基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

油莎豆油基低饱和人造奶油的制备及其在面包中的应用

为充分利用油莎豆油及改善人造奶油的营养品质,以油莎豆油和棕榈硬脂为原料制备人造奶油,与5种市售人造奶油的理化性质进行对比分析,并将其应用到面包制作中。结果表明:自制人造奶油的熔点(33.51℃)在5种市售人造奶油的熔点范围内(32.33~45.43℃),且满足LS/T 3217—1987标准要求;自制人造奶油具有较好的延展性、抗渗油能力以及良好的口融性,同时拥有较低的饱和脂肪酸含量(<40%)、动脉粥样硬化指数(0.56)和血栓形成指数(1.15);与市售人造奶油相比,自制人造奶油具有较多的β′晶型以及较好的热性质;添加自制人造奶油的面包,具有较低的烘焙损失率、较大的比容和较好的感官评分。综上,自制人造奶油具有良好的发展潜力,有望代替市售人造奶油应用到面包、饼干、甜点等焙烤领域。

采用GC×GC-TOFMS分析3种脂肪含量牛乳中挥发性化合物

采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction in combination with comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术对全脂牛乳(whole milk,WM)、低脂牛乳(low-fat milk,LFM)和脱脂牛乳(non-fat milk,NFM)3种牛乳样品进行挥发性化合物分析,结果表明:共检测到49种挥发性化合物,其中2-壬酮、2-十一酮等奇数碳链的甲基酮构成WM的主要风味化合物;偏最小二乘法判别分析表明,其模型可以很好地区分3种牛乳样品,并且有较好的方差和交叉验证预测能力;通过变量投影重要性>1、P≤0.05且含量≥1%筛选出9种化合物,被认定为关键香气差异化合物,这些化合物可能是导致3种牛乳风味不同的主要因素;聚类热图结果表明,NFM因异味化合物(如十六醛)的存在可能导致不良感官表现,而WM和LFM存在更多的香气化合物,令其在感官方面具有饱满丰富的香气。本研究建立了HS-SPME-GC×GC-TOFMS分析牛乳的研究方法,为乳制品风味改进和乳制香精调配提供了理论指导。

基于ROAV和嗅闻技术分析乳脂的关键风味化合物

利用固相微萃取-气相色谱-质谱(solid phase microextraction-gas chromatography-mass,SPME-GC-MS)分析国内市场常见的8种乳脂产品(4种黄油、2种稀奶油及2种发酵黄油)的挥发性化合物,并采用相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)和气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)鉴定关键风味化合物。结果发现:8种乳脂产品中共检出40种挥发性化合物,主要包括7种醛类、6种甲基酮类、7种脂肪酸类和7种内酯类。ROAV法确定的关键风味化合物共17种,GC-O可识别7种关键风味化合物。其中,乙酸、丁酸、己酸、δ-辛内酯、δ-癸内酯、γ-十二内酯的ROAV大于1,且可被GC-O识别,是最为重要的6种关键风味化合物。

巴西棕榈蜡和单甘酯复配比对高油酸葵花籽油凝胶油结构和特性的影响

以高油酸葵花籽油为基料油,通过向其添加不同质量比的凝胶剂巴西棕榈蜡(carnauba wax,CW)与单甘酯(monoglyceride,MG)制备凝胶油。固定凝胶剂浓度为5%,探讨不同CW与MG的复配比对制备的高油酸葵花籽油凝胶油微观形态、凝胶晶型、热力学性质、硬度、持油性以及固体脂肪含量(solid fat content,SFC)的影响。结果表明:MG没有影响CW的熔化行为,二者没有形成共结晶,出现了偏晶现象,当CW与MG复配比为9:1时,MG晶体的存在促进了CW的结晶,同时CW的存在会抑制MG晶体的多晶态转变,提高体系的储藏稳定性;少量MG的加入显著降低了CW凝胶油的硬度(P<0.05),当二者复配比为5:5并随着MG含量的增多和CW含量的减少,体系硬度显著增大(P<0.05),在1:9时达到最大硬度137.33 g;MG的加入显著提高了CW凝胶油的持油性(P<0.05),二者复配比为5:5时体系持油性最佳达到100%;CW与MG复配比为3:7时凝胶油在30~37.5℃的SFC明显低于CW和MG凝胶油,此时MG的加入对体系口感的改善起到了正向作用。

脂肪替代物在肉制品中的研究及应用进展

脂肪替代物是当前肉制品低脂化加工的研究热点之一,脂肪替代物不仅能有效降低肉制品中的脂肪含量,还可以保持或改善肉制品的感官品质。本文主要介绍了脂肪对肉制品质构和风味品质的影响及机理,并进一步综述了脂肪替代物的分类及其在肉制品中的应用研究,重点阐述了固形脂肪替代物及其未来发展所面临的挑战,以期为固形脂肪替代物的研究及应用提供参考。

