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微波辐射技术合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠 被引量:1
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作者 李丕高 郭妙 李延 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期832-835,共4页
在微波辐射下,以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠;通过熔点测定和红外光谱分析对产物结构进行了表征;考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率、环氧... 在微波辐射下,以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠;通过熔点测定和红外光谱分析对产物结构进行了表征;考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率、环氧氯丙烷滴加时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成,在 n(亚硫酸氢钠):n(环氧氯丙烷):n(四丁基溴化铵)=1∶1.4∶0.0078、反应温度85℃、环氧氯丙烷滴加时间20 min、后续回流7 min、微波辐射功率500 W、微波辐射时间27 min 时,3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率可达85.8%。该方法具有操作简便、反应时间短、产物收率高等特点。 展开更多
关键词 环氧氯丙烷 亚硫酸氢钠 3-氯-2-羟基丙磺酸钠 微波辐射 催化
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丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成 被引量:2
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作者 张荣明 陈丽晶 《工业催化》 CAS 2009年第6期57-61,共5页
以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反... 以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件:n(NaOH):n(NaCHPS)=0.9:1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35℃,滴加时间(1.5~2.0)h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件:催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2%;n(环氧丙磺酸钠):n(丙烯酸)=1.0:1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。 展开更多
关键词 有机合成化学 磺化 闭环 酯化 3-氯-2-羟基丙磺酸钠 环氧丙磺酸钠 丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯
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3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究 被引量:2
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作者 石莹莹 《山东化工》 CAS 2014年第4期20-21,共2页
以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成出3-氯-2-羟基丙磺酸钠,考察了亚硫酸氢钠与水的质量比、亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响,并用红外光谱对其结构进行了表征。实验表明,亚硫酸氢钠与水的质量比为1... 以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成出3-氯-2-羟基丙磺酸钠,考察了亚硫酸氢钠与水的质量比、亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响,并用红外光谱对其结构进行了表征。实验表明,亚硫酸氢钠与水的质量比为1.2:1,亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质量比为1:1.2,反应温度75℃,反应时间1h,产率最高,为95%。 展开更多
关键词 3-氯-2-羟基丙磺酸钠 环氧氯丙烷 亚硫酸氢钠
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Asymmetric synthesis of syn-aryl-(2S,3R)-2-chloro-3-hydroxy esters via an engineered ketoreductase-catalyzed dynamic reductive kinetic resolution
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作者 Xiaoping Yue Yitong Li +3 位作者 Di Sang Yuan Tao Zedu Huang Fener Chen 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2023年第9期156-159,共4页
We report here a generic,green synthesis of 17 valuable syn-aryl-(2S,3R)-2–chloro-3–hydroxy esters(syn-(2S,3R)-1)in 73%-99%isolated yields along with 6.1:1–83:1 dr and 31%~>99%ee,through dynamic reductive kineti... We report here a generic,green synthesis of 17 valuable syn-aryl-(2S,3R)-2–chloro-3–hydroxy esters(syn-(2S,3R)-1)in 73%-99%isolated yields along with 6.1:1–83:1 dr and 31%~>99%ee,through dynamic reductive kinetic resolution of racemic arylα–chloroβ-keto esters(2)catalyzed by an engineered ketoreductase which was obtained via ep PCR-based directed evolution.The hectogram scale synthesis of syn-(2S,3R)-1b at a substrate concentration of 120 g/L showcased the application potential of the biocatalytic method developed presently. 展开更多
关键词 (2S 3R)-2-chloro-3-hydroxy esters Dynamic reductive kinetic resolution KETOREDUCTASE Directed evolution Asymmetric synthesis
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磺酸聚醚表面活性剂的合成与表征 被引量:3
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作者 汪海平 陈正国 +1 位作者 李本刚 高庆 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期81-84,共4页
以不同比例的3-氯-2-羟基丙磺酸钠(NaCHPS)和1-氯-3-丁氧基-2-丙醇(CBP)为原料采用溶液共缩聚法,合成了新型磺酸聚醚表面活性剂———环氧丙磺酸缩水甘油丁基醚共聚物,用红外、核磁对其结构进行了表征,初步考察了聚合物的溶解性,发现磺... 以不同比例的3-氯-2-羟基丙磺酸钠(NaCHPS)和1-氯-3-丁氧基-2-丙醇(CBP)为原料采用溶液共缩聚法,合成了新型磺酸聚醚表面活性剂———环氧丙磺酸缩水甘油丁基醚共聚物,用红外、核磁对其结构进行了表征,初步考察了聚合物的溶解性,发现磺酸聚醚能溶于大多数极性和非极性溶剂。用表面张力法测定了4种不同组成磺酸聚醚水溶液的临界胶束浓度(cmc)为450 mg/L^510 mg/L,最低表面张力γmin为31.2 mN/m^37.0 mN/m,且cmc和γmin均随分子中CBP含量的增加而减小。 展开更多
关键词 高分子表面活性剂 3-氯-2-羟基丙磺酸钠 1-氯-3-丁氧基-2-丙醇 合成
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一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的生产方法
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作者 李陵岚 袁文祥 +2 位作者 缪军锋 刘含茂 刘辉 《山东化工》 CAS 2015年第17期4-5,共2页
本文提供了一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐(PPS-OH)的生产方法,将吡啶滴入3-氯-2-羟基丙磺酸钠水溶液中回流反应,得到高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐。上述方法制得的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐纯度高达99%以上,鎓盐中氯化钠含量只有0.4%左右,... 本文提供了一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐(PPS-OH)的生产方法,将吡啶滴入3-氯-2-羟基丙磺酸钠水溶液中回流反应,得到高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐。上述方法制得的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐纯度高达99%以上,鎓盐中氯化钠含量只有0.4%左右,不含吡啶,便于运输,电镀效果较好。 展开更多
关键词 羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐 3-氯-2-羟基丙磺酸钠 合成
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RAFT聚合制备水性高颜料分散性油墨乳液 被引量:5
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作者 郑绪敏 袁宜恩 季永新 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1699-1704,共6页
以3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠(COPS-1)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合制得高分子乳化剂,进而制备水性丙烯酸酯油墨乳液。通过FTIR对高分子乳化剂进行结构分析,并对其进行相对分子质量... 以3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠(COPS-1)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合制得高分子乳化剂,进而制备水性丙烯酸酯油墨乳液。通过FTIR对高分子乳化剂进行结构分析,并对其进行相对分子质量及分布和临界胶束浓度分析。探讨RAFT试剂[S,S′-二(α,α′-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯]用量、高分子乳化剂亲水单体比例和亲水单体用量等对乳液性能的影响。结果表明:RAFT聚合所制备的高分子乳化剂具有良好的乳化性能,且相对分子质量分布较窄。其最佳制备工艺为RAFT试剂最佳用量为乳液单体质量的0.6%,亲水单体的最佳比例为m(COPS-1)∶m(AMPS)∶m(丙烯酸)=1∶2∶3,最佳亲水单体用量为高分子乳化剂单体质量的25%。乳胶粒子分散均匀,制备的乳胶膜具备两个玻璃化转变状态。 展开更多
关键词 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 RAFT聚合 丙烯酸 油墨 特种染料与颜料
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