TGase/SC加固技术在脆弱丝织品文物加固中的应用

为了对脆弱丝织品文物进行保护修复,在符合文物保护原则的基础上,尝试应用一种新型的丝织品加固技术对南陵县铁拐宋墓出土的编号为M1:215的脆弱丝织品文物进行加固保护,并对加固机理进行探讨。运用超景深显微镜、扫描电镜及能谱(SEM-EDS)分析、色差仪、动态热机械(DMA)分析和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析对丝织品加固前后效果进行表征。研究结果表明,谷氨酰胺转氨酶/酪蛋白酸钠(TGase/SC)加固技术与蚕丝蛋白具有较好的相容性,加固后文物外观形貌无显著变化,强度和柔软度有明显提升。证实TGase/SC加固技术是一种安全、有效的加固手段,该方法在脆弱丝织品上的成功应用为后期丝织品的保护及修复工作提供了重要的技术支撑。

离子色谱测定无糖可乐中的甜蜜素

本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm)分离柱,KOH梯度淋洗,抑制电导检测。结果表明,甜蜜素在0.112mg/L~112mg/L时有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;方法检出限为0.05mg/L,系统相对偏差在2%以内,回收率98.22%~103.9%。该方法操作简便,分析快速,重现性好,结果准确、可靠,适用于无糖可乐中甜蜜素的含量测定。

甜蜜素对果蝇繁殖生长及运动能力的影响

为了研究甜蜜素对果蝇繁殖力、发育和运动能力的影响,本文以黑腹果蝇(Drosophila melanogaster)为研究对象,分析不同质量浓度(0~8 mg/mL)甜蜜素的玉米琼脂培养基对果蝇子代出蛹时间和5 d内出蛹总数的影响,并以此为依据判断果蝇的繁殖能力;通过对子代果蝇在不同质量浓度甜蜜素培养基中开始羽化时间、羽化5 d内成蝇出现总只数、成蝇的体质量与身长统计,研究该因素对果蝇发育的影响作用;以攀爬指数的变化说明甜蜜素对果蝇运动能力的影响。研究结果显示:1 mg/mL的甜蜜素培养基可增强黑腹果蝇的繁殖能力、正向促进生长发育、降低运动能力,但均未达到显著性水平;而2~8 mg/mL的甜蜜素培养基抑制了果蝇的繁殖能力、发育和运动能力,且抑制作用随质量浓度增大效应更强。与0相比,4~8 mg/mL甜蜜素培养基对果蝇繁殖、生长及运动能力均具有显著抑制作用(t=2.622~5.000,P<0.05),其中4 mg/mL甜蜜素培养基使雌果蝇的体质量和雄果蝇的运动能力达到差异极显著标准(t=5.831和3.801,P<0.01),8 mg/mL甜蜜素培养基使雌果蝇的体质量、体长和雌、雄果蝇的运动能力均达到差异极显著标准(t=9.970、3.798、8.994和10.451,P<0.01)。本文结果表明,甜蜜素对果蝇的繁殖力、发育和运动能力均有一定的影响。果蝇DNA分子与人类具有高度同源性,故建议在食品生产和食用中应谨慎。

毛细管气相色谱法快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素

通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管气相色谱法。研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化不明显,样品加标回收率范围是80.15%〜94.38%;当硫酸溶液质量浓度从500 g/L以50 g/L的增量逐渐提高时,样品平均加标回收率呈抛物线式增长。与GB 5009.97-2016中第一法气相色谱法相比,本方法重点解决了鸡精、鸡粉样品中甜蜜素测定的关键技术问题,并且快速、准确、回收率高;整个前处理操作均在50 mL离心管中进行,简单、高效,有利于大批量样品的快速检测。