果蔬复合固体饮料的制备及其对小鼠肝性骨病的预防作用

为开发一种感官营养俱佳的保健食品,该研究以欧李、猕猴桃、胡萝卜、葡萄、柑橘5种果蔬为原料,用喷雾干燥法制备复合固体饮料(以下简称“五果粉”),后以五果粉饲喂雌性C57小鼠,测定血清指标,分析骨微结构,探究其对高脂饮食诱导的小鼠肝性骨病的预防作用,为五果粉的制作和营养保健功能提供依据。结果表明:5种果蔬的配方比例为40%欧李、20%猕猴桃、20%胡萝卜、10%柑橘、10%葡萄。添加可溶性固形物总量的40%的复合助干剂(麦芽糊精∶分离乳清蛋白=30∶10)与3%的稳定剂羧甲基纤维素钠,喷雾干燥条件:进风温度126℃、进料速度6.3 mL/min、转子流量计高度44.00 mm、可溶性固形物含量11.00%,在该条件下生产的五果粉集粉率60.86%。血清试验结果表明,给药组小鼠血清中骨钙素和抗酒石酸酸性磷酸酶5b的水平显著低于模型组(P<0.05);超氧化物歧化酶和谷胱甘肽过氧化物酶水平显著高于模型组(P<0.05),丙二醛水平显著低于模型组(P<0.05);谷丙转氨酶、谷草转氨酶水平显著低于模型组(P<0.05),且与空白组相比无显著差异(P>0.05);总胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白胆固醇水平显著低于模型组(P<0.05),高密度脂蛋白胆固醇水平显著高于模型组(P<0.05),且与空白组无显著差异(P>0.05)。Micro-CT结果分析表明,与模型组相比,给药组的股骨骨密度、骨体积分数、骨表面积密度、骨小梁数量、骨小梁连接密度显著升高(P<0.05),骨表面积骨体积比、骨小梁分离度显著降低(P<0.05)。以欧李、猕猴桃、胡萝卜、柑橘、葡萄为原料,添加麦芽糊精、分离乳清蛋白组成的复合助干剂和稳定剂羧甲基纤维素钠,用喷雾干燥法可制得五果粉,该产品可改善高脂饮食诱导的肝性骨病小鼠的血液生化指标和骨微结构,对肝损伤和骨质疏松症有较好的预防作用。

棕榈油基抗融型冰淇淋油脂的研制和应用

以滑动熔点、固体脂肪含量曲线和熔化-结晶行为为考察指标,采用物理混合和酶法酯交换两种方式制备棕榈基抗融型冰淇淋油脂,并对油脂制备工艺进行优化;然后利用所得油脂制作出冰淇淋,并对冰淇淋的膨胀率、融化率和感官评价进行分析。结果表明,在椰子油:40℃棕榈油中间分提物混合质量比为5:5,脂肪酶Lipozyme TL IM添加量为10%,反应时间为4 h,反应温度为60℃条件下的酯交换油脂显示出令人满意的熔点、SFC曲线和熔融结晶曲线。利用该油脂制作的冰淇淋融化率低于50%,膨胀率为58.36%,感官评价得分为81.6分,高于物理混合组。本文通过酶法酯交换技术获得的棕榈基抗融型冰淇淋油脂,显著提高了冰淇淋产品的热稳定性和抗融性,为抗融型冰淇淋专用油脂的开发提供理论依据。

固相萃取-二维液相色谱法同时测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)

建立了同时测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量的固相萃取-二维液相色谱法。通过正交试验优化皂化条件,样品皂化液经TUP-E76-2060固相萃取柱净化后,以赛默飞FOODKIT1 ADE-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)作为一维分析柱,完成V_(A)和V_(E)的定量及V_(D)的净化,以赛默飞FOCDKIT1&2ADE-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)作为二维分析柱,完成对V_(D)的定量分析。结果显示,V_(A)、V_(D)和V_(E)分别在质量浓度为0.005~5、0.01~10和0.5~500μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性,相关系数分别为0.9996、0.9998和0.9999。与国标法比较,该方法在灵敏度、准确度及精密度等方面均有不同程度的提升,尤其是V_(A)的定量限提高了30倍,V_(D)的回收率提升了1.6倍。该方法样品处理过程简便快捷,准确稳健,可满足实验室大批量样品快速分析的需求。

