基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

响应面优化HS-SPME-GC-MS法分析美味牛肝菌挥发性风味物质

通过响应面法优化出HS-SPME-GC-MS法检测美味牛肝菌中挥发性风味物质的方法,并对恒温干燥、真空干燥及真空冷冻干燥得到的美味牛肝菌伞部、柄部干制品中挥发性风味物质进行比较分析。结果表明,影响美味牛肝菌挥发性风味物质萃取效果的因素主次顺序依次为萃取时间>萃取温度>平衡时间;在萃取温度79℃、萃取时间28 min、平衡时间23 min的最佳萃取条件下,检测出挥发性风味物质共31种。通过对不同干燥方法下美味牛肝菌伞部及柄部挥发性风味物质的检测分析,共鉴定出挥发性风味物质51种,其中醇类10种,醛类13种,酮类13种,酸类1种,酯类5种,含硫、含氮及杂环类化合物8种,烯类1种。真空冷冻干燥后美味牛肝菌伞部及柄部的总挥发性风味物质、八碳化合物及含硫化合物的种类及峰面积均高于恒温干燥及真空干燥方式。该研究结果为美味牛肝菌风味品质的调控及精深加工提供了一定的理论依据。

基于SPME-GC-MS技术分析不同地理标志辣椒粉香气成分差异

为明确不同区域的地理标志辣椒粉香气成分差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(Solid phase microextraction-gas chromatograph-mass spectrometry,SPME-GC-MS)技术对不同区域的地理标志辣椒粉的挥发性风味物质进行分析。结果表明,受试样品中共检测出11类65种挥发性风味物质,包含烷烃类13种、烯烃类11种、醛类10种、醇类8种、酮类7种、醚类4种、酯类5种、酸类3种、呋喃类2种、吡嗪类1种、胺类1种;不同地理标志辣椒风味物质差异决定其呈香特点,高台辣椒、宝鸡辣椒、安集海辣椒、丘北辣椒、甘谷辣椒鉴定出来挥发性风味物质的数量依次为37、33、31、30、45,含量最高的风味物质分别为2,3,5,6-四甲基吡嗪、水杨酸甲酯、酞酸二乙酯、醋酸、四聚乙二醇单月桂醚;5种地理标志辣椒粉中均含有(1R,7r)-2,6,6,9-四甲基双环[5.4.0]-2,8-十一二烯、酞酸二乙酯、乙酸芳樟酯、醋酸4种挥发性风味物质;主成分与载荷值大的风味物质呈正相关,载荷值小的呈负相关,依据载荷值大小筛选出了对香气贡献较大的挥发性化合物。本研究结果为深入研究地理标志辣椒的地理环境与呈香特点关联性奠定了基础。

HS-SPME-GC-MS/MS结合ROAV值鉴定新疆库车小白杏的关键香气物质

该研究优化了顶空固相微萃取-气相色谱双质谱(Headspace Solid Phase Microextraction with Gas Chromatography Coupled to Tandem Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS/MS)联用技术检测新疆库车小白杏挥发性化合物组成的方法,并基于相对香气活性值(Relative Odor Activity Value,ROAV)鉴定其关键性香气物质,对小白杏呈香属性指纹进行分析。结果表明:使用50/30μm聚二乙烯基苯/碳吸附剂/聚二甲基硅氧烷(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)的萃取纤维,萃取温度为65℃,萃取时间为50 min时,萃取效率最高。在该条件下,共鉴定出小白杏中含有的46种挥发性物质,其中醇类物质含量最高(34.57%),其次是酯类(33.77%)和醛类物质(24.77%)。ROAV分析表明,β-紫罗兰酮、γ-癸内酯、二氢-β-紫罗兰酮、芳樟醇、月桂烯以及α-紫罗兰酮为关键香气物质(ROAV>1),赋予了小白杏浓郁的果香、花香以及木香。呈香属性指纹分析表明,与吊干杏相比,小白杏的青草香、果香、椰子香、柑橘香以及花香更为强烈,只有木香较弱。该研究确定了新疆库车小白杏中含有的关键香气成分,可为探索具有小白杏风味的产品研发提供参考依据。