硫掺杂碳包覆Fe_(0.95)S_(1.05)纳米球复合材料的储钠性能

铁硫化物因其较高的理论容量,被认为是一种很有前途的钠离子电池负极材料。然而,铁硫化物在充放电过程中存在较大的体积变化,导致其倍率性能和稳定性较差。本文通过简单的一步法策略,制备了一种具有三维簇状结构的硫掺杂碳包覆的Fe_(0.95)S_(1.05)纳米球(Fe_(0.95)S_(1.05)@SC),并研究了其储钠性能。硫掺杂碳层可提高材料的导电率,缓解Fe_(0.95)S_(1.05)纳米球在反应过程中产生的体积膨胀,故提升了材料的稳定性。Fe_(0.95)S_(1.05)@SC的相互贯通的簇状结构,为电子和离子的传输提供了通道,使材料具备优异的倍率性能。在半电池体系中,Fe_(0.95)S_(1.05)@SC在0.1A·g^(-1)下循环100圈后,保留614.7 m Ah·g^(-1)的高比容量,10 A·g^(-1)下比容量仍可以达到235.7 m Ah·g^(-1)。在全电池体系中,在0.1和10 A·g^(-1)时,Fe_(0.95)S_(1.05)@SC的可逆容量分别为482.8和288.3 m Ah·g^(-1)。该材料具有良好电化学性能,在钠离子电池中具有广阔的应用前景。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素

白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。

液相色谱-串联质谱内标法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定

本文采用液相色谱-串联质谱法,以内标法定量,测定白酒中甜蜜素的含量。并对测量过程中不确定度的来源进行全面分析,对不确定度数值进行考察评定。结果表明:该方法测得白酒中甜蜜素含量为0.27mg/kg时,其扩展不确定度为0.04mg/kg(k=2)。其中影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的配置,标准物质纯度和测量仪器。此研究有助于提高实验室检测的质量稳定性,为建立甜蜜素测量的质量控制方法提供有效参考。

市售馒头中甜蜜素含量调查分析

目的:采用液相色谱质谱法测定馒头中的甜蜜素含量,对市售馒头中甜蜜素的添加情况进行调查分析,为市场监管开辟路径。方法:以《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸盐的测定》(GB 5009.97—2023)第三法液质法为基础,通过优化流动相和样品前处理,建立液相色谱质谱法测定馒头中甜蜜素。以购自超市及早餐店的50份馒头为研究对象,测定其甜蜜素的添加情况。结果:所建立的甜蜜素检测方法在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数r=0.9999。在馒头样品中添加10.0 ng·mL^(-1)、20.0 ng·mL^(-1)、100.0 ng·mL^(-1)3个浓度水平,加标回收率为105.36%~110.86%,相对标准偏差为1.01%~2.31%。购自超市的20份馒头样品,甜蜜素检出率为0;购自早餐店的30份馒头样品,甜蜜素检出率23.33%,最高检出值1.6658 g·kg^(-1)。结论:优化后的方法能准确、高效地测定馒头中甜蜜素,检测结果说明市售馒头生产加工过程中存在违规使用甜蜜素情况。

离子色谱法直接测定牛奶中的甜蜜素

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素.甜蜜素的线性范围为3.0～80.0 mg/L,相关系数为0.9992,检测限为0.05 mg/L,加标回收率在90.1%～103.3%.实验结果表明,该法测定甜蜜素不需对样品进行预处理,方法简便,稳定性好,重复性好,灵敏可靠.

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。

液相色谱串联质谱法同时测定白酒中4种甜味剂方法研究

用液相色谱串联质谱法同时测定白酒中甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜4种人工合成甜味剂,排除了液相色谱、气相色谱等仪器测定时存在的假阳性的可能。样品只需简单前处理即可直接导入测定。采用多反应监测模式进行测定,4种人工合成甜味剂的回收率在86%～106%之间,定量检出限为5μg/L～12.5μg/L,在获得较高灵敏度的同时,大大缩短了样品检测周期,具有广阔的应用前景。

