基质固相分散-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留

通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法,即基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药回收率均在80.6%~110.3%之间,相对标准偏差均小于4.9%;8种拟除虫菊酯类农药检出限为0.000 5mg/kg^0.015mg/kg,14种有机磷类农药检出限达到0.01mg/kg^0.05mg/kg。本方法操作简便,成本低,回收率高,精密度好。

两种膜过滤生产的纯生酱油风味物质比较

利用有机膜和无机膜对生酱油进行膜过滤实验获得纯生酱油。利用固相微萃取-气质联用技术对两种纯生酱油的风味成分进行分析,通过谱图检索,共鉴定了70种物质,其中醇类18种,酚类5种,酯类13种,醛类13种,酮类5种,酸类2种,杂环化合物类8种,烃类6种。主体风味成分为醇类、酚类、醛类、酮类、杂环化合物,这为提高和改进传统发酵酱油的风味提供了依据。

基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药,用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化,建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平(0.1 mg/kg,0.25 mg/kg,0.5 mg/kg)加标回收实验,结果表明,平均回收率80.3.%-104.4%,相对标准偏差<10%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测,检出率为2%。

基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱法测定花生中有机磷农药残留

基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱法测定花生中5种有机磷农药残留。花生样品与硅藻土、弗罗里硅土混合后装填萃取池,加速溶剂萃取仪在10.0MPa、80℃条件下,丙酮作为提取溶剂,加热5min,静态提取5min,循环2次的条件下用气相色谱(氮磷检测器)进行分析。在添加水平为0.05、0.1mg/kg时,花生中5种有机磷农药的加标回收率为88.2%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为3.2%～7.1%(n=6),检出限为0.030～0.038mg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。

三种细辛挥发性成分的比较研究

目的:分析比较同一产地华细辛、毛细辛和铜钱细辛的挥发性成分。方法:采用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术提取三种细辛的挥发性成分并比较其组分与含量。结果:从华细辛、毛细辛和铜钱细辛中分别鉴定出59、99和85种挥发性成分,鉴定的总峰面积为82.75%～99.07%。三种细辛中检测到16种共有成分,且这些成分的含量不同。此外,三种细辛均含有独特的挥发性成分。结论:三种细辛挥发性成分在数量和含量上各有差异,为毛细辛和铜钱细辛能否替代华细辛入药提供参考依据。

固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中氨基甲酸酯类农药

通过固相萃取法提取地表水中10种氨基甲酸酯类农药,萃取溶液经浓硫酸脱色,佛罗里硅土柱除杂,用柱后衍生高效液相色谱法测定。在5μg/L^500μg/L范围内,标准曲线线性关系良好,仪器检出限低于1μg/L,水样平均加标回收率为90.0%~101%,RSD为1.1%~9.2%。

熔盐合成法制备CaTiO_3粉体的研究

以TiO2及CaCO3为原料,CaCl2为反应介质,对熔盐合成法制备CaTiO3粉体进行研究,并与固相合成法进行比较。结果表明,熔盐合成法可将纯相CaTiO3的合成温度从固相合成法所需的1400℃降至800℃,熔盐法合成的CaTiO3粉末粒度较小(<0.5μm),分布均匀,且具有很高的分散性。在熔盐合成法中由于Ca-CO3及TiO2在熔融CaCl2中有较高的溶解度,两者可在其中通过"溶解析出"机理进行反应,从而在较低的温度下生成单一相的CaTiO3。

时间分辨荧光免疫分析及其在临床检测中的应用

本文介绍了时间分辨荧光免疫分析法的检测原理、检测方法 。

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平浓度

目的 本文采用固相萃取-高效液相色谱法测定人体血浆中硝苯地平浓度。方法 选择固相萃取柱(Bond Elut,C2 )提取样品,在DiamonsilODS(4.6mm×2 5 0mm ,5 μm)分离柱上,以尼莫地平为内标,乙腈-水(5 2∶4 8,V/V)为流动相,紫外吸收波长2 38nm处检测样品。结果 硝苯地平血浆样品在2～6 0 μg·L-1范围内线性关系良好(r=0 .9998,n =6 ) ,方法回收率接近10 0 % ,日内、日间RSD均<5 %。结论 与以往的分析方法相比。

两种发酵酱油风味物质的分析研究

用固相微萃取-气质联用技术对低盐固态发酵酱油和高盐稀态发酵酱油的挥发性风味成分进行了分析,通过谱图检索,共鉴定了52种物质,醇类(16),酚类(7),醛酮(13),酸类(4),酯类(7),杂环化合物类(5)。26种成分在两种酱油中同时检出,形成酱油风味的主体成分是乙醇、2-甲基丁醇、2-甲基丙醇、苯乙醇、乙酸、2-甲基丁酸、糠醇。17种成分为低盐固态酱油特有,1-辛烯-3-醇为其中主要成分,具有浓郁的蘑菇香气;9种成分为高盐固态酱油特有,4-乙基愈创木酚为其中主要成分,是提高酱油香气的关键。

SPME-GC-MS结合保留指数分析黄连木挥发性成分

目的:分析比较陕西产黄连木果实和叶中的挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取法(SPME)提取黄连木果实和叶中的挥发性成分,用气相色谱-质谱技术(GC-MS)结合保留指数分析和鉴定化学成分。结果:从黄连木的果实和叶中分别鉴定出29种和17种挥发性成分,分别占总峰面积的95.30%和96.91%。黄连木果实和叶的共有成分13种。结论:陕西产黄连木果实和叶中挥发性成分在组成和含量上存在差异,它们的主要组分是萜类化合物,但黄连木果实以单萜(76.32%)类化合物为主,黄连木叶以倍半萜(65.42%)类化合物为主。