3种牛油的品质特性分析

为解决牛油火锅底料夏季软化形变及轻微化油问题,对酯交换法制备的高硬度牛油的基本理化指标、脂肪酸组成及含量、硬度、固体脂肪含量(SFC)进行了分析,并与老火锅牛油、混合牛油(由棕榈油和老火锅牛油以质量比1∶1混合而成)进行了对比。结果表明:3种牛油在基本理化指标上存在一定差异;3种牛油脂肪酸组成一致,各脂肪酸含量有明显差异;4℃时混合牛油的硬度最高,20~40℃时高硬度牛油的硬度最高,且随着温度的升高,高硬度牛油的硬度变化最小;温度超过10℃时,高硬度牛油的SFC最高,且随着温度的升高,其SFC下降速率最低。综上,高硬度牛油可以更好地保持牛油火锅底料在货架期的外观形态。

几种市售鸡精脂肪组成及风味对比研究

为了探究市售鸡精在脂肪组成和风味方面的差异性,以市面上常见7个品牌的鸡精为研究对象,通过测定脂肪酸组成、游离脂肪酸及甘油酯含量,同时结合感官评价与固相微萃取气质联用技术进行分析。结果表明:鸡精脂肪中主要的脂肪酸为棕榈酸、油酸和亚油酸,甘三酯含量均高于95%,游离脂肪酸含量低于0.62%;7个样品主要表现出鸡肉香、甜香和葱蒜香,其中鸡肉香味来自四氢噻吩-3-酮和亚油酸氧化产生的(E,E)-2,4癸二烯醛;乙基麦芽酚赋予了鸡精主体甜香,并且大茴香醛使品牌3表现出浓郁的甜香;品牌6和品牌7表现出相对明显的葱蒜香味,主要是含硫化合物的贡献,含硫化合物可能主要来自生产时所添加的小葱、洋葱和大蒜等;高含量的大茴香脑使品牌5具有类似茴香的清凉风味,大茴香脑可能主要来自其配方中独有的小茴香粉。不同样品香气和挥发性物质含量差异较大,主要原因是调香技术和生产配方的不同。

婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质的研制

研制婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质。选择与日常检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封制备了候选标准物质。采用固相萃取-二维液相色谱建立了一种测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量测定的通用方法,并将此法用于该标准物质的均匀性、稳定性检验及定值。定值采用同一检测方法8家实验室协作定值方式,并对标准物质的不确定度进行评估。采用该方法考察标准物质的均匀性和稳定性结果满足标准物质制备的要求。标准物质中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量定值结果及其扩展不确定度(k=2)分别为(4987±3.1)μg/kg、(104±1.59)μg/kg和(90±1.3)mg/kg。该研究流程和结果符合标准物质定值的要求。该标准物质可用于相关检测实验分析方法的确认和过程质量控制。

在线固相萃取/二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中多种脂溶性维生素

利用在线固相萃取技术结合二维液相色谱仪,建立婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E、K 1同时测定的方法。将奶粉样品皂化后,利用PLRP-S聚合物为填料的在线固相萃取柱净化强碱性皂化液,以五氟苯基柱为一维色谱柱,在紫外检测器上分离维生素A、E,以多环芳烃柱为二维色谱柱,在二极管阵列检测器上分离维生素D 2、D 3和K 1,建立在线固相萃取/二维液相色谱分析方法。对该方法进行方法验证,并与现行食品安全国家标准进行结果对比。维生素A、D、E、K 1在标准曲线浓度范围内线性良好,维生素A、维生素D 2、维生素D 3、α-维生素E、β-维生素E、δ-维生素E、γ-维生素E和维生素K 1检出限分别为4.0、1.0、1.0、40.0、40.0、40.0、40.0、4.0μg/100g,定量限分别为10、2.5、2.5、100.0、100.0、100.0、100.0、10.0μg/100g,加标回收率为91.23%~107.2%,相对标准偏差为0.67%~8.06%。该方法操作简单,重复性好,准确度高,能够满足婴幼儿配方奶粉中多种脂溶性维生素的同时检测。

猪油与棕榈硬脂酶法酯交换制备零反式脂肪酸起酥油的研究

研究了固定化脂肪酶Lipozyme RM IM催化猪油和棕榈硬脂酯交换制备起酥油的工艺,考察了反应温度、酶添加量、反应时间对酯交换反应的影响。并以反应后体系在20℃下的固体脂肪含量(SFC)为指标,确定了理想的工艺条件:反应温度60℃,酶添加量8%,反应时间1 h。利用等温曲线和X-射线衍射技术研究了混合体系酯交换前后的相容性和晶体形态,结果表明:经酯交换后,混合体系的相容性得到显著改善,晶型由β型转变为β'型,适宜用作焙烤起酥油。

分提棕榈油性质及其等温结晶过程研究

对比分析熔点为44℃(A)、24℃(B)两种分提棕榈油甘三酯组成、固脂含量、等温结晶特性及等温结晶动力学规律。结果表明:甘三酯的组成对于两者的结晶性能具有很大影响。在等温结晶过程中,样品A能够较快速达到结晶终点。在各等温条件下,A的Avrami指数n与B相差不大,说明两者基于过冷状态下的结晶机理相同。

