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Crystal and Molecular Structure, and Spectral Characteristics of Sodium 3,5-Bis(Hydroxyimino)-1-Methyl-2,4,6-Trioxocyclohexanide
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作者 Olga Kovalchukova Nguyen Dinh Do +6 位作者 Adam Stash Vitaly Bel’sky Paul Strashnov Andrew Alafinov Oleg Volyansky Svetlana Strashnova Konstantin Kobrakov 《Crystal Structure Theory and Applications》 2012年第3期46-51,共6页
Sodium 3,5-bis(hydroxyimino)-1-methyl-2,4,6-trioxocyclohexanide C7H5N2NaO5 (I) has been isolated as the only product of the reaction of nitrosation of methylphloroglucinol. The structure of the titled compound has bee... Sodium 3,5-bis(hydroxyimino)-1-methyl-2,4,6-trioxocyclohexanide C7H5N2NaO5 (I) has been isolated as the only product of the reaction of nitrosation of methylphloroglucinol. The structure of the titled compound has been determined from single crystal X-ray diffraction data. The hydrated C7H5N2NaO52.5H2O crystallizes in the monoclinic space group C2/c, with a(?) 16.408(3);b(?) 12.446(3);c(?) 13.716(3);(o) 126.34(3). The planar organic anion exists in a triketo-dihydroxyimino form with the C–O and C–N distances from 1.220(2) to 1.271(2)?? and from 1.292(2) to 1.293?? respectively. In the IR spectrum of I, the sharp absorption band occurred at 1681 cm-1 due to C=O stretching indicating the strong H-interactions. The correlations of theoretical (DFT-B3LYP/aug-cc-pVDZ) and experimental UV-vis absorption spectra in neutral and alkaline ethanolic solutions showed the existence of hydroxyimino-nitroso tautomerism while ionization of I. 展开更多
关键词 sodium 3 5-Bis(Hydroxyimino)-1-Methyl-2 4 6-Trioxocyclohexanide CRYSTAL Structure IR SPECTRA Electronic Absorption SPECTRA Quantum Chemical Modeling
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Synthesis of Sodium 2-[4(S)-4-Amido-3-oxo-2-isoxazolidinyl]-5-oxo-2-tetrahydrofurancarboxylate and Its Antibacterial Activities
2
作者 Master’s Degree Wen-Zheng Liu Supervisor Prof.Zheng-Hua Li College of Pharmacy,West China University of Medical Sciences,Chengdu 610041 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 1993年第2期171-172,共2页
Lactivicin,a novel inhibitor of bacterial cell wall synthesis,was isolated from the culture fil-trates of microorganism YK-258 and YK-422.It exhibits biological activities similar to those ofthe β-lactam antibiotics,... Lactivicin,a novel inhibitor of bacterial cell wall synthesis,was isolated from the culture fil-trates of microorganism YK-258 and YK-422.It exhibits biological activities similar to those ofthe β-lactam antibiotics,although it does not have a β-lactam ring in its molecule.Since the discovery of lactivicin,hundreds of its derivatives have been synthesized. 展开更多
关键词 甲氢呋喃 合成 抗菌活性
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2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠的合成及表面活性 被引量:4
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作者 黄玉萍 严峰 +5 位作者 曹绪龙 宋新旺 李振泉 赵濉 安静仪 俞稼镛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期185-189,共5页
以脂肪酸、苯酚为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出了2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠表面活性剂。两相滴定法测定了产物的质量分数均大于99%;用核磁共振氢谱、傅立叶红外光谱和... 以脂肪酸、苯酚为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出了2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠表面活性剂。两相滴定法测定了产物的质量分数均大于99%;用核磁共振氢谱、傅立叶红外光谱和质谱对产物进行了结构鉴定。用悬挂滴法测定了30℃时该系列表面活性剂的表面张力。实验发现,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)达到10-6mol/L数量级,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)均小于28 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8,10,12)的增加,CMC降低,分别为1.06×10-5,3.35×10-6,2.65×10-6mol/L;而γCMC变化不明显,分别为26.77,26.89,27.22 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。 展开更多
关键词 2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠 CMC γCMC
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2,3,5,6-四氯吡啶在乙二醇中水解动力学 被引量:2
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作者 马成亮 崔洪友 《农药》 CAS 北大核心 2009年第11期800-802,共3页
