫描，探求最佳波长。阿霉素脂质体溶液进行柱分离，找出脂质体和游离药物分离的最佳体积。结果：可以看出在２３２ｎｍ处阿霉素有最大吸收；脂质体和游离药物的最佳分离体积为２０ｍｌ。用紫外ＳｅｐｈａｄｅｘＧ５０法测定阿霉素脂质体的包封率为１０．３％±１．２％（ｎ＝４），包封率测定回收实验表明，此法重复性好。结论：紫外ＳｅｐｈａｄｅｘＧ５０法测定阿霉素脂质体的包封率准确性高、重现性好、简便易行。

猪苓多糖长循环脂质体的制备

目的 研究猪苓多糖长循环脂质体的制备方法,并对其质量进行控制。方法 用氯仿注入合并硫酸铵梯度法制备猪苓多糖长循环脂质体,并采用紫外- Sephadex法测定脂质体中猪苓多糖的含量和包封率。结果 猪苓多糖长循环脂质体平均粒径为10 0 nm,药物包封率为5 5 .3%。结论 用氯仿注入合并硫酸铵梯度法可制得包封率高、粒径小的猪苓多糖长循环脂质体。紫外- Sephadex法测定该脂质体的包封率准确性高、重现性好、简便易行。

重酒石酸长春瑞滨脂质体包封率测定方法比较

目的制备重酒石酸长春瑞滨脂质体,比较葡聚糖凝胶微柱离心法和阳离子交换树脂离心法测定重酒石酸长春瑞滨脂质体包封率的差异。方法pH梯度法制备重酒石酸长春瑞滨脂质体,分别以葡聚糖凝胶Sephadex G-50和阳离子交换树脂装柱,离心分离脂质体和游离药物,采用HPLC法测定药物含量,计算包封率,并用SPSS软件进行t检验。结果两种方法测定不同载药量的脂质体包封率结果均无显著性差异(P>0.05)。结论葡聚糖凝胶微柱离心法和阳离子交换树脂离心法均可用来测定重酒石酸长春瑞滨脂质体包封率,优选阳离子交换树脂离心法。

Nobiliside-A脂质体包封率测定方法的研究

目的:建立黑乳海参的三萜皂苷Nobiliside-A脂质体包封率的测定方法。方法:分别采用葡聚糖柱层析法、微柱离心法分离脂质体和游离药物,并进行方法学考察,优选出测定Nobiliside-A脂质体包封率的方法。结果:两种测定包封率的方法结果无差异。结论:可以采用微柱离心法方便、快速地测定Nobiliside-A脂质体的包封率。

凝胶法和超滤法测定rhGH脂质体包封率的比较

目的:建立两种测定脂质体包封率的方法,并对测定结果进行比较。方法:分别以葡聚糖凝胶法和超滤法分离rhGH脂质体和游离药物,采用HPSEC法测定外水相药物含量,计算包封率,并用SPSS软件进行t检验。结果:两种方法测定不同药脂比的rhGH脂质体包封率,测定结果无显著性差异。结论:凝胶法的建立需详细考察凝胶的种类对分离度的影响;超滤法分离度良好,分离速度快,为优选的方法。

肉苁蓉苯乙醇总苷传递体包封率测定方法的研究

目的建立肉苁蓉苯乙醇总苷传递体包封率的测定方法。方法分别采用透析法、微柱离心法、凝胶过滤法分离传递体和游离药物，利用紫外分光光度法测定苯乙醇总苷含量，并进行方法学考察，优化包封率测定条件0结果3种方法以凝胶过滤法效果最佳，该法能有效地将传递体与游离药物完全分离，传递体柱回收率为98．21％，肉苁蓉苯乙醇总苷回收率为99．59％；3个批次肉苁蓉苯乙醇总苷传递体包封率分别为37．15％、38．00％、37．22％，平均37．62％，相对标准偏差为1．51％。结论凝胶过滤法简便快捷，重复性好，适于肉苁蓉苯乙醇总苷传递体包封率的测定。

淫羊藿次苷Ⅱ纳米脂质体的制备及包封率测定方法研究（英文）

目的制备淫羊藿次苷Ⅱ纳米脂质体并探索其包封率表征方法。方法薄膜分散法制备淫羊藿次苷Ⅱ脂质体,Sephadex LH-20微柱-HPLC法测定包封率。分别加磷酸盐缓冲液(PBS,p H=7.4)和甲醇离心,将脂质体和游离的淫羊藿次苷Ⅱ分离。包封的药物浓度用HPLC法测定,色谱柱为TSKgel ODS C_(18),(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈:水=55:45(体积比),流速1 m L/min,检测波长270 nm。结果制备的淫羊藿次苷Ⅱ脂质体包封率为:95.6%,粒径:86.7 nm,淫羊藿次苷Ⅱ脂质体胶体溶液经Sephadex LH-20微柱吸附后在相对离心力45 g,PBS离心洗脱7次能够实现脂质体与游离药物的完全分离。结论 Sephadex LH-20微柱离心-HPLC法可用于测定淫羊藿次苷Ⅱ纳米脂质体的包封率,通过薄膜分散法可制备包封率高、粒径较小的淫羊藿次苷Ⅱ纳米脂质体。

