质谱测定锰硅合金中Pb、Sn、As、Mo含量方法研究

采用质谱仪运用In内标法测定锰硅合金中Pb、Sn、As、Mo的含量,其测定结果的精密度、准确度满足分析要求,此方法简便、快捷、可操作性强。该测试方法满足锰硅合金产品的检测要求。

矿物-有机质复合调理剂对Pb污染土壤的改良效果

为了探究矿物-有机质复合调理剂对Pb污染土壤的改良效果,通过小白菜盆栽试验研究了矿物-有机质复合调理剂(钾钙硅肥+褐煤腐植酸)对土壤理化性质、土壤有效态Pb含量、小白菜生长情况及小白菜吸收Pb的影响。试验结果表明:施加复合调理剂能显著降低土壤有效态Pb含量(施加量达到2 g·kg^(-1)时,比对照降低67.47%),提高土壤p H值(从5.34到6.25)和土壤有机质含量(10.98%~13.41%);施加复合调理剂后,土壤中矿物质元素(K、Ca、Mg、Si)有效态含量均有不同程度的提高,其中施加量与土壤中有效Ca和Si元素含量具有显著相关性。另外,施加复合调理剂能有效降低小白菜中Pb含量以及促进小白菜的生长。与对照相比,小白菜生物量和株高分别提高22.79%~49.90%和2.91%~7.15%,且均与复合调理剂施加量呈显著正相关。矿物-有机质复合调理剂不仅能改善土壤理化性质,降低土壤有效态Pb含量,减少Pb在小白菜根部和地上部分的累积,而且能提升土壤养分供应能力,可在实际中有效践行。

基于稻壳的改性生物硅材料制备及对Pb^(2+)的吸附性能研究

以稻壳硅和Pb^(2+)为研究对象,利用稻壳灰、稀盐酸、浓硫酸等药剂提取BSi,制备了SO 3 H-BSi,并通过FT-IR、XRD、SEM等表征方法分析了材料的物理、化学特性。利用制备的BSi和SO 3 H-BSi吸附水溶液中的Pb^(2+),通过考察pH值、离子强度等影响因素,研究改性前后材料对Pb^(2+)的吸附性能。实验结果表明:磺酸基改性后促进了Pb^(2+)的吸附,吸附速率、吸附量均得到明显提高;碱性条件有利于Pb^(2+)的吸附;无论是BSi还是SO 3 H-BSi对Pb^(2+)的吸附过程更符合伪二阶动力学模型,SO 3 H-BSi对Pb^(2+)的等温吸附过程更符合Freundilch模型,说明Pb^(2+)在SO 3 H-BSi的表面属于多层均质吸附。

硅橡胶/三元乙丙橡胶界面上空间电荷的形成

电缆的终端或护套绝缘与电缆绝缘构成的复合绝缘中,不同介质的分界面以及电极与介质的分界面一般为绝缘的薄弱点,而这主要是由于其附近积聚的空间电荷引起的局部电场强度过高所造成的。文中采用电声脉冲法,在不同的直流电场作用下,测量了硅橡胶/三元乙丙橡胶构成的双层介质中空间电荷的分布,并比较了涂硅脂前后的双层介质分界面处的空间电荷分布情况。研究发现,2层介质界面处的空间电荷形成与介质中载流子迁移方向、电极材料和介质材料均有关,而且2层介质界面处涂的硅脂可有效地降低分界面处的电场强度。

磷和硅对土壤-烟草系统中铅迁移的影响

为探究降低土壤铅活性与烟叶铅含量的有效措施,采用盆栽法研究施磷、施硅及磷硅配施对铅在土壤-烟草系统中迁移的影响。结果表明,在非根际土壤中,施磷使土壤可交换态和碳酸盐结合态铅向铁锰氧化物结合态和残渣态铅转化,施硅使土壤可交换态铅向铁锰氧化物结合态铅转化,磷硅配施使土壤可交换态铅向铁锰氧化物结合态、有机态及残渣态铅转化。与CK相比,施磷、施硅及磷硅配施使根际土壤可交换态铅含量分别降低46.05%、14.24%和48.76%,使烟草铅总吸收量分别降低44.02%、44.04%和65.65%,使烟叶铅含量分别降低63.06%、60.37%和83.24%。施磷可通过降低土壤中铅向根部迁移的移动指数(IM,土-根)和根部向茎部迁移的移动指数(IM,根-茎)来抑制土壤中铅向叶部的迁移;施硅及磷硅配施可通过降低IM,土-根、IM,根-茎和茎部铅向叶部迁移的移动指数(IM,茎-叶)来抑制土壤中铅向叶部的迁移。施磷和施硅是降低烟叶铅含量的有效措施,且配施效果更佳。