以乙二醇为溶剂,研究了2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)水解生成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应动力学特性,考察了温度和水分的影响。结果表明TCP的水解速率受温度的影响很明显,加入少量的水有利于提高氢氧化钠的电离度,提高反应速率。通过... 以乙二醇为溶剂,研究了2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)水解生成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应动力学特性,考察了温度和水分的影响。结果表明TCP的水解速率受温度的影响很明显,加入少量的水有利于提高氢氧化钠的电离度,提高反应速率。通过对数据的拟合,建立了乙二醇中TCP水解的动力学模型。与实验数据相比,模型计算结果的相对标准偏差小于±10%。模型分析表明TCP水解反应的表观活化能为(149.16±3.42)kJ/mol。 展开更多
关键词 2 3 5 6-四氯吡啶 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 水解 动力学
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1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮的合成 被引量:2
5
作者 舒燕 于秀兰 +1 位作者 孔祥文 杨桂秋 《染料与染色》 CAS 2008年第1期36-37,共2页
以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料,经交叉Claisen酯缩合反应合成2-氧代丁二酸二乙酯钠盐,用此盐与苯肼在酸性条件下进行加成缩合反应制得苯腙,再经闭环、酸化可制得1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮。产物的结构经红外光谱和核磁共振谱确认合格。
关键词 Claisen酯缩合 2-氧代丁二酸二乙酯钠盐 合成 1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮
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1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成 被引量:1
6
作者 徐宝财 周智明 俞海 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第4期11-13,35,共4页
2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究... 2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 . 展开更多
关键词 合成 2-戊酮 δ-庚酮酸乙酯-β-烯醇钠盐 1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯 Claisen酯缩合反应 医药中间体
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2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成 被引量:2
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作者 孙斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1746-1750,共5页
本文报道一种未见文献报道的化合物2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成。从3-甲基氨茴酸出发,用两种不同方法得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺,随后在0-5℃条件下与硫氰酸钠与溴素的混合物反应,高收率地得到2-氨基-N,3-二甲基5-硫... 本文报道一种未见文献报道的化合物2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成。从3-甲基氨茴酸出发,用两种不同方法得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺,随后在0-5℃条件下与硫氰酸钠与溴素的混合物反应,高收率地得到2-氨基-N,3-二甲基5-硫氰基-苯甲酰胺。该化合物经核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱和高分辨质谱表征和确认。同时考察了硫氰酸钠与溴素的用量及比例对反应产物纯度和收率的影响,发现2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺、硫氰酸钠与溴素的摩尔比为1∶4∶2时,能以好的分离收率得到目标产物。 展开更多
关键词 2-氨基-N 3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺 合成 硫氰酸钠 溴素
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3,5-二羟基苯甲醇的合成工艺改进
8
作者 代本才 霍萃萌 +2 位作者 张豫黎 朱向 赵永德 《河南科学》 2011年第3期291-292,共2页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠/碘还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.改进后的工艺操作简便,成本低廉,有利于工业化生产.
关键词 3 5-二羟基苯甲酸 硼氢化钠 3 5-二羟基苯甲醇
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3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究 被引量:3
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作者 赵丹凤 陈霄榕 邓涛 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2012年第1期48-52,共5页
介绍了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)的合成方法.硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下,用加成环化、芳构化两步法完成三氯吡啶醇钠的合成.在实验中考察了反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对合成收率的影... 介绍了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)的合成方法.硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下,用加成环化、芳构化两步法完成三氯吡啶醇钠的合成.在实验中考察了反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对合成收率的影响.结果表明,当加成反应温度为137℃,反应时间为6.5 h,三氯乙酰氯与丙烯腈的物质的量之比为1∶1.34(三氯乙酰氯22.3mL,丙烯腈17.7 mL),铜的用量为0.16 g,氯化亚铜的量为0.64 g时,三氯吡啶醇钠的收率可提高到79%以上. 展开更多
关键词 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 三氯乙酰氯 丙烯腈 加成环化 芳构化 合成
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5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑的合成 被引量:1
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作者 牛春朋 李惠萍 +1 位作者 王东杰 郝玲芳 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期9-12,共4页
以对羟基苯甲腈和叠氮钠为主要原料,采用点击化学法环加成合成一种质子导体5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑。通过单因素法考察了反应物配比、时间、温度对中间物5-(4-羟基苯基)-四氮唑收率的影响。最佳工艺条件为:n... 以对羟基苯甲腈和叠氮钠为主要原料,采用点击化学法环加成合成一种质子导体5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑。通过单因素法考察了反应物配比、时间、温度对中间物5-(4-羟基苯基)-四氮唑收率的影响。最佳工艺条件为:n(对羟基苯甲腈):n(叠氮钠)=1:1.4,130℃,24h,50℃下酸化1.5h,中间产物收率达88%;中间产物在75℃下缩合获得目的产物5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑,收率可达78%。 展开更多
