纳米KF/Al_2O_3的制备及其催化活性的研究

将纳米Al2O3粉体经一定浓度的KF浸泡活化后制成纳米固体碱KF/Al2O3,将其用于催化合成氰乙基丙二酸二乙酯的Michael加成反应以考察其活性.分析了纳米固体碱制备过程及Michael加成反应过程中各因素的影响,研究结果表明,较好的制备条件是:负载46.5％KF/Al2O3;浸渍温度:65℃;浸渍溶剂:乙醇;表面活性剂:PEG6000和PEG400按摩尔比1:1混合使用;煅烧温度:400℃,此时获得的KF/Al2O3活性最高.当催化剂用量以F-计为0.03mol,反应原料丙二酸二乙酯与丙稀腈之比为3:1,反应时间为2 h,加成反应的转化率最高.

KF/Al_2O_3催化菜籽油与甲醇合成生物柴油的研究

用等体积浸渍法制备了KF/Al2O3催化剂,并将其用于菜籽油与甲醇酯交换合成生物柴油的研究。考察了反应条件、优化了合成工艺,结果表明制得的KF/Al2O3催化剂在适宜的条件下合成生物柴油的产率达96.7%,同时提出了合成反应的机理。

KF/Al_2O_3催化下吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物的三组分一步合成

以芳醛、丙二腈和2,6-二羟基-4-氨基嘧啶为原料,在KF/Al2O3催化下以乙醇为溶剂,在80℃三组分一步合成了一系列吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物,有趣的是在空气氧化作用下进一步发生了芳构化作用.和其它合成方法相比,该方法具有反应条件温和、容易操作和产率较高等优点,并通过IR,1HNMR和元素分析确证产物的结构.

KF/Al_2O_3催化下2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物的一步合成

以芳醛、4-羟基香豆素和丙二腈或氰乙酸酯为原料,在KF/Al2O3催化下以乙醇为溶剂,在80℃合成了一系列2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物,并通过IR,1HNMR和元素分析确证产物的结构.

KF/K_2CO_3/Al_2O_3催化合成香豆素

以Al2O3负载KF/K2CO3催化合成香豆素,水杨醛100 mmol,n(水杨醛)∶n(乙酸酐)∶n(KF/K2CO3/Al2O3)=1.0∶3.0∶0.3,于165℃反应2 h,香豆素产率高达89.8%。

微波辐射KF/Al_2O_3催化法合成β-萘乙醚

以 KF/ Al2 O3 为碱性催化剂 ,采用微波辐射催化合成β-萘乙醚 ,探索了不同反应条件对产率的影响 .实验结果表明 ,本方法具有反应时间短 ,产品得率高 ( >75% ) ,后处理简单等特点 .

KF/Al_2O_3催化下4H-色烯衍生物的合成

水杨醛与氰乙酸酯在KF Al2 O3 催化下反应生成 4H 色烯的衍生物 ,产物的结构通过单晶X射线确证 .

KF/Al_2O_3催化下芳醛和4-羟基喹啉-2-酮的反应研究

以芳醛和4-羟基喹啉-2-酮为原料,在KF/Al2O3催化下以乙醇为溶剂,在80℃合成了一系列新的双(4-羟基-2-氧代喹啉-3-基)-芳基甲烷衍生物,反应条件温和,产率较高,并通过IR,1HNMR和元素分析确证产物的结构.

KF/Al_2O_3催化剂上苯脲醇解合成苯氨基甲酸甲酯的研究

采用浸渍法制备负载KF固体碱催化剂,应用于苯脲和甲醇制备苯氨基甲酸甲酯的反应,考察了氧化物载体、卤化钾种类对催化剂性能的影响,KF/Al2O3催化剂显示出良好的催化活性和苯氨基甲酸甲酯的选择性。通过对KF/Al2O3催化剂中KF的负载量和催化剂焙烧温度的研究发现,在500℃焙烧4 h、负载质量分数50%KF的催化剂能够更好地促进MPC生成,苯脲转化率和苯氨基甲酸甲酯选择性分别达到96.5%和86.3%。XRD分析表明,KF与Al2O3之间存在较强的相互作用,部分转化为K3AlF6。KF与K3AlF6分别对甲醇的活化和苯脲的选择性起促进作用,两者的协同效应共同促进了目标产物苯氨基甲酸甲酯的生成。

KF/Al_2O_3在有机合成中的应用

KF/Al_2O_3在烷基化、羟醛缩合、Michael 加成、Knoevenagel 缩合等有机反应中的应用:讨论了其催化作用的机理。

KF-Al_2O_3催化下吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物的一步合成

以芳醛、丙二腈和4,6-二羟基嘧啶为原料,以乙醇为溶剂,在80℃以KF/Al2O3为催化剂合成了一系列的吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物,产物的结构通过IR,1HNMR和元素分析表征,并进一步通过X射线衍射分析确证.

