Effects of Flame Temperature and SiCl_4 Concentration on Particle Characteristics for Synthetic Silica Glass

Effects of flame temperature and SiCl4 concentration on the particle characteristics were studied.The flame temperature distributions were measured using modified sodium line-reversal technology.The particles were collected by quartz supports and were analyzed by scanning electron microscope（SEM） at different locations along the flame centerline.When the SiCl4 concentration is 16 g/min,the particles first grow and then shrink with the flame temperature increasing.When the SiCl4 concentration is 26 g/min,the flame temperature has little influence on the particle characteristics along the flame and many large spherical particles exist all the way.

硅烷-二氧化硅气凝胶颗粒不同复配比例浸渍处理对增强杨木阻燃性能的影响

以γ-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷水解液(GPS)、二氧化硅气凝胶(SA)为改性剂原料,在质量分数为30%的GPS水解液中,加入占GPS质量2%、4%、6%、8%、10%的SA颗粒,制备复合改性的浸渍液;以杨木(Populus adenopoda)木材为试材,采用对木材试件进行真空加压浸渍处理方法,使用不同配比的复合改性的浸渍液浸渍处理木材试件制备5种复合改性浸渍液的改性木材、使用GPS水解液浸渍处理木材试件制备GPS改性木材、使用占GPS质量6%的SA水溶液浸渍处理木材试件制备SA改性木材;按照相关标准和试验方案,测定改性材的质量增加率、浸渍液流失率、微观形貌、隔热性能、表面接触角、硅元素化学组分构成、热稳定性、燃烧性能,分析硅烷-二氧化硅气凝胶颗粒不同复配比例浸渍处理杨木对增强杨木阻燃性能的影响。结果表明,GPS-SA复合改性有效改善了木材的疏水性,与单纯使用SA颗粒处理木材相比较,GPS-SA复合改性组水洗10 d后浸渍液流失率最高可降低了42%。扫描电镜分析结果表明,GPS主要在木材细胞腔中自聚形成大分子聚合物,而SA颗粒则主要附着于木材的导管上,且随着SA颗粒质量比例提高,SA颗粒团聚现象增加。GPS-SA复合改性后,木材的密度比未处理木材提高38%,而密度变大会导致热导率升高,但“GPS+占GPS质量6%的SA”组的热导率仍比未处理木材降低6%,且面积热容比未处理木材提高59%。热质量分析结果表明,GPS-SA处理,提高了木材的热解温度和剩余物质量。锥形量热仪分析结果表明,“GPS+占GPS质量6%的SA”处理木材比未处理木材的点燃时间滞后28s、热释放速率峰值下降44.5%、热释放总量下降47.8%、烟释放速率峰值降低29.4%、烟释放总量减少39.1%,处理材的CO、CO_(2)产量也明显比未处理材少。综合研究结果,GPS-SA复合处理能有效改善木材阻燃性能,并且制备方法简洁环保。

气凝胶在阻燃领域的研究进展

综述了近年来国内外硅系气凝胶、有机气凝胶和碳系气凝胶在阻燃领域的研究进展。概述了气凝胶的特点、在阻燃领域的相关阻燃改性技术及其对材料阻燃性能的影响。总结了各种气凝胶的优缺点及未来发展趋势。

磷-硅涂层对芳纶1313/聚酰亚胺织物阻燃性能的影响

为进一步提高消防服外层织物的阻燃性能,采用芳纶1313和聚酰亚胺织造3/1斜纹机织物,并配制聚磷酸铵和纳米二氧化硅复合阻燃剂对其进行功能化修饰。测试结果表明,配制的阻燃剂涂料,能够有效提高试样的阻燃性能,LOI值提高到了35.1%,热释放量下降了70.69%,烟释放量降低了98.84%。所制备的涂层织物可应用于消防服外层,提高消防服的热防护性能。

