茶皂素的提取及纯化研究

采用超声波法提取茶皂素的工艺,确定最佳的工艺参数为:乙醇浓度80%、料液比1:4、提取温度40℃、超声波功率320W、超声波作用时间60min。最佳工艺条件下的茶皂素粗品得率为18.54%,茶皂素含量60.3%。用硅胶层析法对粗品进行分离纯化。能将茶皂素粗品中的杂质有效地分离,适用于茶皂素的分离纯化。

红藻海头红化学成分的研究Ⅱ

目的 研究海头红的化学成分。方法 利用硅胶柱层析、制备薄层色谱等分离纯化其化学成分 ,并根据理化性质、光谱数据分析确定化合物的结构。结果 分离纯化得到 7个化合物 ,确定了其中 5个化合物的结构 ,它们是四十三烷 (Ⅰ )、三十四烷 (Ⅱ )、对 羟基苯甲醛 (Ⅲ )、尿嘧啶 (Ⅳ )和 7 豆甾烯 3β 醇 (Ⅴ )。 结论 上述化合物均为首次从该海藻中分离得到。

板蓝根化学成分研究

目的 从板蓝根中提取分离活性成分。方法 板蓝根用 95 %乙醇渗漉 ,不同极性溶剂提取 ,再用硅胶柱色谱分离单体 ,测定化合物的理化常数和波谱数据 ,鉴定其化学结构。结果 分离得到 5个化合物 ,分别鉴定为 :β 谷甾醇 (β sitosterolⅠ ) ,棕榈酸 (plamiticacidⅡ ) ,琥珀酸 (succinicacidⅢ ) ,胡萝卜苷 (daucosterolⅣ )和远志醇 (polygalitolⅤ )。 结论 化合物Ⅲ 。

食用植物油与餐厨废油脂中三酰甘油氧化聚合物含量的研究

为了探寻餐厨废油脂的标志性氧化产物,采用正相硅胶柱制备色谱预分离油脂中极性物,联用高效体积排阻色谱方法测定三酰甘油氧化聚合物(oxidized triacylglycerol polymers,TGP),统计分析了12种常见品种44个新鲜食用植物油样品和具代表性的三大类61个来源不同、精炼程度各异的餐厨废油脂样品的TGP含量,显示食用植物油中TGP平均质量分数为(0.68±0.37)%,精炼餐厨废油脂中平均质量分数为(6.10±3.44)%,二者TGP含量具极显著差异(P<0.01)。结果表明TGP可望成为鉴别源于餐厨废弃食用油的二次油的指标。

二十二碳六烯酸甲酯标准样品的研制

本制备采用以深海鱼油为基础原料 ,在碱性条件下皂化水解为游离脂肪酸 ,经尿素 甲醇包合分离后 ,以硫酸 甲醇甲酯化 ,再经硝酸银 硅胶柱层析分离 ,从而得到高纯度的二十二碳六烯酸甲酯标准物质 ,并经定值测试 ,确认该标准物质的含量≥

厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相的制备、表征与性能评价

通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)的作用,将具有抗菌功能的中草药厚朴的主要药用成分厚朴酚键合在硅胶表面上,制备了厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相.采用红外光谱、元素分析和热重分析对该固定相进行了表征.以苯同系物、5种吡啶、6种苯胺和8种芳香羧酸类化合物为溶质探针,初步考察了该新型固定相的基本色谱性能,研究了其对这些化合物的保留机理.结果表明,该固定相的反相色谱性能类似于十八烷基键合硅胶固定相(ODS),分离原理与疏水性作用有关;另外,该固定相包含有别于疏水性作用的氢键作用、π-π电荷转移作用和偶极-偶极等作用,多种作用力使其在分离某些可电离的碱性和酸性化合物时表现出更好的选择性和分离效果.厚朴酚配体的多种作用位点对快速分离极性芳香化合物有重要贡献.