克班宁长循环脂质体的包封率、体外释放和稳定性研究

目的研究克班宁长循环脂质体的包封率、体外释放和稳定性。方法建立高效液相色谱法测定长循环脂质体中克班宁的含量;分别采用葡聚糖凝胶柱层析法和超滤离心法分离未包封克班宁,并对包封率和载药量进行测定;采用透析法考察克班宁长循环纳米脂质体的体外释放行为;考察不同温度和光照贮存条件下克班宁长循环脂质体外观、粒径和泄漏率。结果采用葡萄糖凝胶柱层析法分离游离克班宁测得包封率为79.46%,采用超滤离心法测得包封率为81.02%,克班宁长循环脂质体载药量为5.6%;克班宁长循环脂质体体外释放规律拟合为Higuchi方程:y=0.1419 x^(1/2)+0.1475,R^2值为0.9338;在40 d内克班宁长循环脂质体在避光4℃冷藏条件下贮存稳定。结论超滤离心法操作简单,重现性好,所制得的脂质体具有明显的缓释释放特征,需避光冷藏贮存。

香叶木素固体脂质纳米粒的制备及质量评价

目的制备香叶木素固体脂质纳米粒并对其进行质量评价。方法采用溶剂注入法制备香叶木素固体脂质纳米粒,用Box-Benhnken效应面法优化处方,并通过包封率、微观形态、粒径分布和Zeta电位对香叶木素固体脂质纳米粒的质量进行评价。结果香叶木素固体脂质纳米粒最优处方组成:表面活性剂浓度3.39%,棕榈酸浓度0.116%,脂药质比为21:100,制备的香叶木素固体脂质纳米粒外观澄清透明,带淡蓝色乳光;平均粒径为(91.73±3.18)nm(n=3),PDI为0.228,电位为(-11.46±0.74)mV(n=3);包封率为95.13%,载药量为9.04%;透射电镜照片显示纳米粒大小均一,呈球形或类球形。结论该处方可用于香叶木素固体脂质纳米粒的制备,工艺简单,稳定可行。

cRGD肽偶联去氢骆驼蓬碱磁纳米脂质体的包封率测定方法研究

目的建立葡聚糖凝胶柱洗脱法测定c RGD偶联去氢骆驼蓬碱磁纳米脂质体的包封率方法。方法逆相蒸发法制备c RGD偶联的去氢骆驼蓬碱磁纳米脂质体,紫外分光光度法测定去氢骆驼蓬碱的含量,葡聚糖凝胶柱洗脱法测定c RGD偶联的去氢骆驼蓬碱磁纳米粒脂质体的包封率,并考察葡聚糖凝胶类型、径高比、洗脱液、上样量对游离药物去氢骆驼蓬碱洗脱的影响。结果选择葡聚糖凝胶柱洗脱法,以sephadex G-50（100~300μm）装柱、径高比为1∶10、上样量为0.5 m L及PBS缓冲液为洗脱溶剂,能有效分离去氢骆驼蓬碱磁纳米脂质体中游离药物和脂质体,测得洗脱回收率为（98.68±1.08）%,3批去氢骆驼蓬碱磁纳米脂质体的平均包封率为78.52%。结论葡聚糖凝胶柱洗脱法可以作为c RGD偶联的去氢骆驼蓬碱磁纳米脂质体的包封率测定方法,该法较简单可行。

注射用头孢地嗪钠聚合物的检查

目的:建立注射用头孢地嗪钠聚合物含量的测定方法。方法:用自制的葡萄糖凝胶G-10色谱柱,在高分子杂质分析仪上,紫外254nm检测,用自身对照外标法,测定注射用头孢地嗪钠聚合物含量。结果:对照品在进样量5～25μg范围内线性关系良好;供试品RSD=0.11%。结论:本法测定注射用头孢地嗪钠的聚合物含量准确、重现性较好。

红芪多糖HG-2含量及联合透明质酸水凝胶的参数测定

目的制备红芪多糖HG-2及建立红芪多糖HG-2的含量测定方法,并联合透明质酸水凝胶测定凝胶时间、释药量、降解及溶胀率等参数。方法采用SephadexG-25纯化制备红芪多糖HG-2,苯酚-硫酸法测定含量,并用化学改性法制备透明质酸(HA)水凝胶,将二者联合制备红芪多糖HG-2HA水凝胶。结果红芪多糖HG-2的含量为95.97%,HA水凝胶的凝胶时间为(180±20)s;溶胀率为42.33%;并在第5天基本降解。红芪多糖HG-2HA水凝胶释药在第120h已趋于平稳,释药量为86.15%。结论选用葡萄糖作为对照品测定红芪多糖HG-2含量的方法简便、准确。红芪多糖HG-2HA水凝胶能够起到缓释作用,二者联用具有可行性,可以为后续动物实验提供理论依据。