CMC-Na复合纳米SiO_(2)煤炭阻燃抑尘剂的制备及应用

为解决煤炭储运中的扬尘污染及自燃问题,以改性纳米二氧化硅(SiO_(2))、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)为主要原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用水溶液聚合法合成了一种高分子煤炭阻燃抑尘剂。采用FTIR、XRD、SEM、TG等对产品的结构进行了分析表征,并对其阻燃性能、成膜柔韧性、保水性、抗风蚀性、接触角、渗透性等应用性能进行了测试。结果表明,合成的阻燃抑尘剂成膜柔韧;添加此阻燃抑尘剂的煤样在高温燃烧时CO释放量比添加水的煤样降低了63.6%,阻燃性能显著提高,保水性提高了53.4%,抗风蚀性提高了43.1%,满足了煤炭储运中防尘的需求;阻燃抑尘剂在煤表面的接触角比水降低了36.46°,渗透速率是水的5倍,具有良好的渗透固结性能。

特种功能电线电缆用防火涂料的制备及性能测试研究

本研究旨在优化聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MEL)、季戊四醇(PER)的传统膨胀阻燃配方基础上,通过添加二氧化钛和氧化铝硅纤维,制备得到一种新型膨胀阻燃体系的防火涂料。本文充分分析、讨论了该防火涂料的阻燃特性和物理性能。通过实验可知,制备得到的防火涂料具有抵御快速升温和1100℃高温的能力,抵御温度比国家标准要求高出40℃。本研究制备的防火涂料可进一步应用于石油、电信、军事、隧道和电力等用途的电缆和电线产品。

阻燃剂修饰聚多巴胺包覆二氧化硅/水性聚氨酯的制备及性能

以聚多巴胺包覆二氧化硅(PDA@SiO_(2))、三氯氧磷(POCl_(3))和4,4-二氨基二苯基甲烷(DDM)为原料,合成了阻燃剂修饰的聚多巴胺包覆二氧化硅(P/N-PDA@SiO_(2)),将其引入水性聚氨酯(WPPU),制得阻燃剂修饰聚多巴胺包覆二氧化硅/水性聚氨酯(P/N-PDA@SiO_(2)/WPPU)。通过扫描电镜、万能试验机、热失重、极限氧指数、垂直燃烧及锥形量热等测试了涂层的化学结构、断面形貌、力学性能、热稳定性、燃烧性能和阻燃机理。结果表明:加入P/N-PDA@SiO_(2)后,涂膜的力学性能出现先增加后降低的趋势,最大拉伸强度可达9.08MPa。涂层的热重分析表明,复合涂膜的残炭量高于纯WPPU涂膜。此外,复合涂膜的极限氧指数值随着P/N-PDA@SiO_(2)的添加而上升,阻燃等级达到V-0,热释放速率峰值、总热释放量、材料总升烟量分别降低了25.9%、13.5%、52.8%,表明了P/N-PDA@SiO_(2)对复合涂膜阻燃性能的稳定提升作用。

接枝修饰SiO_(2)及其在PP中协效阻燃与抗静电作用

以显著提升二氧化硅(SiO_(2))在聚丙烯(PP)中协效阻燃与抗静电作用效果为主要目标,首先,使用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)尝试制备1-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基氨基]-3-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙氧基]-2-丙醇(NDA)作为网络状分散助剂,结合红外光谱分析与液相色谱-质谱分析,证实NDA的成功合成。进一步,使用NDA对SiO_(2)进行接枝修饰,通过红外光谱及热失重分析证实了NDA在SiO_(2)表面的化学接枝;结合粒径分析与扫描电子显微镜观察确定经NDA修饰后的SiO_(2)(NDA-S)呈现一种粒子相互连接、但颗粒间普遍存在小空隙的特殊网络状结构。在阻燃改性PP中,使用5%(质量分数,下同)的NDA-S替代总计2.5%的阻燃剂,经阻燃性能、力学性能测试确认,该情况下材料阻燃性能得以保持的同时,弯曲强度及其弹性模量还有一定程度提升;在抗静电改性PP中,额外加入10%的NDA-S,经电阻率测试确认,该情况下材料的体积电阻率降低超过一个数量级。研究结果表明,引入NDA对SiO_(2)进行接枝修饰,能够提升SiO_(2)在PP中协效阻燃与抗静电作用效果,为降低相应材料成本提供一个新方案。