关键词 5-(4-羟基苯基)-四氮唑 5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑 点击化学 对羟基苯甲腈 叠氮钠
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硼氢化钠/碘对3,5-二硝基苯甲酸甲酯的部分还原 被引量:1
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作者 张磊 左杭冬 +3 位作者 马鸿飞 沈小娟 刘敬 李玉峰 《精细化工中间体》 CAS 2011年第5期29-31,共3页
采用硼氢化钠/碘体系选择性还原3,5-二硝基苯甲酸甲酯制备了3-氨基-5-硝基苯甲酸甲酯,收率达90%以上。该反应条件温和、操作简单、反应选择性高。
关键词 3 5-二硝基苯甲酸甲酯 3-氨基-5-硝基苯甲酸甲酯 硼氢化钠/碘 部分还原
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聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)的结构性能 被引量:1
12
作者 程健 肖茹 +1 位作者 陈斌 顾利霞 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期386-390,共5页
在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)聚合中添加间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPE)和2-甲基1,3-丙二醇(MPD),成功制备了聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)(MCDP).采用核磁共振(NMR)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、广... 在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)聚合中添加间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPE)和2-甲基1,3-丙二醇(MPD),成功制备了聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)(MCDP).采用核磁共振(NMR)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、广角X光衍射(WAXD)、偏光显微镜(POM)等表征分析了MCDP的结构性能.结果发现MCDP中所测MPD的摩尔分数较投料比例略高;MCDP的热稳定性略有下降;随MPD摩尔分数的增加,MCDP的结晶程度及速率降低,但球晶的形态及生长机理无显著影响. 展开更多
关键词 2-甲基-1 3-丙二醇(ⅧD) 聚(对苯二甲酸 间苯二甲酸-5-磺酸钠-乙二醇 2-甲基1 3一丙二醇)
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2-〔4(s)-4-酚胺基-3-氧代-2-异噁唑烷基〕-5-氧代-2-四氢呋喃甲酸钠类化合物的合成 被引量:2
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作者 刘文峥 李正化 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 1992年第6期411-416,共6页
以L-丝氨酸和α-酮戊二酸为原料,采用三条合成路线,经6~8步反应,合成8个目标化合物。其部份中间体的结构经IR,PMR,MS及元素分析证实。产物的结构也经IR及PMR证实。体外抑菌试验表明,TM7和TM8显示较强的广谱抑菌活性,TM6则具有中等强度... 以L-丝氨酸和α-酮戊二酸为原料,采用三条合成路线,经6~8步反应,合成8个目标化合物。其部份中间体的结构经IR,PMR,MS及元素分析证实。产物的结构也经IR及PMR证实。体外抑菌试验表明,TM7和TM8显示较强的广谱抑菌活性,TM6则具有中等强度。TM2和TM3对金葡菌也有一定活性。 展开更多
关键词 呋喃甲酸钠 合成
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5-甲氧基-2,3-二甲基-1H-吲哚的合成
14
作者 孙明娜 周毅 +2 位作者 张培全 王声 孙明姣 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第7期750-753,共4页
以5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚为原料,先后经Vilsmeier-Haack反应和还原反应制得标题化合物。5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚与DMF/POCl3反应生成5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-甲醛,该中间体在氰基硼氢化钠/冰醋酸的催化下还原、脱水生成标题化合物... 以5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚为原料,先后经Vilsmeier-Haack反应和还原反应制得标题化合物。5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚与DMF/POCl3反应生成5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-甲醛,该中间体在氰基硼氢化钠/冰醋酸的催化下还原、脱水生成标题化合物,其结构经^1HNMR、^13CNMR、MS表征。该合成方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和、收率高等优点。标题化合物是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药领域。 展开更多
关键词 5-甲氧基-2 3-二甲基-1H-吲哚 合成 5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚 氰基硼氢化钠
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2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化合成2,3,5,6-四氯吡啶
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作者 魏智广 方云进 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期616-619,共4页
以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料,与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶(简称四氯吡啶)。当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1,反应温度为140℃,反应时间为4 h,四氯吡啶... 以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料,与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶(简称四氯吡啶)。当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1,反应温度为140℃,反应时间为4 h,四氯吡啶的收率最高,可达93%。用气相色谱/质谱联用仪、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等对反应产物进行了分析表征。同时探讨了2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化反应合成2,3,5,6-四氯吡啶的机理。 展开更多
关键词 丙烯腈 2 2 4-三氯-4-氰基丁酸甲酯 2 3 5 6-四氯吡啶 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 环化反应 精细化工中间体
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3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成工艺 被引量:2