三元嵌段硅油的合成及其在羊绒针织物柔软整理上的应用

以端氨基聚醚和端环氧基聚醚硅油为反应原料、异丙醇为溶剂,在80℃下反应7～8 h合成三元共聚硅油,测定了其理化性能,并对羊绒针织物进行浸渍柔软整理,以织物手感和增深黄变效果为评判标准,对整理剂的用量、浸渍时间和浸渍温度进行了优化。结果表明:端氨基聚醚与端环氧基聚醚硅油质量比为1∶10.5时所合成的三元共聚硅油具有良好的物理化学稳定性,且经其处理后的羊绒织物手感最好。并得出最佳整理工艺为整理剂用量2%(owf),浸渍时间40 min,浸渍温度50℃,浴比1∶20。

聚酯型水性聚氨酯羊绒抗起毛起球整理剂的合成及应用

以聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇（PBA）为软段、二羟甲基丙酸（DMPA）为亲水性扩链剂,与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）合成水性聚氨酯（WPU）预聚体,通过氨基聚醚嵌段三元共聚硅油（PBS）扩链接枝,制备了系列PBS改性WPU乳液和薄膜.采用红外光谱、胶膜水接触角、吸水率等对WPU结构和薄膜性能进行表征,并对羊绒针织物进行抗起毛起球整理.结果表明,WPU薄膜的耐水性和水接触角随着PBS含量的增大而提高,并且随着PBS含量的增加,羊绒针织物的抗起毛起球性有所改善,可提高1~2级,同时,织物的柔软性、透气性和透湿性良好.

关于无机生油理论的思考

本文讨论了干酪根热解理论的困惑，论述了沥青、干酪根中Ｐｂ－Ｓｒ－Ｎｄ同位素的新证据，Ｐｂ－Ｓｒ－Ｎｄ同位素数据不支持沥青与干酪根同源，塔里木盆地、准噶尔盆地的沥青更多来自下地壳与上地幔，而原油中有机硅化合物的发现更进一步证实了它们更可能来自地壳深部，通过无机反应合成而生成。本文还提出有机质（及煤）加深部无机氢气的液化（或汽化）的生油（气）假设。本文指出，碳同位素作为油气物源判识需慎重对待。今天面对油气勘探的严峻局势，需重新认识油气无机生成理论。

核辐射技术及其在材料科学领域的应用

核辐射技术在材料科学领域得到了广泛的应用,利用辐射技术对无机材料、高分子材料进行改性和加工已成为一支新兴的高技术产业。综述了辐射技术在材料的改性和加工领域的应用研究进展,并详细介绍该单位在采用反应堆辐照技术研制碳化硅(SiC)陶瓷纤维、辐射交联法制备三元乙丙橡胶(EPDM)密封材料、辐射接枝合成偕胺肟型螯合树脂等方面开展的工作。

聚酯型可降解水性聚氨酯的合成及表征

以聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(PBA)为软段,以二羟基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,合成水性聚氨酯(WPU)预聚体,通过三元共聚硅油(S)接枝改性制备了系列WPU乳液.采用红外光谱(FT-IR)、水接触角、水降解性、耐水实验等对WPU结构和性能进行表征.结果表明,聚氨酯胶膜的耐水性和水接触角随着S含量的增大而提高;胶膜水降解速率随着DMPA含量的增加而提高.应用到羊绒织物上,使得羊绒织物的抗起毛起球性能得到改善.