阻燃型喷涂聚脲弹性体的制备与性能研究

采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与乙烯基三甲氧基硅烷(YDH-171)和羟基化纳米SiO_(2)反应制备了新型结构的阻燃剂DOPO-g-SiO_(2),将其添加到聚脲树脂的B组分中,B组分与MDI型半预聚体(A组分)反应,制备了阻燃型喷涂聚脲弹性体。讨论了DOPO-g-SiO_(2)用量对聚脲弹性体的力学性能和阻燃性能的影响。结果表明,在B组分中添加质量分数15%的阻燃剂DOPO-g-SiO_(2)时,阻燃型喷涂聚脲弹性体综合性能最优,拉伸强度达到14.21 MPa,断裂伸长率为305%,撕裂强度为62 N/mm,LOI为26.1%。

磷硅阻燃改性水性聚氨酯对涤纶织物的阻燃整理

为了对涤纶织物进行阻燃改性,提升涤纶织物的燃烧性能,拓展涤纶织物的应用范围,将合成的磷硅阻燃改性水性聚氨酯通过浸渍烘燥法整理到涤纶织物上。锥形量热测试、力学性能测试结果表明,经过阻燃水性聚氨酯改性的涤纶织物的燃烧最高热释放速率(PHRR)、最高总热释放量(PTHR)、最高烟生成速率(PSPR)最低分别为86.35 kW/m^(2)、3.6 MJ/m^(2)和0.027 m^(2)/s,生烟总量变化较小;阻燃改性涤纶织物的断裂强力、断裂伸长率、撕裂强力和耐磨次数相较空白对照组均有55.00%以上的提升幅度,断裂伸长率的提升幅度略小。

Fe、Mn掺杂APP/硅凝胶对泡桐的阻燃抑烟性能

【目的】利用氮-磷阻燃剂和金属盐/介孔凝胶的高效协同阻燃作用,减少木质材料热量释放的同时,降低其烟雾毒气,探索木质材料高效阻燃基础上解决火灾烟雾毒气问题。【方法】通过真空加压浸渍处理将硅源前驱物和APP的复合阻燃剂负载于泡桐细胞腔中,并原位构建APP/硅凝胶复合体系。采用SEM、CONE、TGA等测试与分析手段研究APP/硅凝胶复合体系对泡桐的阻燃减毒作用。【结果】SEM显示掺杂改性的凝胶颗粒成功地沉积在木材导管和细胞腔中,与细胞壁结合紧密。CONE试验表明,APP/硅凝胶能高效抑制木材的热释放,但却无法减少烟雾毒气的生成,这一直是APP阻燃剂需要克服的缺点。Fe、Mn掺杂的PF-Fe/APP/Gel与PF-Mn/APP/Gel的PHRR、THR等热释放值比PF-APP/Gel试样下降更为显著,其THR较于泡桐素材PF-UN也分别下降了66.05%、75.62%,比PF-APP/Gel减少了7.7、10.8 MJ/m2。同时PF-Fe/APP/Gel与PF-Mn/APP/Gel表现了优异抑烟作用,不仅其TSP2较PF-UN分别下降了13.9%、13.43%,SPR降低了64.9%、66.2%,其SPR、TSP、YCO也明显低于PF-APP/Gel。由TGA可知,APP的加入可明显提高浸渍泡桐成炭量,使其在更低的温区成炭,但PF-APP/Gel在600~800℃高温区稳定性下降,Fe、Mn掺杂可提高试样在高温下的稳定性。PF-Fe/APP/Gel和PF-Mn/APP/Gel在800℃的残炭量从PF-UN的19.9%上升到38.3%、38.2%,比PF-APP/Gel也提高约4%。残炭分析发现PF-Fe/APP/Gel和PF-Mn/APP/Gel的CONE试验残炭形成了一个绵延致密的整体炭层。【结论】研究表明,在木材催化成炭的过程中,Fe、Mn盐能明显促进APP/硅凝胶与泡桐的成炭作用,形成的Fe(Mn)-Si-磷酸盐炭层质量高,是抵挡材料的热量释放和烟气产生的致密坚固屏障。

