核磁共振氢谱法测定注射用微球专用溶剂中硅油的含量

目的:建立测定注射用微球专用溶剂中硅油含量的定量核磁共振氢谱(qHNMR)法。方法:采用Bruker Avance NEO 600型核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱(^(1)H NMR),脉冲序列zg30,弛豫延迟时间15 s,采样次数16,测定温度25℃,以咖啡因为内标,不加四甲基硅烷(TMS)的氘代氯仿为溶剂,对注射用微球专用溶剂中的硅油进行定量研究,以硅油定量峰与内标定量峰面积之比对其含量(μg)绘制标准曲线,计算注射用微球专用溶剂中硅油含量。结果:硅油含量在6~100μg范围内线性关系良好,r=0.9999,低、中、高浓度的平均回收率为97.8%(n=9),重复性RSD为9.8%。结论:该方法操作简单快捷、灵敏度高、结果准确,可用于注射用微球专用溶剂中硅油含量的测定。

硅油为致孔剂合成的St-DVB大孔共聚物

采用硅油与甲苯为混合致孔剂,水相悬浮聚合制备了一系列大孔交联苯乙烯-二乙烯苯树脂。通过改变交联剂DVB用量和致孔剂硅油与甲苯的配比、用量等,研究了所合成的大孔St-DVB共聚物的堆密度、力学强度、比表面积、表面形态及吸附性能。结果表明,硅油与甲苯以一定比例混合作致孔剂时,可得到了一类具特殊结构的小球堆积型(10μm^15μm)大孔共聚物。

中间相碳微球的制备与性能

以高温煤沥青为原材料,研究了用热缩聚法和硅油-煤沥青悬浮液法制备中间相碳微球.采用扫描电镜、偏光显微镜和粒度分析仪等表征手段对其进行表征分析.控制反应条件在380℃,5h,660r/min,1.0MPa,选用甲苯作为分离溶剂.研究结果表明,采用硅油作为热分散介质可使煤沥青的聚合反应在乳液中进行;所制备的MCMB的形貌更好,粒度分布更加均匀.

悬浮聚合法制备多孔硅橡胶微球及其结构与性能研究

以乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基胶,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为致孔剂,乙酸乙酯为溶剂,通过悬浮聚合法制备多孔硅橡胶微球。利用傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度分布仪、热重分析仪、偏光显微镜、扫描电子显微镜、透光率/雾度测定仪等对多孔硅橡胶微球的结构和性能进行表征。结果表明:随着致孔剂用量的增加,多孔硅橡胶微球平均粒径先增大后减小,微球表面孔径分布均匀;随着搅拌速率的提高,多孔硅橡胶微球平均粒径缩小;在搅拌速率800r/min、PMMA微球用量1.5g、溶剂用量12.5g条件下,合成的多孔硅橡胶微球的孔径分布均匀且孔洞较深,具有较好的热稳定性,可以提高PMMA膜材的雾度。

硅橡胶微球/PS光散射材料的制备与表征

以悬浮聚合法制备了硅橡胶微球的悬浮液,采用喷雾干燥技术制备得到硅橡胶微球。分析了硅橡胶微球的热力学性能、光学性能及比表面积的大小。将硅橡胶微球作为光散射剂添加到聚苯乙烯(PS)树脂中,制得光散射基材。考察了微米级的硅橡胶微球对PS的光学性能及力学性能的影响。结果表明:硅橡胶微球能够在PS树脂中良好分散,能够大幅度提高PS的雾度,当光散射基体中硅橡胶微球质量分数为0.2%时,PS样片(厚度0.9 mm)雾度为88%,透光率为78%。