Chemical Analysis Method for Magnesia and Magnesia-Alumina Refractories——Gravimetric-Molybdenum Blue Photometric Method for Determination of Silicon Dioxide Content

This standard specifies the gravimetric-molybdenum blue photometric method for determination of silicon dioxide content.

含钛高炉渣制备硅基TiO_(2)光催化剂及其性能研究

以含钛高炉渣为原料,采用水热法-酸解-煅烧工艺合成了亚微米片状结构硅基TiO_(2)光催化剂,研究了酸解反应浓度、酸解反应时间、光催化剂投加量及光照条件对其催化性能的影响。结果表明:当酸解反应浓度为1.2mol/L、酸解反应时间为5h、光催化剂投加量为20mg时,紫外灯照射60min后亚甲基蓝降解率最高可达97.28%,可见光照射120min后亚甲基蓝降解率最高可达77.85%。

水热法合成MnO_(2)/SiC活化过单硫酸盐降解亚甲基蓝研究

过渡金属活化过单硫酸盐(peroxymonosulfate,PMS)降解有机污染物在高级氧化领域有着重要的应用价值。通过水热法在碳化硅(SiC)表面负载二氧化锰(MnO_(2))制备出MnO_(2)/SiC复合催化剂,用于活化PMS降解去除水体中的亚甲基蓝(methylene blue,MB)。实验结果表明:MnO_(2)以颗粒的形式均匀附着在SiC表面,MnO_(2)/SiC-PMS体系在40 min内对MB的降解效率达到99%;MnO_(2)/SiC-PMS体系还可以在较宽的pH范围内(5.0~9.0)实现对MB较高的降解效率;5 mmol/L的Cl^(−)与NO^(−)_(3)对MnO_(2)/SiC-PMS体系均无明显影响。磷酸盐与碳酸氢盐对氧化自由基具有猝灭作用,导致MnO_(2)/SiC-PMS体系对MB的降解效率下降。自由基猝灭实验表明,MnO_(2)/SiC-PMS体系中起主要作用的自由基为O_(2)^(-·)。此外,MnO_(2)/SiC具有良好的循环使用性。

硅钼蓝法测定海水中的活性硅酸盐含量测量不确定度评估

依据HY/T 147.1-2013《海洋监测技术规程第1部分:海水》测定海水中的活性硅酸盐。分析不确定度的来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度(u)和扩展不确定度(U)。结果表明,海水活性硅酸盐含量测量不确定度主要来源于标准溶液和拟合标准曲线带来的不确定度。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果的可靠性。

碱熔-钼蓝光度法测定萤石中二氧化硅含量

目的通过碱熔-钼蓝光度法对萤石中二氧化硅含量展开测定。方法样品经氢氧化钾熔融,以水浸取,用硫酸酸化,然后在弱酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成可溶性的黄色硅钼杂多酸,提高酸度,用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,在波长700 nm处测量吸光度,测得二氧化硅含量。大量氟干扰,加入铝盐消除。结果采用碱熔-钼蓝光度法进行萤石中二氧化硅含量测定,二氧化硅具备良好的校准曲线线性,线性回归方程为Y=0.34733ρ+0.00228,相关系数R=0.9999;方法精密度在1.5%以内,用国家标准物质进行准确度测量,相对标准偏差<2%。结论经研究发现,采用本方法对萤石样品中二氧化硅含量测定,精密度和准确度良好,满足相关标准要求。

Research on the Adsorption of Methylene Blue with Rice Husk Ash Aided by Ion Beam Etching Technique

[Objective] The aim was to study the mechanism of the removal effect of methylene blue(MB) by rice husk ash(RHA).[Method] The effects of contact time and pH on the adsorption of MB by rice husk ash were investigated,and the mechanism was discussed.[Result] RHA exhibited a remarkable ability on the adsorption of MB.The process of adsorption reached the equilibrium after 30 min,at about pH 9.The adsorption effect was explored with the aid of ion beam etching technique,which displayed that there were two main adsorption manners.One was the electrostatic interactions,through which the negatively charged RHA could adsorb the positively charged MB,the other was the porous effect due to the huge specific surface area of the micro/nano-scale porous silica in RHA,and MB could be adsorbed and deposited into the pores.[Conclusion] RHA could be used in the treatment of textile wastewater.Ion beam technology might be used as an effective way to investigate the adsorption effect.