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作者 刘善和 梁锡臣 +5 位作者 吴李瑞 强金凤 方红新 张璐 黄永升 张涛 《安徽化工》 CAS 2016年第2期35-37,共3页
以Cu Cl2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠。反应分为加成、环合和碱析三步。加成反应在无溶剂的条件下进行,实验考查了温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响,最终确定加成反应温度为115℃,反应时间为48h。... 以Cu Cl2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠。反应分为加成、环合和碱析三步。加成反应在无溶剂的条件下进行,实验考查了温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响,最终确定加成反应温度为115℃,反应时间为48h。环合反应用了干燥的HCl气体,在室温下进行。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。 展开更多
关键词 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 三氯乙酰氯 丙烯腈 无溶剂
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One-Pot Three-Component Synthesis of N-Arylmethyl-4-(7-cyclohepta-1,3,5-trienyl)anilines
17
作者 Lidia P. Yunnikova Tatiana A. Akentieva Tatiana V. Makhova 《International Journal of Organic Chemistry》 2013年第2期148-150,共3页
We report a one-pot three-component synthesis of N-arylmethyl-4-(7-cyclohepta-1,3,5-trienyl)anilines by using various aromatic imines, tropylium tetrafluoroborate, and sodium tetrahydroborate in the presence of imidaz... We report a one-pot three-component synthesis of N-arylmethyl-4-(7-cyclohepta-1,3,5-trienyl)anilines by using various aromatic imines, tropylium tetrafluoroborate, and sodium tetrahydroborate in the presence of imidazole as activator. 展开更多
关键词 Imines TROPYLIUM TETRAFLUOROBORATE sodium TETRAHYDROBORATE N-Arylmethyl-4-(7-cyclohepta-1 3 5-trienyl)anilines
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一种高纯度3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸的制备方法 被引量:1
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作者 吴弘辰 李琪荣 +2 位作者 武亚明 徐琳 曹雪琴 《现代盐化工》 2018年第1期13-14,共2页
鹅去氧胆酸通过次氯酸钠氧化可以得到高纯度的3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸。反应温度控制在﹣15℃,用乙酸来调节酸度,甲醇做溶剂,制备得到3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸粗品。将粗品制成钡盐,再脱去钡,最后用甲醇和水重结晶,得到高纯度3α... 鹅去氧胆酸通过次氯酸钠氧化可以得到高纯度的3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸。反应温度控制在﹣15℃,用乙酸来调节酸度,甲醇做溶剂,制备得到3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸粗品。将粗品制成钡盐,再脱去钡,最后用甲醇和水重结晶,得到高纯度3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷。 展开更多
关键词 鹅去氧胆酸 次氯酸钠 氧化 3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸
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2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备
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作者 张文 姚晓龙 +3 位作者 张慧丽 康永利 王轩 栗晓东 《精细化工中间体》 CAS 2017年第1期31-32,55,共3页
采用一锅法,以2-氰基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在甲醇中与氢氧化钠70℃得到中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺,之后再与氢氧化钠和次氯酸钠溶液在10℃反应制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐,收率98.57%。该方法避... 采用一锅法,以2-氰基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在甲醇中与氢氧化钠70℃得到中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺,之后再与氢氧化钠和次氯酸钠溶液在10℃反应制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐,收率98.57%。该方法避免高压反应,原材料易得,收率较高。 展开更多
关键词 2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶 2-氰基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶 次氯酸钠
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中间体6-氯-5-甲氧基吲哚合成工艺研究 被引量:1
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作者 刘长春 程进 +1 位作者 薛叙明 李晓强 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第10期997-1001,共5页
以3-氯-4-甲氧基苯胺和水合氯醛、盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氯-5-甲氧基靛红,再由硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得目标化合物,总收率达49.52%(以3-氯-4-甲氧基苯胺计)。实验考察了酰胺化反... 以3-氯-4-甲氧基苯胺和水合氯醛、盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氯-5-甲氧基靛红,再由硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得目标化合物,总收率达49.52%(以3-氯-4-甲氧基苯胺计)。实验考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度、还原体系种类及还原剂用量对反应收率的影响,较佳的酰胺化反应温度和反应时间为90℃回流反应10 min,较优的成环反应温度为80~85℃,选用更加安全的硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系作为还原剂,较优的还原剂用量比为n(硼氢化钠)∶n(三氟化硼乙醚)∶n(6-氯-5-甲氧基靛红)=4.0∶2.5∶1.0。所有产物结构均通过1HNMR、13CNMR和元素分析等进行了表征。 展开更多
关键词 3-氯-4-甲氧基苯胺 6-氯-5-甲氧基靛红 6-氯-5-甲氧基吲哚 Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法 硼氢化钠/三氟化硼乙醚
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