不同填充方法色谱柱分离原油及沥青砂岩抽提物的饱和烃地球化学特征

采用柱色谱分离方法,分别以氧化铝(5 g)、上部为氧化铝下部为硅胶(3 g∶2 g)、上部为硅胶下部为氧化铝(3 g∶2 g)和硅胶(5 g)4种填充方法对原油和沥青砂岩抽提物进行族组成分析,对其饱和烃馏分进行气相色谱-质谱分析,对比剖析了饱和烃生物标志物组成特征。结果表明:这4种不同的填充方法对类异戊间二烯型烷烃、藿烷、规则甾烷等生物标志物的分子组成影响一般均较小,但对于高碳数正构烷烃和重排甾烷等化合物的影响则较明显。

微米级大孔径多孔硅珠的研制

采用尿素和甲醛在硅溶胶混溶下聚合形成新相聚合微球，烧掉有机物制成多孔硅珠。研究了对硅珠大小和均匀性的影响因素。主要影响因素是醛脲比、试剂的纯度特别是硅溶胶的纯化、ｐＨ值、温度、反应时间及搅拌情况。提出硅珠位径在５一１０μｍ、孔在在３０一１００ｎｍ之间或大于以上硅珠规格的制备工艺。这种硅珠可作为生物高分子及合成高分子的分离、分析的ＨＰＬＣ方法的载体。

西洋参芦头化学成分研究

目的对西洋参(Panax quinquefolius L.)芦头(rhizoma)进行化学成分研究。方法利用D101大孔树脂吸附-硅胶柱色谱对西洋参醇提液进行分离,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果分离得到2个天然化合物,经质谱法鉴定为拟人参皂苷-F11和人参皂苷-Rd。结论人参皂苷-F11为首次从西洋参芦头中分离得到。

大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用

采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针,甲醇-水(60∶40,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得ESP柱的柱效。采用传统的反相C18和苯基柱作参比,将ESP应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析,并探讨相关的色谱分离机理。结果表明,配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面,测得配体键合量为0.23 mmol/g,ESP柱理论塔板数约为19874 N/m。ESP的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础,大黄素配体还能为溶质提供π-π或p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得ESP柱具有独特和优秀的色谱分离选择性,并且无需调节pH值,采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离,实验条件简单、方便。

丁香酚键合硅胶液相色谱固定相的制备和色谱性能

采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35∶65,v/v)为流动相,流速为0.8mL/min,测得EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针,C18柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28mmol/g,EGSP柱理论塔板数约为24 707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相C18柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。

负载镍层、析硅胶对模拟柴油吸附脱氮的研究

以层析硅胶为载体,用等体积浸渍法制备金属镍负载量(w)分别为1.4%,2.6%,3.8%,5.0%,6.2%的脱氮吸附剂;在实验室间歇式吸附装置上,考察在氮化物质量分数为1 000gμ/g、吸附温度为120℃、油剂质量比60∶1的条件下,吸附剂的金属负载量对喹啉模拟柴油及吲哚模拟柴油的吸附脱氮效果,结果表明:当金属负载量(w)为5.0%时,吸附剂对喹啉的平衡吸附量最大,当金属负载量(w)为2.6%时,吸附剂对吲哚的平衡吸附量最大;喹啉和吲哚在吸附剂上的吸附明显具有多分子层吸附的基本特征。考察不同吸附温度下吸附剂对喹啉和吲哚的吸附效果,结果表明:吸附温度为100℃和120℃时,吸附剂对喹啉模拟柴油的吸附效果较好;140℃时,吸附剂对吲哚模拟柴油的吸附效果较好。

油酸2-乙基己酯的催化合成及性能

层析硅胶负载硫酸钛Ti(SO4)2经高温焙烧制得一种负载型固体酸TSG,采用XRD表征固体酸的组分;以TSG为催化剂,以油酸与2-乙基己醇为反应物,催化合成了油酸2-乙基己酯;通过FT-IR确认酯化产物的结构,并检测了酯化产物的主要理化性能。实验结果表明:固体酸TSG的组分为TiOSO4/Al0.5Si0.75O2.25;硅胶分散负载硫酸氧钛TiOSO4能提高TSG的酯化催化活性;优化条件下:酸醇物质的量比1∶1.2、催化剂5.3%(与油酸的质量比)、带水剂甲苯0.14mol(相对于0.1mol油酸)、反应时间80min,酯化率可达98.1%;酯化产物的黏度、碘值、皂化值(KOH)和酸值(KOH)分别为8.5mm2/s、58.5、141.2mg/g和0.4mg/g。