江苏栖霞山铅锌多金属矿床成因探讨:流体包裹体及氢-氧-硫-铅同位素证据

江苏栖霞山铅锌多金属矿床位于长江中下游成矿带宁镇地区,是华东地区最大的铅锌矿之一,近年来在其深部取得重大找矿突破,但该矿床的成因仍存在争议。本文在详细的野外调查基础上,重点对深部样品进行了系统的观察和采集。通过对其各成矿阶段流体包裹体及H、O、S、Pb同位素系统测定及分析,并结合地质事实,最终确定其矿床成因,为该矿床及区域下一步找矿提供方向。流体包裹体研究表明,栖霞山矿床流体包裹体类型以纯液相包裹体(L)和气液两相包裹体(V+L)为主。显微测温结果显示:主成矿期(热液成矿期)第一阶段磁铁矿-石英阶段(Ⅰ)的包裹体均一温度集中变化于280~380℃,盐度变化于4.24%~9.86%Na Cleqv;第二阶段石英-硫化物阶段(Ⅱ)的包裹体均一温度集中变化于180~320℃,盐度变化于1.74%~8.00%Na Cleqv;第三阶段石英-碳酸盐岩阶段(Ⅲ)的包裹体均一温度变化于80~160℃,盐度变化于0.53%~6.74%Na Cleqv。从第一阶段到第三阶段,均一温度和盐度均有降低的趋势,显示流体混合的特征,可能是其矿质沉淀的重要机制。H-O同位素分析(δ^(18)OH2O值为-1.9‰~5.5‰,δD值为-80.3‰^-69.9‰)显示成矿流体主要为岩浆流体,后期有大气降水的加入。硫化物S同位素研究显示,δ^(34)S值总体变化范围-4.6‰~3.8‰,呈塔式分布,位于零值附近,暗示着栖霞山矿床硫化物的S主要来源于岩浆,且可能有部分赋矿地层S的混入。矿石硫化物的(206)~Pb/(204)~Pb为17.616~17.817,207Pb/(204)~Pb为15.513~15.718,(208)~Pb/(204)~Pb为37.907~38.585,说明Pb主要来源于岩浆,可能有部分震旦系基底地层Pb的加入。综合矿床地质、流体包裹体及H、O、S、Pb同位素特征可知,栖霞山矿床属于主要受石炭系黄龙组灰岩与高丽山组砂岩之间"硅钙面"控制的岩浆热液矿床,与本区早白垩世晚期岩浆活动密切相关。

三元共聚物MA/AA/MA-β-CD的合成及其硅垢阻垢性能

以马来酸酐(MA)和β-环糊精(β-CD)为原料,合成了一种环糊精羧酸类单体MA-β-CD。以MA-β-CD、MA及丙烯酸(AA)为原料,通过自由基水溶液共聚的方法合成了三元共聚物防垢剂MA/AA/MA-β-CD,采用FTIR对其结构进行了表征。以硅垢防垢率为评价标准,利用单因素法讨论了单体配比、引发剂加量、反应时间、反应温度对共聚物防垢性能的影响,得出最佳聚合条件。评价结果表明,合成的MA/AA/MA-β-CD具有良好的防垢效果。共聚物加量为100 mg/L时,防垢剂对硅垢的防垢率为74.33%。对共聚物进行的复配实验结果表明,MA/AA/MA-β-CD与聚环氧琥珀酸(PESA)具有良好的协同增效作用,当MA/AA/MA-β-CD加量为60 mg/L、PESA加量为40 mg/L时,硅垢防垢率达到83.62%。

新型三元共聚嵌段硅油的合成及应用

以相对分子质量为7 000的端环氧硅油、数均分子质量为900的聚醚二胺及聚合度为12的环氧聚醚为原料,异丙醇为溶剂,以适当比例进行三元共聚,得到综合性能优良的改性三元共聚嵌段硅油,并制得相应的乳液,应用于棉织物柔软整理。结果表明,经自制的改性三元嵌段硅油整理的棉织物,其抗黄变性能及亲水性能均较好。

羊绒针织物抗起毛起球剂的合成及应用

采用聚四氢呋喃（PTMG）作为聚氨酯预聚体软段原料,1,4-二羟基丙酸（BDO）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）作为硬段原料,二羟甲基丙酸（DMPA）作为亲水性扩链剂合成聚氨酯预聚体,利用-NH2与-NCO的反应性接入三元嵌段硅油,制备有机硅共聚水性聚氨酯羊绒针织物抗起毛起球剂.以织物抗起毛起球性能及手感为评判标准,对DMPA用量、R值[n（-NCO）/n（-OH）]以及硅油用量进行了优化.结果表明：DMPA用量为3.5%（对单体总质量）,R值=1.4,硅油用量为20%（对单体总质量）时,所合成的整理剂具有良好的离心稳定性,且经其处理的羊绒织物抗起毛起球性能及手感较好,与未经整理剂处理的织物相比约提高1~2级.

