M相六角铁氧体的固相法与溶胶凝胶法制备及磁电性能

为探究BaFe_(10.2)Sc_(1.8)O_(19)样品在室温下的磁电耦合性能,使用固相法和溶胶-凝胶法制备BaFe_(10.2)Sc_(1.8)O_(19)样品。使用X射线衍射仪确定物相结构,样品均为单相多晶体,其空间群是P63/mmc。使用场发射扫描电镜观察表面形貌,固相法制备的样品成分分布不均匀,存在“富钪相”;溶胶凝胶法制备的样品的成分分布均匀,晶粒呈六角形貌,晶粒尺寸约3~5μm。分别对溶胶凝胶法和固相法制备的样品的磁性进行研究,结果表明,固相法在250 K左右发生相转变,室温下的磁滞迴线并未表现出磁电耦合的行为;而溶胶凝胶法制备的样品在330 K附近发生磁相变,结合此相变点上下温度的磁滞迴线的研究,表明该相变对应亚铁磁到锥形磁结构的变化。磁电容和磁化强度随磁场类似的变化关系表明,该锥形磁结构能够诱导铁电极化,这可以根据反DM相互作用来理解。

连续氧化铝纤维的制备及应用

连续氧化铝纤维具有高的强度和模量,是一种重要的高性能无机陶瓷材料。本文主要综述了连续氧化铝纤维制备方法的研究进展及应用,特别是重点介绍了溶胶-凝胶法制备多晶氧化铝纤维。静电纺丝技术的应用也为纳米氧化铝纤维的制备提供了新的思路。采用溶胶-凝胶法时,原材料的选择以及各种影响因素都会影响水解和浓缩的速率,并最终决定氧化铝纤维的性能。最后对氧化铝纤维的发展方向进行了展望。

稀土La掺杂SnSb复合涂层Ti基电极的制备及催化性能

稀土掺杂对电极的导电性、分解温度、析氧电位和电催化活性有较大影响。以SnCl4.5H2O,Sb2O3和La(NO3)3.6H2O为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了La掺杂SnSb复合涂层Ti基电极。借助SEM,XRD和EDX等检测手段对所制备电极的表面形貌、晶体结构及元素组成进行表征和分析,考察了制备电极的析氧电位及模拟苯酚废水降解效果,优化出的最优掺杂量为Sn∶Sb∶La=100.0∶10.0∶2.5(摩尔比),最佳热处理温度为550℃;用该电极处理模拟苯酚废水150min,COD去除率达到94.8%。结果表明:适量的La掺杂可提高SnO2晶粒的形核与长大速率之比,使SnSb复合电极表面晶粒细化,比表面积增大,有利于电极催化性能的改善,可为研制出适合于苯酚处理的高效阳极材料提供参考。

Keggin型铬取代的磷钨杂多阴离子/二氧化钛纳米膜光催化剂的制备及可见光催化性能

以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4为Ti O2前驱体,Keggin型铬取代的杂多阴离子PW11Cr为可见光活性组分,采用溶胶-凝胶提拉法在玻片表面制备了PW11Cr/Ti O2纳米膜光催化剂,并用UV-Vis DRS、IR、XRD、SEM和TEM等技术手段对催化剂的光吸收性质、化学组成、晶相和表面结构形貌等进行了表征;讨论了膜中PW11Cr和Ti O2相互作用的方式;以染料模型污染物Rh B的可见光催化降解为探针,评估了PW11Cr/Ti O2光催化剂的可见光催化活性,讨论了光催化反应机理,并与Ti O2的光催化反应机理进行了比较;考察了焙烧温度、PW11Cr剂量和溶液p H值对光催化活性的影响;最后用Rh B的循环降解实验评估了催化剂的光催化稳定性。实验结果表明,PW11Cr/Ti O2光催化剂对可见光有明显吸收,较低焙烧温度(100℃)下得到的膜为无定形结构,而较高焙烧温度(500℃)为纳晶结构;前者的光催化活性较高,在200 W金卤灯照射下降解10μmol/L Rh B,120 min的降解率为95%,4 h的COD去除率为72%;羟基自由基是导致Rh B降解的主要氧活性物质;低的膜处理温度,高的PW11Cr负载量和溶液酸性有利于提高PW11Cr/Ti O2膜的光催化活性;经循环重复使用10次,PW11Cr/Ti O2膜的光催化活性仅有较少损失。