不同因素对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅的影响及优化措施

准确测定土壤中有效硅含量可以了解土壤硅素肥力状况,有助于指导施肥、改善土壤质量。同时土壤中有效硅含量作为第三次全国土壤普查必测的一项参数,有利于全面摸清土壤硅的含量水平。通过改变浸提方式、浸提剂浓度以及显色方式等参数对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅进行考察,对测试过程中的影响因素进行分析,并进行针对性的优化,最后对改进后的测试条件进行方法学研究。结果表明,浸提时间不足、浸提剂浓度偏低以及显色时温度不稳定均会导致所测的有效硅含量偏低。采用连续振荡2 h的方式浸提、增加浸提剂浓度为0.050 mol/L、显色过程全程于35℃水浴中操作等措施可以较好地减少误差,获得更准确的结果。改进后的方法线性良好,相关系数r为0.999 6,检出限为1.0 mg/kg,精密度RSD(n=6)最大为2%,准确度相对误差最大为-4.7%。测定结果可靠,可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

葫芦科作物叶片硅含量测定方法的优化

为优化葫芦科作物硅含量的测定方法,给园艺植物硅肥应用与硅营养研究提供技术支持,以‘津优1号’黄瓜、‘蜜本’南瓜和‘早佳8424’西瓜3种葫芦科作物为研究材料,分析硅提取与含量测定过程中不同的研磨温度、研磨时间、浸提时间、硅钼黄显色反应水浴时间、硅钼蓝还原反应时间、显色液吸光度测定波长等对作物叶片硅含量测定结果的影响。结果表明:在植物样品硅提取过程中,研磨仪低温(液氮,-196℃)研磨硅含量测定值高于室温研磨。在样品研磨时间与浸提时间方面,正交试验与全因子试验结果均显示,50 Hz低温研磨30 s、浸提10 min组合测定效果最佳。在硅显色测定方面,硅钼黄显色反应水浴3 min后测定值趋于稳定,硅钼蓝还原反应2 min后测定结果趋于稳定,硅钼蓝显色反应液在波长810 nm附近出现最大吸收峰。针对葫芦科作物叶片硅含量的最优测定流程为植物样品采用研磨仪50 Hz液氮研磨30 s,常温浸提10 min,50℃水浴3 min进行硅钼黄显色反应,硅钼蓝还原反应2 min,810 nm处测定吸光度,该方法回收率为93%~108%。

硅纳米线的制备及其生长条件探究

Si纳米材料自问世以来便受到研究者的重视,其不同于宏观块体材料的特殊性质可使其应用于各个领域。如何制备形貌较好且具有良好光电性能的纳米材料是在纳米材料应用前必须解决的问题。以Ni膜作为催化剂直接在Si衬底上制备了密集的Si纳米线,获得了Si纳米线较强的蓝紫波段的发光,研究了退火温度、退火气氛N_(2)流速、Si膜厚度等制备条件对Si纳米线形貌、光致发光强度的影响,并讨论了双层膜制备Si纳米线形成和生长机理。实验结果显示,退火温度、N2流速对Si纳米线的生长起到关键性的作用,N_(2)流速能够影响Si纳米线的光致发光强度,且较大的N_(2)流速能够使Si纳米线定向生长。而在Ni膜催化剂上预沉积一层适当厚度的Si膜也有助于Si纳米线的生长,且有效改善了Si纳米线的光致发光强度。

含硅和GR1缺陷的蓝色CVD合成钻石的检测及颜色成因分析

硅相关缺陷和辐照产生的空穴缺陷均可使CVD实验室生长钻石呈蓝色。近日,对一颗蓝色方形钻石样品进行显微放大观察、发光图像观察以及光谱学测试等,发现该样品为化学气相沉积法(CVD)合成钻石,红外光谱显示,该蓝色CVD合成钻石为Ⅱa型,未检测到与氢缺陷相关的吸收;紫外-可见-近红外吸收光谱显示,除了在737 nm[SiV]^(-)和741 nm(GR1)处有非常强的吸收外,在830、856 nm和946 nm[SiV]^(0)处观察到弱吸收,GR1产生的一系列吸收使该样品在蓝区透过,最终呈蓝色;激光拉曼光致发光光谱显示存在明显辐照特征,强的503.5 nm(3H)、强的741 nm(GR1)以及515.8、533.6 nm和580 nm等发光缺陷;H3(503.2 nm)和H2(986 nm)等缺陷的存在以及596/597 nm双峰的缺失,表明样品在辐照处理前经历过高温处理。