涤纶织物的阻燃抗熔滴整理

为提高涤纶的阻燃抗熔滴性能,制备了性质稳定的植酸硅溶胶,并通过溶胶-凝胶法整理到涤纶织物上。结果表明:植酸溶胶整理后的涤纶织物800℃时的残炭量由0.95%提高到13.6%,极限氧指数由22.5%提高到30.5%,垂直燃烧测试的损毁长度由12.0 cm降低到2.9 cm;燃烧后形成的残炭更为致密连续,石墨化程度明显增加。

MFA微球悬浮液-硅溶胶后整理棉织物阻燃性能和机理分析

以三聚氰胺(MEL)、甲醛(FM)和5-单磷酸腺苷(AMP)为原料通过缩合反应制备MFA微球,将其浸入海藻酸钠(SA,分散剂)溶液中形成SA-MFA悬浮液。以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体通过脱水缩聚制备SiO2溶胶。通过浸渍-烘燥法依次将SA-MFA悬浮液和SiO2溶胶后整理于棉织物。通过扫描电镜(SEM)和傅里叶红外光谱(FTIR)分别表征后整理棉织物表面微观形貌和表面官能团,利用热重(TG)分析仪、极限氧指数(LOI)仪、锥形量热计(CC)和SEM分别表征后整理棉织物热解特性、可燃性、对火反应特性和LOI试验后残炭表面微观形貌。结果表明:较之原始棉织物,样品SA-MFA-SiO2@COT阻燃性能相对最优,其热解残炭率(46.39%)和LOI值(28.0%)分别提高520.18%和55.55%,其热释放速率峰值(PHRR,114.67 kW/m2)和总释放热(THR,5.09 MJ/m2)分别下降31.67%和37.35%。在燃烧过程中,MFA微球和SA受热分解促进棉纤维脱水炭化释放出NH_(3)、CO_(2)和H_(2)O等难燃性气体,吸热冷却和稀释可燃气体浓度;SiO_(2)凝胶涂层吸热缩聚,发挥物理屏障和结构支撑效应,阻挡热量、氧气和气态产物传递;成分间具有明显协同阻燃效应。

硅灰和石灰石粉对磷酸钾镁水泥抗盐冻性能的影响

通过测定盐冻循环后的4种配合比磷酸钾镁水泥试件质量损失、抗压强度、盐冻破坏形态,对比分析了单掺硅灰、单掺石灰石粉以及双掺硅灰和石灰石粉对磷酸钾镁水泥抗盐冻性能的影响,并通过SEM观测分析微观结构。结果表明,单掺石灰石粉并没有使磷酸钾镁水泥的抗冻性得到明显改善,反而降低了磷酸钾镁水泥的抗冻性;单掺硅灰对磷酸钾镁水泥的抗冻性有显著改善效果;双掺硅灰和石灰石粉对提高磷酸钾镁水泥的抗冻性有一定的协同增效作用,两者有效融合使得对磷酸钾镁水泥抗冻性的改善效果达到最佳。

4A分子筛和SiO_2对EVA/IFR复合材料性能的影响

以聚磷酸铵(APP)复配季戊四醇(PER)为膨胀型阻燃剂(IFR)制备了无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)/IFR复合材料,通过极限氧指数仪、热失重分析仪及扫描电子显微镜研究分析了4A分子筛和SiO2的加入对复合材料阻燃性能、热稳定性能及复合材料残炭表面形貌的影响。结果表明,加入4A分子筛可以明显提高复合材料的极限氧指数,当添加1份4A分子筛时,复合材料的极限氧指数达到31%,比未添加时提高了2%;4A分子筛的加入使复合材料在燃烧过程出现熔融滴落现象;继续加入SiO2可以进一步提高复合材料的极限氧指数,当添加3份SiO2时,复合材料的垂直燃烧测试达到V-0级。