越西木香化学成分的研究

目的 对越西木香 (VladimiriadenticulataLing)根化学成分进行研究。方法 用硅胶色谱技术对化合物进行分离 ,并用光谱方法进行结构鉴定。结果 分离鉴定了 9个成分 :β谷甾醇 (β sitosterol,Ⅰ ) ,heptadeca 1 ene 1 1 ,1 3 diyne 8,9,1 0 triol(Ⅱ ) ,乌发醇 (uvaol,Ⅲ ) ,熊果酸 (ursolicacid ,Ⅳ ) ,1 羟基 2 ,3 ,5 三甲氧基 酮 (1 hydroxy 2 ,3 ,5 trimethoxyxanthone ,Ⅴ ) ,1 羟基 2 ,3 ,4,7 四甲氧基 酮 (1 dihydroxy 2 ,3 ,4,7 tetramethoxyxanthone,Ⅵ ) ,1 羟基 2 ,3 ,4,5 四甲氧基 酮 (1 hydroxy 2 ,3 ,4,5 tetramethoxyxanthone ,Ⅶ ) ,1 ,7 二羟基 3 ,4 二甲氧基 酮 (1 ,7 dihydroxy 2 ,4 dimethoxyxanthone ,Ⅷ ) ,菜蓟苦素 (cy naropicrin ,Ⅸ )。 结论

抗生素质控分析中HPLC色谱柱的选择

依据各类抗生素不同的理化性质和各类色谱柱不同填料的选择性,结合实践经验并参考国内外相关文献,较全面地综述抗生素质控分析中HPLC色谱柱的选择。

姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离碱性化合物

研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%水)-二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离。在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异。新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与nπ-和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关。新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k′均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状。

姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物

研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析。结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol.L-1NaH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在。研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS。

姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离水溶性维生素和核苷

以ODS为参比,研究了5种水溶性维生素和5种核苷在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇、流动相pH和离子强度对CCSP分离这类极性化合物的影响,探讨了该新固定相的色谱保留机理。结果表明,在V(甲醇)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)=40∶60(pH 3.5)流动相体系中,5种水溶性维生素在CCSP上实现较好分离;核苷的分离则是在以纯水为流动相的条件下实现的。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对5种水溶性维生素具有较高的选择性,洗脱顺序与ODS具有显著差异,且保留明显比ODS强(B6除外);与此相反,相同色谱条件下,CCSP对核苷的保留比ODS弱,CCSP可实现核苷的简便有效分离,同时胸苷与黄苷的洗脱顺序也与ODS不同。以上说明不同保留机理的存在,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性比ODS弱;极性的配体使CCSP在对溶质的分离分析中除疏水作用外,还存在n-π和π-π作用、氢键作用、偶极-偶极等作用;协同作用的结果使CCSP在水溶性极性化合物的分离分析中显示出优势。

气相色谱法测定工作场所空气中氯萘

目的：建立用硅胶管采集工作场所空气中氯萘的毛细管气相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中氯萘，样品经正己烷解吸，气相色谱检测。结果：当空气中氯萘浓度范围在0．33～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA0．5mg／m^3）时，相关系数r〉0．999，检出限0．3μg／ml，以采集7．5L空气样品计，最低检出浓度0．04mg／m^3。平均解吸效率90％，硅胶吸附10．0μg氯萘，样品放置7d后，回收率仍达90％。在本实验条件下与萘等化合物有较好的分离。结论：本方法可用于工作场所空气中氯萘的检测。

银杏酸单体化合物的制备

目的 研究银杏酸单体化合物的制备方法 ,为银杏酸的应用研究提供参考 ,为银杏提取物中银杏酸的定量分析提供单体对照品。方法 银杏外种皮用石油醚回流提取 ,提取物通过硅胶柱色谱分离 ,得银杏酸混合物 ,再经制备柱反复分离 ,得银杏酸单体。结果 石油醚回流提取法所得银杏酸得率为 4 .0 6 % ,纯度 84 .5 9% ,提取率达 6 2 .9%。银杏酸混合物经制备色谱多次分离后 ,得到 6种银杏酸单体 ,其中一种为新发现的化合物 ,纯度均达 95 %以上。结论 单体制备方法较为简便 。