纳米二氧化硅的制备研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米SiO2,以正硅酸乙酯为原料，氯化铵为催化剂，以乙醇水溶液为溶剂，制备SiO2超细粉体，还对影响生成的原料浓度、pH值、反应温度、反应时间及焙烧温度对产物的影响进行了研究，找到了最佳的反应条件。通过控制参数，可使沉淀的后续处理简化、时间缩短。该法制得的SiO2粉体颗粒均匀，平均粒径为63．5nm左右。

硫化物基荧光粉的表面包覆及性能研究

以硫化物为基质的荧光粉长期暴露于湿气中会缓慢发生化学反应从而降低发光特性、限制其应用。本文以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅包膜剂,采用溶胶-凝胶法对CaS:Eu,Sm荧光粉进行表面包膜处理,获得了包覆氧化硅膜层的荧光粉。由于CaS:Eu,Sm发光粉体对酸或碱极其敏感,采用水解、包膜两步进行的工艺,先预制正硅酸乙酯的水解包膜液,再进行粉体表面包覆,并对水解工艺条件进行了讨论。对样品进行能谱分析,结果表明样品表面被包膜元素Si、O占据。包膜前、后样品浸水悬浮液的pH值曲线表明包膜后发光粉的耐水性得到较大改善,包膜后样品的上转换发光光谱峰形和峰值位置保持不变。

Fe_3O_4@SiO_2复合气凝胶的制备及其对刚果红的吸附

以Fe Cl_3·6H_2O和正硅酸四乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法结合醇溶剂热法制备了Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶。采用XRD,FTIR,SEM,EDS等技术对Fe_3O_4@Si O_2的结构进行了表征。考察了Fe_3O_4@Si O_2对刚果红溶液的吸附性能。表征结果显示,Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶是由直径为10~20 nm的近球形颗粒组装而成的具有三维网络结构的纳米材料,比表面积为457.93 m^2/g,平均孔径为10.7 nm。在溶液p H为5、吸附时间为35 min的最佳工艺条件下,采用Fe_3O_4@Si O_2吸附处理质量浓度为10 mg/L的刚果红溶液,刚果红去除率为99.39%,此时溶液中刚果红的质量浓度仅为0.052 mg/L。Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶吸附刚果红后具有较好的解吸和再生能力。

紫外光表面处理对ZnO纳米粒子的晶体结构与光学性质的影响

利用溶胶凝胶法制备了ZnO纳米粒子,用紫外光照射对其进行表面处理.探讨了表面处理对ZnO纳米粒子晶体结构与光学性质的影响.结果显示:在晶体结构方面,紫外光照射会降低ZnO纳米粒子的团聚现象,缩短晶格常数,使其所受应力由压缩应力释放变为伸张应力,增大表面能,使能量最佳化并稳定而导致ZnO纳米粒子形成再构.在光学性质方面,紫外光照射会使ZnO纳米粒子表面产生较多的氧空位,而氧空位又会使其表面容易吸附羟基,使得ZnO纳米粒子变得更加亲水.