利用酯交换法改进棕榈油硬脂的加工性能

将棕榈油硬脂(ST)与大豆油(SBO)按不同比例混合再进行酯交换反应可以得到不同固脂特征的油脂。实验发现,其中的酯交换油脂IE(70%ST+30%SBO)最适合于加工成通用型起酥油。对这种酯交换油脂的打发性、软硬度及氧化稳定性进行了分析,并与目前市场上常见的全棕榈油基起酥油进行了比较,发现酯交换油脂的柔软度和打发性能均优于后者,但其氧化稳定性不及全棕榈油基起酥油。

中国荷斯坦牛乳中非脂乳固体及其组分的变化规律

为探索荷斯坦牛乳中非脂乳固体(SNF)及其主要组分(乳糖及乳蛋白)的变化规律,利用最小二乘法对江苏某大型奶牛场5008头中国荷斯坦奶牛2010年1月到2013年12月131 132条DHI测定日记录中SNF、乳糖及乳蛋白含量进行了分析。结果表明:该奶牛场的SNF、乳糖及乳蛋白的含量分别为(9.45±0.67)%、(4.94±0.26)%和(3.33±0.38)%。不同年度、测试季节、产犊季节、泌乳月和胎次对SNF、乳糖及乳蛋白含量的影响均达到极显著水平(P<0.01)。其中2012年SNF含量显著高于其余几个年度,而乳糖和乳蛋白含量则在2011年时最高;SNF和乳糖含量均在冬季测定时最高,在春、夏两季最低,但乳蛋白含量在春季测定时最高,秋季时最低;夏季产犊的奶牛乳中SNF及乳蛋白含量显著高于其余三个季节,春季产犊时最低,而乳糖含量则在秋季产犊时最高,春季时最低;在整个泌乳期内,SNF及乳蛋白总体变化趋势相似,均在第2个泌乳月达到最低值,随后逐渐回升,直至泌乳末期达到最高值,而乳糖含量则在第3个泌乳月达到最高值,随后逐渐下降,在第13个泌乳月时达到最低值;不同胎次间SNF、乳糖及乳蛋白含量差异显著,SNF和乳蛋白含量均在第二胎时最高,在第一、三胎时最低,而乳糖含量则在第一胎时最高,第三胎时最低。相关性分析表明:SNF与乳糖、乳蛋白呈显著正相关,而乳糖与乳蛋白呈显著负相关。结果提示,可通过对影响乳成分的因素进行调控,进而提高牛奶质量,满足人类对奶产品不断变化的需求。

脂肪酶催化饱和单甘酯与棕榈油酯交换制备含甘油二酯油及其结晶特性研究

采用脂肪酶Lipozyme TL IM催化饱和单甘酯和棕榈油(24℃)进行酯交换反应,酯交换油脂经分子蒸馏分离纯化得到含28.10%甘油二酯(DAG)油。对比分析了酯交换反应前后油脂的甘油酯组成和脂肪酸组成、热力学性质以及固体脂肪含量(SFC)。结果表明:含DAG油的不饱和脂肪酸含量提高至42.94%,熔点降低至45.4℃,SFC值显著降低;X射线衍射结果表明含DAG油的晶型以β型和β'型为主;偏光显微镜观察结果表明含DAG油的晶体网络结构主要由球状晶体聚集而成,且晶体尺寸变小,固液相分散更均匀;结晶熔化曲线、SFC分布以及结晶特性均表明含DAG油适合用作食品专用油脂基料。

食用固体油脂结晶动力学的研究方法

论述了基于Avrami理论的用于研究食用固体油脂结晶动力学的二种方法。一是用于非等温结晶动力学的Owaza方法 ,另一种是用于等温结晶动力学的Jeziorny法。

氢化棉籽油等温结晶动力学的研究

用脉冲核磁共振(PNMR)法测定了两种氢化条件下氢化棉籽油的固体脂肪含量(SFC)。根据不同温度下固体脂肪含量随时间的变化绘制等温结晶曲线。等温结晶曲线有两种:双曲线和反曲线。当过冷却度高时,结晶曲线为双曲线;当过冷却度低时,结晶曲线为反曲线。用Avrami方程进行氢化棉籽油的等温结晶动力学分析,结果表明:过冷却度与晶体的成核和生长方式有显著相关性。当过冷却度高时,结晶常数较小,晶体成核和生长速率快;当过冷却度低时,结晶常数较大,晶体成核和生长速率慢。研究氢化棉籽油的结晶行为对人造奶油、起酥油和可可脂替代品基料油的选择有一定的指导意义。