离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素

建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜蜜素。结果表明:甜蜜素含量在5～200μg/mL范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率为95.54%～99.24%,检出限为0.087μg/mL,方法的日内相对标准偏差小于3%,日间相对标准偏差小于2%。方法简便、稳定性好,不需对样品进行复杂的预处理,可实现对食品添加剂中甜蜜素的便捷、快速、准确测定。

高效液相色谱法快速检测乳饮料中常用甜味剂

建立一种快速检测乳饮料中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜的高效液相色谱方法。样品经过稀释、沉淀蛋白、高速离心等前处理后,采用SymmetryC18色谱柱分离,磷酸盐缓冲液(pH5.0)与乙腈为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测波长为205nm。一次进样分析时间为12min,5种甜味剂均能很好分离,RSD为2.1%～5.6%(n=6),平均加标回收率为86.0%～102%。该方法简单、快速,重现性和选择性好,适用于快速检测乳饮料中的常用甜味剂。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。

UPLC-MS/MS同时测定电子烟烟液中安赛蜜等5种合成甜味剂

【目的】通过对实验条件的优化,建立了一种测定电子烟烟液中5种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。【方法】样品经超纯水稀释、C18分散固相萃取净化后,以BEH C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,外标法定量。【结果】结果表明:①5种甜味剂在0.25～5.0μg/mL的标准工作曲线范围内线性关系良好(r>0.998),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02～0.05和0.07～0.17 mg·kg-1,回收率为92.5%～105.2%,相对标准偏差(RSDs)<5.0%。②采用该方法对10个电子烟烟液样品进行了检测,1个样品检出甜蜜素,含量为2.48 mg·kg-1,2个样品检出纽甜,含量在3.35～4.52 mg·kg-1之间。【结论】该方法操作简单、快速、灵敏度高、有机溶剂消耗少,适用于电子烟烟液中多种甜味剂的同时检测。

磺胺类人工合成甜味剂的毛细管电泳/电导法分离检测

采用15mmol／LTris-10mmol／LH3BO3-0．2mmol／LEDTA为电泳运行液，0．2％四乙烯五胺为电渗流抑制剂，融硅石英毛细管（45cm×50um），负高压分离（-15kV），柱端接触式电导检测，建立了磺胺类人工合成甜味剂（糖精钠、安赛蜜、甜蜜素）的高效毛细管电泳／电导法分离检测方法。糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的线性检测范围分别为0．8～120、1．1～120、1．5—120umol／L，检出限分别为0．3、0．4、0．6umol／L。详细讨论了电泳运行液的组成、浓度以及进样方式对灵敏度和分离度的影响。该法用于市售饮料中3种甜味剂的分离检测，结果满意。

高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的分析方法,考察了流动相配比、缓冲溶液的浓度、柱温、检测器的温度及灵敏度设置对测定的影响,确定了最佳色谱条件:Novopak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为甲醇-0.010mol/L乙酸铵溶液(3:97,V/V),等度洗脱方式,柱温及RID检测器温度30℃,RID检测器灵敏度设置64。结果显示,线性范围为2.0～200μg/ml,相关系数为0.9995～0.9999,检出限依次为0.2、0.2、0.2、1.3μg/ml,相对标准偏差2.1%～3.5%,平均回收率89.0%～104.5%,实现了7min内对碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的同时测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂

建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESIMS/MS)分析方法。采用UltimateC18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20mmol/L甲酸铵缓冲液(pH3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45℃下,可以在5min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2μg/L,回收率为87.2%～103%,相对标准偏差不高于1.2%。该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定。

气相色谱法测定食品中甜蜜素定量方法的探讨

气相色谱法测定食品中甜蜜素的原理是环已基氨基磺酸钠和亚硝酸钠在酸性条件下生成环已醇;环已醇与亚硝酸钠发生酯化反应生成环已醇亚硝酸酯,在测定过程中发现,在终产物中环已醇亚硝酸酯和环己醇并存,且此反应是可逆反应,二者还存在动态平衡,因此定量过程中采用双峰定量,试验结果更准确。