溶胶-凝胶法制备LaAlO_3超微粉末

用溶胶-凝胶法低温合成多组分氧化物玻璃的详细工艺已有报导。我们亦成功地用该法制备出了钕玻璃薄膜和钕玻璃纤维。本文报道利用此法低温合成LaAlO_3超微粉末的研究结果。

溶胶-凝胶法制备Ca_2MgSi_2O_7:Eu^(2+),Dy^(3+)发光粉

以正硅酸乙酯、硝酸盐等为原料,用溶胶-凝胶法制备了Ca2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉,探讨了前驱体制备工艺条件,用XRD等手段对发光粉进行了表征。结果表明:在pH=1～3,R≥4,控制共溶溶剂的用量,室温下即可形成均匀透明的溶胶和凝胶。前驱体在1100℃烧结3h制备出Ca2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉。发光粉具有光致发光行为和长余辉发光特性,其发出的余辉为黄绿色,发光亮度低、余辉时间短,仅1h左右,其激发光谱在340～480nm之间存在一个强度较低的激发带,发射光谱的发射峰位于528nm。

基于溶胶-凝胶法制备BaTiO3基PTCR纳米陶瓷粉体研究

以溶胶-凝胶法制备了BaTiO3基PTCR纳米陶瓷粉体，通过适当控制材料的掺杂量和烧成制度达到细化晶粒、降低烧结温度及降低室温率的目的。讨论了溶胶．凝胶过程中水的加入量、乙酸加入量、乙醇加入量、成胶温度对形成细晶粉体的影响，制备出的BaTiO3粉体具有纯度高、粒径小、均匀性好、活性高、热处理温度低等优点。R-T丁曲线表明1260℃较1240℃烧结具有高的升阻比、温度系数，低的电阻率、居里温度：XRD分析表明所得粉体与BaTiO3主峰相吻合；800℃预烧2h所得BaTiO3粉体的TEM图表明粉体分布较均匀、外形为近似球形，其平均晶粒尺寸约30nm左右，与XRD得到的晶粒相当，单个颗粒是单晶；1240℃下烧结所得样品的SEM图片看出样品的平均晶粒约1～2μm、晶粒较为均匀致密。

超临界干燥制备疏水型二氧化硅气凝胶

文章以正硅酸乙酯为原料,经溶胶—凝胶过程制备二氧化硅醇凝胶,采用三甲基氯硅烷作为表面改性剂,对醇凝胶进行化学表面修饰,超临界干燥,制备了疏水性二氧化硅气凝胶粉末。运用红外光谱、BET、扫描电镜、XRD对其结构、形貌及化学组成进行了分析。结果表明:该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,呈连续网络结构的球状纳米粒子,孔径分布主要集中在2～4 nm,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质介孔材料。

溶胶-凝胶法的应用研究

为研究溶胶-凝胶法的应用,文章通过研究溶胶-凝胶法的基本原理、工艺过程的影响因素,总结溶胶-凝胶法的优缺点。结果表明,水的加入量、温度、醇盐的滴加速度、反应液的pH都会影响溶胶-凝胶法的产品质量。溶胶-凝胶法可制得的材料主要有以下几大类型:单晶、纤维材料、涂层和薄膜材料、超细粉末材料及复合材料等,有很大的发展前景。

溶胶–凝胶法氧化铈–氧化钛涂层的成膜行为研究

采用溶胶–凝胶法,以Ce(NO3)3.6H2O和Ti(OC3H7)4为前驱体制备了不同铈钛比的CeO2-TiO2复合薄膜.对溶胶的黏度和粒度等物理性质进行了测试,运用循环伏安和双电位阶跃等方法分析了CeO2-TiO2复合薄膜的电化学性能.结果表明:溶胶的黏度和粒度对镀膜效果和薄膜的电化学性能有着直接的影响;n(Ce)﹕n(Ti)=3﹕4,溶胶老化时间为62 h时,其黏度为4.5×10-3 Pa.s,粒度为250 nm时,在Li+离子注入/脱出过程中,薄膜有较快的电化学响应和较高的电荷容量(4.5 mC/cm2),薄膜具有良好的循环可逆性,可在智能窗、锂离子电池等器件中作为离子储存电极.