SPME-GC-MS技术结合rOAV分析不同加工工艺紫娟白茶的关键香气物质

为研究不同加工工艺紫娟白茶的关键香气化合物,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS),结合感官审评、PCA验证、OPLS-DA分析以及相对香气活度值(Relative odor activity value,rOAV),分析筛选紫娟白茶的关键香气化合物。结果表明:共检测出82种主要香气组分,以醇类、酯类、杂环及芳香族化合物为主,芳樟醇、水杨酸甲酯、苯甲醇、β-紫罗兰酮等相对含量较高,rOAV法分析结果显示:1-辛烯-3-醇、α-紫罗兰酮、苯乙醛、水杨酸甲酯等9种挥发性有机化合物对自然萎凋的紫娟白茶(TZW)花果香馥郁且带毫香、辛香、药香的香气形成具有较大贡献,1-辛烯-3-醇、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、苯甲醛等9种挥发性有机化合物对复式萎凋紫娟白茶(CZW)果香浓郁且带花香、辛香的香气形成具有较大贡献。OPLS-DA分析结合rOAV发现1-辛烯-3-醇和水杨酸甲酯是TZW与CZW香气差异的关键化合物。综上所述,自然萎凋方式加工的紫娟白茶花果香更加浓郁,可以有效提高紫娟白茶的香气品质。

基于HS-SPME-GC/MS和化学计量学的不同产地茶油香气成分的分析

为了比较不同产地茶油香气成分的差异,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)对不同产地茶油的香气成分进行分析,利用美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库检索结合保留指数法对茶油香气化合物进行定性分析,运用峰面积归一化法计算各香气成分的相对含量。结果表明:所有茶油样品共鉴定出47种香气成分,其中醛类16种、酮类4种、杂环类6种、醇类2种、酸类5种、烃类8种、酯类2种以及其他类4种。峡江香气成分以己酸、壬醛为主,进贤主要是壬醛、2-壬酮及庚烷,丰城香气成分主要含有2,4-癸二烯醛和2-十一烯醛,宜春也是以壬醛、辛醛、(E)-2-癸烯醛等醛类为主,岳洲的香气成分主要是2-(1,1-二甲基乙基)-2,5-环己二烯-1,4-二酮。通过主成分分析(PCA)发现宜春和峡江这2个产地通过香气组成相互难以区分,其他3个产地区别明显。

电子鼻、电子舌结合SPME-GC-MS对青海玉树牦牛肉挥发性化合物分析

为寻找青海玉树牦牛肉挥发性化合物差异,以牦牛前胸、前腿、背部、后腿四个部位为研究对象,采用电子鼻、电子舌智能检测,结合SPME-GC-MS,对牦牛肉风味、滋味和挥发性物质做主成分(PCA)、聚类(CA)、相关性分析(Pearson)。结果表明:电子舌味觉强度差异明显,表明牦牛肉不同部位滋味差异较大,且样品HT滋味优于其他样品。电子鼻主成分分析结果表明HT、HB、QT靠近X轴,气味特征相似,样品QX远离X轴与其他样品差异较大。牦牛肉共检测出57种挥发性化合物,包括:醛类(12种)、醇类(11种)、烃类(11种)、酸类(5种)、酮类(3种)、其他杂类含硫化合物(15种);其中,苯甲醛、壬醛、2-乙基-1-己醇、间二甲苯、烯丙基甲基硫醚、2-乙酰吡咯在牦牛肉后腿含量都明显区别于其他部位,显示牦牛肉后腿风味与其他部位差异较大。这与电子鼻数据分析相同;研究结果为今后牦牛肉烹饪加工工艺和风味特征辨别提供理论依据和数据参考。