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法。以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏;优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性;用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响;操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入;改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50～1 000μg范围内线性相关系数r≥0.999 7。经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5%。经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异。改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00%以内的二氧化硅含量。

铁矿石中二氧化硅含量的快速测定

将铁矿石试样用NaOH+Na2O2混合熔剂分解,再用稀盐酸浸取,使硅成硅酸状态,然后采用硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的含量。该方法简便、准确、可靠,实现了铁矿石中常量硅的快速测定,能够很好地适应选矿过程控制的需要。

密闭消解磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷

采用密闭消解多晶硅样品,然后利用磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷含量。探讨了酸度、显色剂用量、还原剂用量等因素对测定的影响,并优化了实验参数。在最大吸收波长829nm处,磷的线性范围为0～4.0μg/mL,相关系数为0.999 8,检出限为0.04μg/mL。用本文确定的方法测定多晶硅样品中磷时,大量硅在溶样时加入氢氟酸挥发而除去,过量的氢氟酸用硼酸络合,对磷的测定没有影响。该方法操作简便,具有较高的灵敏度,样品中磷分析结果的相对标准偏差为2.5%～3.5%,加标回收率在93.3%～99.8%之间。

硅钼蓝-紫外可见分光光度法测定里松温泉水中硅的含量

采用硅钼蓝-紫外可见分光光度法测定里松温泉源头水中硅的质量浓度。实验结果表明:体系中硅钼蓝的λmax=814 nm,硅质量浓度在0~0.019 63μg/m L范围内与吸光度具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.212 5+1.197 2x,相关系数为0.999 6,回收率为96.47%~105.0%,RSD为0.358%~1.191%。该方法操作简便、精密度好、准确率高,可用于温泉水中硅质量浓度的测定。

硅钼黄和硅钼蓝测定三元复合驱采出水中硅的比较

三元复合驱采出水中硅含量的测定分别采用硅钼黄分光光度法和硅钼蓝分光光度法,并对两种测试方法进行了比较。实验结果表明,当样品的硅离子浓度较低时,采用硅钼蓝法的精密度要高于硅钼黄法。当硅离子浓度较高时,硅钼黄法精密度高于硅钼蓝法。因此,建议在测试三元复合驱采出水硅含量时,可根据样品的硅含量选取适当的分析方法。

硼氢化钾还原-硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅

基于在弱酸性介质中硼氢化钾对硅钼杂多酸具有很强的还原作用的特性 ,建立了以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光度测定硅的新方法 ,并研究了相应的显色反应条件。结果表明 ,在盐酸 -草酸体系中 ,硼氢化钾可在室温下迅速将硅钼黄还原为十分稳定的硅钼蓝 ,络合物的最大吸收峰位于 810nm处 ,表观摩尔吸光系数为ε =2 0× 10 4 ,方法检出限为 1 9μg/L ,在2 5mL溶液中 ,硅质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律。该方法具有良好的选择性 ,用于钢铁样品中硅的测定 ,相对标准偏差小于 4% ,平均回收率在 95 2 %～ 10 6 0 %之间。

碳化硼微粉中微量硅的测定研究

本文依照硅钼蓝法原理,以抗坏血酸为还原酸,柠檬酸调节酸度还原硅钼黄,探讨碳化硼微粉中微量硅含量的测定方法,考察研究操作中各步骤的最佳工艺及其对硅含量分析精确度的影响。结果表明:本方法分析精度高且重现性好,适合于碳化硼微粉中微量硅(质量分数:0.01%～5%)的测定。

钼中痕量硅的测定

用聚乙烯醇（ＰＶＡ）为稳定剂，在高酸度下硅钼蓝与罗丹明Ｂ发生离子缔合显色反应。离子缔合物最大吸收波长为５８７ｎｍ，摩尔吸光系数ε５８７＝１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，硅量在０．３～６．０μｇ／１００ｍＬ范围内服从比尔定律。此法已经应用于测定纯钼、三氧化钼中的痕量硅，结果满意。

硅钼蓝光度法测定沸石分子筛中的硅

提出了沸石分子筛中硅含量测定的硅钼蓝光度法。方法基于盐酸介质中Ｓｉ（Ⅳ）与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸后，用抗坏血酸还原硅钼黄形成硅钼蓝的原理进行硅的测定。本文实验条件下，体系的λｍａｘ位于７７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数εｍａｘ＝１．９２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，硅量在０—０．６０μｇ／ｍＬ范围内遵守比耳定律。本文提出的新方法已成功地用于某些沸石分子筛中的硅测定。