两种硫酸长春新碱脂质体包封率测定方法的比较

目的:建立两种测定硫酸长春新碱脂质体包封率的方法,并对测定结果进行比较。方法:分别以葡聚糖凝胶Sephadex G-50柱和阳离子交换树脂柱分离硫酸长春新碱脂质体和游离药物,采用HPLC法测定药物含量,计算包封率,并用SPSS软件进行t检验。结果:两种方法测定不同药脂比的硫酸长春新碱脂质体包封率,测定结果无显著性差异。结论:葡聚糖凝胶柱法的建立需详细考察凝胶的种类对分离度的影响;阳离子交换树脂法分离度良好,分离速度快,为优选的方法。

HPLC法测定马钱子碱纳米结构脂质载体的主药含量及包封率

目的：建立测定马钱子碱纳米结构脂质载体中主药含量及包封率的方法。方法：采用高效液相色谱法测定主药含量,测定包封率时以葡聚糖凝胶柱过滤法分离马钱子碱纳米结构脂质载体中的游离药物。色谱柱为Dikma C18,流动相为流动相A（甲醇）-流动相B[水-乙酸-三乙胺（230∶2.4∶0.3,V/V/V）]（30∶70,V/V）,流速为1 ml/min,检测波长为265 nm,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：马钱子碱质量浓度在4.00~80.00μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.67%;含量测定平均加样回收率为99.66%,RSD=0.45%（n=9）;葡聚糖凝胶柱过滤法平均回收率为99.75%,RSD=1.74%（n=9）;平均包封率为69.92%。结论：该方法操作方便、重复性好、效率高,可用于马钱子碱纳米结构脂质载体中的主药含量及包封率的测定。

藏药甘松多糖S的研究

目的对甘松多糖S(Nardostachys chinensis polysaccharide S,NCPS)的组成进行研究。方法采用水提醇沉法提取甘松多糖粗品,并通过乙醇分级沉淀,Sevage法除蛋白,葡聚糖凝胶柱色谱纯化;UV和IR等方法考察多糖性质,凝胶渗透色谱-示差检测法测定多糖的纯度和相对分子质量范围及分布,HPLC法鉴定单糖组成及其物质的量比值。结果得到一种淡黄色粉末NCPS。紫外光谱分析在195 nm波长处有明显吸收峰,在260、280 nm等处无吸收峰,表明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析,在3 412.15、2 934.10、1 642.11、1 438.96、1 242.67、1 103.54、830.86、636.12cm 1等处均有明显的多糖的特征吸收;其重均相对分子质量为7 082;NCPS主要由阿拉伯糖、木糖、果糖和葡萄糖组成,其物质的量的比值为0.69∶1.0∶3.92∶2.28。结论 NCPS为一种杂多糖,首次从甘松中分离得到。

灰树花多糖脂质体的制备方法研究

目的:制备灰树花多糖脂质体。方法:用反向蒸发法、乙醚注入法、乙醇注入法、薄膜分散法制备灰树花多糖脂质体,根据包封率的高低确定制备方法;用葡聚糖凝胶层析法对灰树花多糖脂质体进行分离,硫酸-苯酚比色法测定游离灰树花多糖含量,负染色法观察其形态。结果:反向蒸发法、乙醚注入法、乙醇注入法、薄膜分散法制备灰树花多糖脂质体的包封率分别为20.15%、16.32%、10.26%、7.99%,形态为圆形或椭圆形,平均粒径为200nm。结论:采用反向蒸发法制备的灰树花多糖脂质体包封率较高,是多糖类药物制备脂质体较好的方法;葡聚糖凝胶层析法对灰树花多糖脂质体的分离效果较好。

吴茱萸次碱脂质立方液晶纳米粒包封率的测定方法研究

目的:建立吴茱萸次碱脂质立方液晶纳米粒(Rut-LCNP)包封率的测定方法。方法:采用高压均质法制备Rut-LCNP;采用葡聚糖凝胶色谱法、透析法分离LCNP与游离药物,并进行方法学考察,高效液相法测定Rut浓度并计算包封率。结果:Rut-LCNP呈立方状,粒径较均一。葡聚糖凝胶色谱法和透析法都能将LCNP与游离药物分离,葡聚糖凝胶色谱法的平均柱加样回收率为97.13%～100.81%,透析法的平均加样回收率为93.95%～103.15%,葡聚糖凝胶色谱法和透析法测得Rut-LCNP的包封率分别为(79.61±1.25)%、(77.66±1.92)%。但葡聚糖凝胶色谱法更简便快捷。结论:葡聚糖凝胶色谱法更适用于Rut-LCNP包封率的测定。