有机硅改性水性聚氨酯乳液的表征及应用

采用聚碳酸亚丙酯二元醇（PPC）作为聚氨酯预聚体软段原料，1，4-二羟摹丙酸（BDO）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）作为硬段原料，以2,2-双羟甲基丙酸（DMPA）作为亲水性扩链剂合成聚氨酯预聚体。利用-NH2与-CNO的反应性，于水性聚氨酯预聚体上接入自制三元嵌段硅油，水乳化，制备了聚氨酯和有机硅的共聚物乳液。将整理剂应用于羊绒针织物上，测定整理织物的抗起毛起球性能及手感，并对整理剂进行了红外光谱（FTIR）表征，通过扫描电镜（SEM）呈现了整理剂在羊绒纤维表面的包裹效果，结果表明：在水性聚氨酯大分子中成功接入了有机硅链段，合成了预期的分子结构。自制有机硅聚氨酯共聚物整理剂相对于传统单纯树脂整理或者硅油整理，抗起毛起球效果提高了1-2级，手感也有所改善。

高温硅油在膨胀型阻燃聚丁烯-1中的应用

比较了2种膨胀型阻燃剂对聚丁烯-1的阻燃改性,并研究了高温硅油与膨胀型阻燃剂A阻燃聚丁烯-1体系。结果表明:阻燃剂A质量分数为15%时,垂直燃烧时间为32.05 s,加入0.6%高温硅油后,垂直燃烧时间降到16.23 s;当阻燃剂A质量分数为20%、高温硅油为0.6%时,制品的极限氧指数为34.0%,UL-94达到V-0级,制品的断裂伸长率为151.27%,拉伸强度为18.69 MPa,并有效提高了冲击强度。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定CPU导热硅脂中的铅和镉

采用几种消解方法对样品进行前处理,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定导热硅脂中铅、镉等有害金属元素的方法。结果表明:高温灰化法Pb、Cd有损失;(1+1)王水湿法消解法Pb有损失;硝酸-高氯酸湿法消解法Pb和Cd几乎无损失;该方法精密度范围为0.22%—2.40%,Pb和Cd检出限分别为0.030μg·mL-1和0.006μg·mL-1。与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)相比,ICP-AES具有简单、快速、准确等特点。

稀土对含铅硅青铜铸态组织和某些性能的影响

本文分别研究了金属镧和中、重稀土对含铅硅青铜的铸态组织、流动性、耐磨性和耐蚀性的影响。结果表明,适量稀土可以细化合金的铸态组织,大大改善合金中铅的偏析,标准螺旋形试样长度增加250～460 mm,磨损量减少38～55%。腐蚀量减少40～50%。

PDMS/EPDM二元聚合物网络杂化膜的制备及性能研究

根据氧气的促进输送机制,使用乙丙三元橡胶磺酸钴离聚体(Co(Ⅱ)-S-EPDM)与硅橡胶PDMS进行了共混交联改性,制备出PDMS/Co(Ⅱ)-S-EPDM互穿网络杂化交联膜。Co(Ⅱ)-S-EPDM中双键、PDMS的乙烯基与含氢硅油在氯铂酸的催化下发生加成反应,形成了有机硅分子链与碳链的杂化交联互穿网络。共价键交联可使两种化学结构明显不同的分子链实现"强迫互容"。新的制备方法不仅改善了成膜性能,还使得在低压差下透氧性能P_(O_2)、和分离性能α_(O_2/N_2)同时增大。试验结果表明,在20℃和0.025 MPa压差条件下,当PDMS/Co(Ⅱ)-S-EPDM质量比为80/20时,P_(O_2)为729 Barrer,α_(O_2/N_2)则高达6.52,富氧性能超越了Robeson上限。

施用硅酸盐和生物炭对土壤铅形态与含量的影响

采用盆栽模拟的方法,探讨施用硅酸盐和生物炭对棕壤土中铅形态与含量的影响。结果表明,低浓度铅可以促进植物生长;施加生物炭有利于残渣态铅的形成;相同浓度铅处理下,施用硅酸盐和生物炭均会降低土壤中有效态铅含量,其中生物炭施用量为20g/kg,硅酸盐施用量为1g/kg。