二乙二醇甲乙醚的合成

以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。

二乙二醇甲基丁基醚的合成

以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氢氧化钠为原料、苯为带水剂，在n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．5：1．0和不断通入N2的条件下，合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚（DGBME）。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷（n—C4H9Br）与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响，用气相色谱法分析了产物含量，并用FT-IR和^1H NMR表征了产物结构。实验结果表明：反应温度80℃，醚化反应时间4．0h，n（正溴丁烷）：n（二乙二醇单甲醚）=1．06为适宜的反应条件，在此条件下DGBME的收率为92．14％；气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5％以上。

Williamson反应合成二甘醇二甲醚的研究

以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氢氧化钠为原料，n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．5：1．0（mol／mol），减压条件下，先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐，然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了反应温度、反应时间及n（NaOH）／n（C5H12O3）的摩尔配比等因素对反应的影响。用FTIR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的较优工艺条件为：n（NaOH）／n（C5H12O3）／n（CH3Cl）=1．5：1．0：1．4，反应温度为90～100℃，CH3Cl通入时间为5．0h，二甘醇二甲醚的收率可这95．0％以上。

Williamson反应合成二乙二醇二甲醚及其合成条件优化

以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氯甲烷为原料,氢氧化钠为催化剂,在n(NaOH):n(C5H12O3)=1.4∶1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二乙二醇二甲醚(DMDE)。用正交实验法对二乙二醇二甲醚的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DMDE的含量,用FT-IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的最优工艺条件为:n(NaOH)/n(C5H12O3)/n(CH3Cl)=1.4∶1.0∶1.4,反应温度为90℃,CH3Cl通入时间为4.0h,二乙二醇二甲醚的收率可达95.0%以上。