硝酸银硅胶色谱法制备蒙药土木香中土木香内酯和异土木香内酯

目的探讨蒙药土木香中土木香内酯及异土木香内酯的制备方法。方法采用硝酸银硅胶色谱法进行制备。结果得到两个色泽优良、克数较大的结晶化合物,根据其理化性质及波谱技术鉴定为土木香内酯和异土木香内酯。结论硝酸银硅胶色谱法对土木香内酯及异土木香内酯能实现满意分离,且产量大、纯度高、操作简单,是一种高效快速的制备方法,为土木香内酯及异土木香内酯的广泛应用提供精准可靠的参考资料。

蒙药土木香的化学成分研究

研究蒙药土木香的化学成分,采用RP-HPLC、硝酸银硅胶色谱等方法分离纯化,应用NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构,共分离鉴定了22个单体化合物,分别为5α,6α-dihydroxy-eudesma-11(13)-dien-12,8β-olide(1)、4α-hydroxy-5-methoxy-5,8α-dimethyl-3-methylenedecahydronaphtho[2,3-b]furan-2-one(2)、木香烯内酯(3)、土木香内酯(4)、异土木香内酯(5)、11,13-二氢土木香内酯(6)、alloalantolactone(7)、4α,5β-环氧-1(10),11(13)-吉玛烷-12,8α-交酯(8)、septuplinolide(9)、8-epi-ivangustin(10)、santamarine(11)、racemosalactone A(12)、3-oxo-eudesma-4(11)-dien-12,8β-olide(13)、telekin(14)、igalane(15)、macrophyllilactone E(16)、4α,15-环氧异土木香内酯(17)、11,13-dihydroxy-alantolactone(18)、1(2),4(15),11(3)-eudesma-trien-12,8β-olide(19)、亚麻酸(20)、亚油酸(21)、油酸(22)。化合物1是新倍半萜内酯类化合物,化合物2、3、9~14、17、19~22为首次从该属植物中分离得到,化合物4~8、15、16、18为土木香药材中已报道的化合物。

硅胶和硝酸银硅胶柱层析分离生育酚与生育三烯酚

本文以乙醚正己烷混合溶液为淋洗液 ,探讨了硅胶柱层析和硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果。结果表明 :通过改变淋洗液中乙醚含量可以将生育酚和生育三烯酚大部分分离 ;硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果明显高于硅胶柱层析 ,其洗脱液中生育三烯酚可占VE 总量的 90 %以上 ,最高达 98.4 7%。

三文鱼油中多不饱和脂肪酸的富集与纯化

以提高DPA的含量为目标,结合尿素包合法和硝酸银-硅胶柱层析技术对三文鱼油中的多不饱和脂肪酸进行富集和分离。首先探讨了脂肪酸与尿素比、包合温度、包合时间对多不饱和脂肪酸富集效果的影响,结果表明经尿素包合后,非包合相中多不饱和脂肪酸含量显著提高,当脂肪酸与尿素比1∶3、4℃下包合16 h后,DPA、EPA和DHA在尿素非包合相中的含量分别为6.32%、18.59%、38.15%,总得率为36.23%。然后采用硝酸银-硅胶柱层析技术对DPA的分离进行了探讨,研究表明不同体积分数的丙酮-正己烷依次洗脱收集得到的多不饱和脂肪酸组成及含量存在较大差异,当用8%的丙酮-正己烷洗脱时,可得到富含DPA的组分,其含量提高到14.20%。

固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油

为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 1）,回收率（90.4%~105.1%）和相对标准偏差（3.29%~5.77%）（n=6）均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH（n-C_（16）-C_（24））最高为101.4mg/kg,MOSH（n-C24-C35）最高为71.3mg/kg。

二十二碳六烯酸甲酯标准样品的研制

本制备采用以深海鱼油为基础原料 ,在碱性条件下皂化水解为游离脂肪酸 ,经尿素 甲醇包合分离后 ,以硫酸 甲醇甲酯化 ,再经硝酸银 硅胶柱层析分离 ,从而得到高纯度的二十二碳六烯酸甲酯标准物质 ,并经定值测试 ,确认该标准物质的含量≥

二十碳五烯酸甲酯标准样品的研制

以深海鱼油为基础原料,将其皂化水解为游离脂肪酸,经尿素—甲醇包合粗分离后,以硫酸—甲醇甲酯化,再经硝酸银—硅胶柱层析精分离,得到高纯度的二十碳五烯酸甲酯标准物质。经定值检测,确定其化合物纯度≥98%。

硝酸银-硅胶分离技术及其在昆虫信息素研究中的应用

硝酸银-硅胶分离属络合层析技术,多用于含双键化合物的分离纯化。与常规硅胶柱层析分离法相比,硝酸银-硅胶技术在分离烯烃、不饱和醇、醛和酯类昆虫信息素等领域具有明显优势。本文介绍了硝酸银-硅胶分离技术的特点、操作方法及影响分离效果的因素,总结了硝酸银-硅胶分离技术在昆虫信息素研究中的应用,以及适用此分离技术的昆虫信息素的结构特点,可为更高效、更简便地分离昆虫信息素成分提供参考。

柱色谱法分离玉米油中三亚油酸甘油酯

以玉米油为研究对象,采用柱色谱法,分离提纯其中的三亚油酸甘油酯。分别以硅胶、巯丙基键合银离子硅胶为固定相,以正己烷-乙腈-异丙醇为洗脱剂。采用LC-MS和高温GC-MS的方法对各组分进行结果分析。结果表明:巯基键合银离子硅胶和硅胶这两种固定相应结合使用,玉米油中的三亚油酸甘油酯的分离效果最佳。