KF/Al_2O_3催化下取代水杨醛与达米酮的反应

取代水杨醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(达米酮)在KF/Al2O3催化下反应生成一系列苯并吡喃的衍生物.产物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行表征,并通过X单晶衍射分析进一步证实产物的结构.

KF/Al_2O_3催化下4-芳基-9,10-二氢萘并[2,1-b]-4H-吡喃衍生物的合成

在KF/Al2O3催化下,α,β-不饱和腈或α,β-不饱和羧酸酯和7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酮反应,生成了一系列4-芳基-9,10-二氢萘并[2,1-b]-4H-吡喃衍生物.产物的结构通过红外光谱和核磁共振氢谱进行表征,并通过X单晶衍射分析进一步证实产物的结构.

KF/Al_2O_3在Michael加成反应中的应用及其机理

综述了KF/Al2O3固体碱催化剂应用于Michael加成反应中,对反应产率和立体构型的影响。论述了该催化剂的表面活性碱位及其在Michael加成反应中的催化机理的研究现状,提出目前普遍认同的几种催化机理,并就此提出自己的观点。

介孔Al2O3负载KF催化剂的制备及其催化性能

通过电中性路径合成了具有大比表面积和窄孔径分布的介孔Al2O3(MA)载体,采用浸渍法制备了MA负载KF新型固体碱催化剂(KF/MA)。对制备的化合物MA及KF/MA催化剂采用XRD、低温N2吸附法、TEM、FTIR和非水系Hammett指示剂法等测试技术进行了表征。所制备的化合物MA具有虫孔状孔道结构,比表面积达375m2/g,平均孔径为7.1nm;负载量为36.7%的KF/MA催化剂碱强度大于18.4,碱量为3.64mmol/g。将KF/MA催化剂应用于4,4′-联苯二酚双甲基化反应,以考察催化剂的催化性能,并与KF/γ-Al2O3催化剂进行了比较。结果表明,KF/MA的催化活性优于KF/γ-Al2O3。原因在于化合物MA较大的比表面积和独特的孔道结构,可以负载更多的KF,并形成有效的表面碱性中心。

KF/Al_2O_3催化合成2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛

以 KF/Al2 O3 作催化剂 ,催化洋茉莉醛和丙醛的 Claisen-Schmidt缩合反应合成了 2 -甲基 -3 -(3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛 ,收率超过 80 %。该催化剂催化性能较其它碱催化剂 (如 KOH/Al2 O3 、K2 CO3 /Al2 O3 )好。并用 BET、XRD、TPD和 XPS对 KF/Al2 O3 催化剂进行了表征。结果表明 ,KF/Al2 O3 良好的催化性能来自其中的多种活性中心及协同催化作用。

微波辐射KF/Al_2O_3催化合成肉桂醛

以KF/Al2 O3为碱性催化剂 ,采用微波辐射催化合成肉桂醛 ,通过正交实验和单因素实验确定最佳反应条件。实验结果表明 :乙醛 0 .2mol,苯甲醛 0 .3 0mol,微波辐射功率 1 60W ,辐射时间 1 1min ,产率可达90 .7%。

KF-Al_2O_3催化合成月桂氮卓酮

以己内酰胺和溴代十二烷为原料,采用KF-Al2O3作为催化剂,合成月桂氮卓酮,产率85%,纯度98%,产物经元素分析、红外光谱和色谱-质谱联用确证.

TBHPAS催化苯酚的O-烃基化及酰胺和酰亚胺在KF/Al_2O_3协同下的N-烃基化反应

TBHPAS固 液相转移催化苯酚的O 烃基化及在KF/Al2 O3 协同作用下固 液相转移催化酰胺和酰亚胺的N 烃基化反应 ,取得了理想的收率 ,方法简单 ,操作方便 ,反应条件温和 ,是一种较为理想的O和N 烃基化方法 .

KF/Al_2O_3催化合成α-甲基肉桂醛

以苯甲醛和正丙醛为原料,KF/Al_2O_3为催化剂,聚乙二醇为相转移溶液,合成了α-甲基肉桂醛,考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对收率的影响,确定了最佳反应条件。