MoSi_2机械球磨过程中的物相转变

利用ZJM10T型搅拌球磨机、X射线衍射仪研究MoSi2粉末在球磨过程中的固态相变行为。结果表明,随着球磨时间的延长,MoSi2粉末的衍射峰强度不断减弱、衍射峰逐渐宽化。当球磨强度较高,提供的能量达到相变所需的能量时,粉末发生t-MoSi2相向h-MoSi2相的转变,否则,粉末仅发生物理变化。随着球磨时间的增加,h-MoSi2相的量逐渐增加,继续球磨,MoSi2合金粉末呈非晶化。h-MoSi2相与t-MoSi2相在原子的堆垛顺序上有所不同,它可以在t-MoSi2晶体结构中原位形成。

冷变形与时效热处理对CuCrZr合金组织及硬度的影响

研究CuCrZr合金在不同形变量与时效热处理制度下的组织及硬度变化。结果表明,冷变形与时效热处理均能有效提高CuCrZr合金的硬度,固溶处理的CuCrZr合金冷变形后再经时效处理,叠加效果更加显著。时效处理温度在480℃时合金硬度呈现极大值。

基质固相分散-气相色谱法测定烟草中多种有机膦农药残留

采用基质固相分散法并用丙酮作溶剂提取烟草中残留的有机膦农药。提取液浓缩近干用丙酮定容至1 mL,供气相色谱测定用。在HP-5毛细管色谱柱上,5种农药达到很好分离并用脉冲火焰光度检测器进行测定。测得5种农药的检出限(3S/N)在0.02～0.04μg·g^(-1)之间。对方法的精密度和回收率作了试验,测得其相对标准偏差(n=5)在1.1%～3.6%之间,回收率在89.85%～102.66%之间。

固含率·三相流化床流体动力学性质的影响因素

描述了载体对内循环三相流化床流体动力学性质的影响 .随着载体的加入量增大 ,气含率 (εg)、氧传递系数(Kα)、循环时间 (Tm)和混合时间 (Tc)均有减小的趋势 .同时 ,实验证明还发现气流量对流化床内载体的分布情况影响不大 .在分析了固含率对流体动力学性质的影响之后 ,得出固含率的最佳值为 3%～ 10

不同氮源对绵羊瘤胃内固液相纤维素酶活的影响

本论文旨在研究不同氮源对绵羊瘤胃内固、液相纤维素酶活的影响。选择体况良好,体重50kg左右的苏尼特绵羊9只,随机分成3组,分别饲喂以鱼粉、棉粕和豆粕为主要氮源的日粮。试验分别用瘤胃内容物(液体部分)和瘤胃内容物经两层纱布过滤后的残渣(固相部分)制取酶液,采用DNS(3,5-二硝基水杨酸)还原糖法测定酶活。在39℃,pH6.8,反应1h,煮沸5min,冷却5min条件下,于530nm处比色测定瘤胃内CMC(羧甲基纤维素酶)、滤纸酶、果胶酶、葡萄糖苷酶和木聚糖酶的活性。结果表明:氮源对绵羊瘤胃固相纤维素酶活影响显著,Ⅱ组(棉粕)的滤纸酶、果胶酶、葡萄糖苷酶和木聚糖酶的活性显著高于Ⅰ组(鱼粉)(p<0.05)。固、液相部分来源的纤维素酶活差异很大,固相部分的纤维素酶活数值大概是液相部分的10倍。

双级分离旋风分离器计算机仿真设计与应用

采用SIMPLE算法,利用修正的k—ε湍流模型和非交错网格压力插值法对旋风分离器的流场进行了三维两相流动的数值模拟,通过分析流场的特点,提出了优化的分离器改造设计方案,并进行了工业性试验,实际效果良好。

45^#钢板坯粘结漏钢原因探讨及解决措施

通过研究板坯45#钢液相线温度低、固液两相区宽、初生坯壳收缩量小等凝固特征,系统分析了45#钢粘结漏钢的原因,从保护渣、结晶器、冷却水以及工艺操作等方面针对性地制定了措施,杜绝了粘结漏钢事故,稳定了生产。

Al-Er合金中Al_3Er相的形成及演化

采用金属型水冷模铸造制备了不同含铒量的Al-Er二元合金,通过对铸态及均匀化处理后实验合金的金相观察、电子探针(EPMA)以及透射电镜分析,研究了对不同含量的Er在Al-Er合金中的存在形式及固溶Er在纯铝中的固溶度。结果表明,在本实验条件下铒元素以过饱和固溶体形式存在于α-Al中和以Al3Er化合物的形式分布在晶界上,另外Er在铝基体的最大固溶度为0.1%(质量分数)。

石墨烯复合材料固相萃取环境水样中的亚甲基蓝

制备了磁性石墨烯-介孔二氧化硅(G/SiO_2/Fe_3O_4)复合材料,并将其作为固相萃取的吸附剂,建立了水样中亚甲基蓝的分离富集方法.对固相萃取条件如p H、样品溶液的体积、上样速率、材料用量、洗脱剂的种类及体积等条件进行了优化.在最优条件下,方法的检测限(S/N=3)为10μg/L,加标回收率为94.3%~95.4%.该方法可应用于环境水样中亚甲基蓝的检测.