溶胶-凝胶法制备钛酸钡陶瓷纤维

首次采用乙酰丙酮作为钛醇盐的稳定剂，醋酸钡和钛酸丁酯为原料，无水乙醇-冰醋酸作为溶剂，用sol-gel法制备了长达50cm的BaTiO3凝胶纤维。用FT-IR、XRD、TGA．DTA、SEM等手段对凝胶纤维或陶瓷纤维进行一系列表征，最终得到单一钙钛矿相钛酸钡陶瓷纤维，纤维直径4～10μm，具有椭圆形截面。

溶胶－凝胶法制备TiO_2－CeO_2薄膜

本文报道了用溶胶－凝胶法制备ＴｉＯ＿２－ＣｅＯ＿２薄膜的工艺过程及所制在薄膜的性能。研究了在不同Ｃｅ／Ｔｉ比及催化条件下浸涂液的成膜能力、胶凝过程以及薄膜的物相和光学性能。结果表明，在浸涂液中加入水或碱会便浸涂液迅速凝胶，而加无机盐会促进老化过程。浸涂液的水解－凝胶过程对薄膜的透过率、表面形貌有显著影响。随Ｃｅ／Ｔｉ比增大，浸涂液的成膜能力变坏，而薄膜的紫外吸收增大。

Al_2O_3: Eu^(3+),Tb^(3+)发光陶瓷的合成及发光行为

首次以异丙醇铝为原料，采用溶胶－凝胶法合成出了Ａｌ２Ｏ３Ｅｕ３＋，Ｔｂ３＋发光陶瓷粉末．利用ＸＲＤ和ＴＧ－ＤＴＡ等实验技术，研究了发光陶瓷的形成过程，找出了最佳合成条件．并对其发光行为进行了研究，在Ａｌ２Ｏ３Ｅｕ３＋，Ｔｂ３＋中观察到了Ｔｂ３＋→Ｅｕ３＋的能量传递．

稀土铽-水杨酸配合物的合成及荧光性质

采用共沉淀法分别制备了稀土铽-水杨酸二元配合物以及铽-水杨酸-邻菲罗啉三元配合物。同时,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂稀土铽-水杨酸二元配合物的SiO2凝胶玻璃复合发光体。对合成的配合物进行了表征,在紫外光激发下,它们均能发射出铽离子的特征荧光。

固体超强酸S_2O_8^(2-)/TiO_2催化合成乙酸仲丁酯

用溶胶—凝胶法制备了固体超强酸S2O82-/TiO2,将其用于乙酸仲丁酯的合成,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明:当冰乙酸的用量为0.12 mol时,仲丁醇为0.14 mol,催化剂为1.0 g,带水剂4.0 mL,反应1.5 h,酯化率可达92.0%以上,催化剂在无需再生的条件下多次重复使用,活性下降趋势平缓,显示良好的稳定性,表明该固体超强酸具有潜在的工业价值。

Fe/TiO_2/MCM-41复合光催化材料的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂与负载相结合的光催化剂Fe/TiO2/MCM-41,通过考察掺杂金属种类和掺杂量,探讨了制备条件对复合材料性能的影响,并用XRD、BET、TEM和XPS对其进行表征。结果表明,Fe3+掺杂量为0.05%时,光降解初始浓度为25 mg/L的甲基橙溶液30 min后脱色率达到95%以上。Fe/TiO2/MCM-41是一种比表面积达349.77 m2/g的介孔材料,具有锐钛矿和金红石相的混晶结构;光催化剂中铁以+3价形式存在,表面羟基氧所占比例为37%,掺杂铁抑制了TiO2粒子的生长。将Fe/TiO2/MCM-41用于光催化氧化水中的对硝基苯甲酸,当催化剂投加量为0.5 g/L、对硝基苯甲酸初始pH为5、浓度为2×10-4mol/L时,紫外光照30 min后,对硝基苯甲酸降解率达到58%以上。