无卤阻燃硅溶胶改性水性聚氨酯的研究

以聚醚(N-210)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为基本单体,一缩二乙二醇(EX)为扩链剂,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,制备出固含量为30%的水性聚氨酯(WPU)乳液。采用机械分散的方式将纳米硅溶胶按计量加入到WPU乳液中,得到一系列硅溶胶改性的WPU乳液。研究表明,硅溶胶在WPU中分散得比较均匀,硅溶胶粒子和聚氨酯(PU)粒子间存在相互作用,硅溶胶的加入可提高PU的力学性能、耐水性和硬度;TGA测试表明硅溶胶的加入可以提高PU的热稳定性;燃烧测试表明,硅溶胶的加入很大程度上提高了PU的阻燃性,当硅溶胶的加入量为20%时,其氧指数可达到26%。

PP/纳米SiO_2复合材料的阻燃性能研究

将磷系阻燃剂1,3,5-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酸基)苯(FR)、聚磷酸铵(APP)、纳米SiO2复配,制备聚丙烯(PP)纳米复合阻燃材料。采用氧指数测定仪、水平垂直燃烧测定仪、热重分析仪、锥形量热仪对PP纳米复合阻燃材料的阻燃性能进行了研究。结果表明,FR/APP/SiO2的加入提高了PP的氧指数、水平燃烧等级、热稳定性和残炭率,降低了PP的热释放速率。当阻燃剂FR/APP/SiO2的总体含量为25%,FR/APP/SiO2配比为15/7/3的情况下,PP纳米复合阻燃材料的氧指数为29.4%,水平燃烧等级达到FH-1。

气相SiO_2与稻壳SiO_2阻燃协效作用研究

将稻壳SiO2或气相SiO2与含膦阻燃剂甲基环己基次膦酸铝[Al(MHP)]复配,进一步应用到环氧树脂(EP)中。利用UL94垂直燃烧和氧指数(LOI)测试及热重分析,着重研究了SiO2的用量及类型对Al(MHP)/EP复合体系的阻燃协效作用。结果表明,当Al(MHP)和SiO2总质量分数保持20%,添加稻壳SiO2的复合材料具有较好的阻燃性能。而且,两种SiO2的加入对材料的起始热分解温度影响不大,但能降低复合材料的热分解速率并促进成炭。

APP硅化泡桐木的制备及其燃烧特性研究

将聚磷酸铵(APP)的高效阻燃特性与硅凝胶的吸附和催化转化特性有效结合,有可能实现木材在火灾条件下的不燃烧、不冒烟.通过真空-加压浸注和真空干燥法制备的APP硅化泡桐木载药率达到20.2%(质量分数),在锥形量热试验过程中没有点燃,760℃灼烧下不燃烧,总热释放量稍高于APP阻燃泡桐木,总烟释放量和CO产量远远低于未处理泡桐木和APP阻燃泡桐木.结果表明:APP硅化泡桐木中原位生成的APP-硅凝胶体系不仅对木材具有很好的阻燃作用,而且对火灾烟雾毒气具有极好的转化和抑制作用.

硅倍半氧烷改性聚酰亚胺(PI/Si)复合膜性能

通过在聚酰亚胺(PI)中分别添加笼型八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS)、笼型八苯基硅倍半氧烷(OPS)、梯形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)和无机纳米SiO2,制备了4种含硅聚酰亚胺(PI/Si)复合膜.对PI/Si复合膜的相容性、力学性能、热性能和阻燃性能进行了研究.结果表明,OAPS与PI间展现出较好的相容性,PPSQ次之,而OPS,SiO2与PI的相容性较差;但相容性与复合膜的力学和热性能无明显的对应关系.SiO2可提高PI的力学性能;PI/OAPS复合膜的T g最高;OAPS,PPSQ或SiO2的加入使PI复合膜的热稳定性稍有提高,而少量OPS的加入大大降低PI膜的热稳定性.这类PI/Si复合膜的显著特点是能够大幅提高PI膜的极限氧指数,含硅化合物能够增加PI燃烧后残炭量,使残炭的形貌得到显著改善.PI/Si复合膜在燃烧过程中在表面形成一层白色含硅包裹层,起到隔热隔氧及保护内层有机物不被燃烧的作用.硅倍半氧烷对炭层形貌的改善显著,展现出比SiO2更好的阻燃性能.