基于SPME结合GC-MS法测定霉变烟叶中挥发性成分的研究

[目的]采用SPME富集霉变烟叶的挥发性成分,再用GC-MS对挥发性成分进行分离和鉴定,建立测定霉变烟叶挥发性代谢成分的方法。[方法]对影响SPME的因素(萃取头种类、萃取温度、萃取时间和解吸附时间)进行了优化,得到较优的萃取条件,并对方法的重现性进行考察;在上述条件下对样品进行测定,并对所筛选出的挥发性成分进行主成分和聚类分析。[结果]较优的萃取条件:采用固定相为75μm Carboxen-PDMS涂层的黑头萃取头,在80℃下萃取样品50 min,萃取头在气相色谱进样口的解吸附时间为2 min。方法的重现性考察显示,6次测定结果的RSD值小于20%,说明所建立方法具有较好的重现性,满足霉变烟叶中挥发性成分的测定要求。在上述条件下对样品进行测定,从样品中鉴别出醇类、酯类、酮类和醛类等挥发性成分,霉变烟叶与正常烟叶有8种化合物具有明显差别,分别是5-甲基-2-呋喃甲醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醇、1,2-二甲氧基-苯、2,4-二氯-1-甲氧基-苯、5-甲氧基-6,7-二甲基-苯并呋喃、十六酸甲酯和十六酸。对所筛选出的8种挥发性成分的主成分和聚类分析结果表明,所筛选出的8种挥发性成分可作为烟叶霉变的标记成分。[结论]该方法的开发为烟叶早期霉变的识别及有效预防提供借鉴。

基于HS-SPME-GC-MS和OAV鉴定4种武夷岩茶关键呈香物质

本研究采用顶空固相微萃取-气质联用(Headspace-Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术鉴定4个武夷岩茶品种的挥发性物质,通过主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)与香气活度值(Odor Activity Value,OAV)相结合筛选其关键呈香物质。结果表明,4个品种共检测出已知挥发性物质303种,包括酯类、吡咯类、醇类、碳氢化合物类、酮类、烷类、醛类等,其中酯类、醇类挥发性物含量相对较高;PCA分析筛选出55种VIP>1的挥发性物质,OAV分析筛选出29种挥发性物质,结合VIP>1且OAV>1共筛选出17种特征挥发性物质;将17种特征挥发性物质聚类分析,发现2-正戊基呋喃、吲哚、反式-紫罗兰酮、乙酸苯乙酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、香叶基丙酮、苯乙醛、己酸己酯、苯乙腈、异丁香酚是形成大红袍香气特征的重要成分;α-法呢烯、香叶醇是形成肉桂香气特征的重要成分;α-法呢烯、(反,反)3,5-辛二烯-2-酮是形成黄化肉桂香气特征的重要成分;芳樟醇、正戊酸是形成水仙茶香气特征的重要成分。本研究为解析不同品种武夷岩茶的特征香气及品质调控提供参考。

Determination of Aromatic Components of Rosa davurica Pall. by Headspace Solid Phase Microextraction Combined with GC-MS

[Objectives] To determine the aromatic components of Rosa davurica Pall. [Methods] 42 kinds of aromatic components were identified from the flowers of R. davurica by headspace solid phase microextraction( HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry( GC-MS). The main compounds were alcohols( 54. 88%) and aldehydes( 19. 55%). [Results] The top five components with the highest relative content were phenylethyl alcohol( 12. 69%),geraniol( 9. 85%),citronellol( 8. 80%),nerol( 7. 84%) and 2-n-pentylfuran( 7. 45%). [Conclusions] Headspace solid phase microextraction( HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry( GC-MS) can provide basis for further development and utilization of R. davurica.

基于HS-SPME-GC-MS与OAV对5种臭鳜鱼产品特征风味的分析

为了确定臭鳜鱼产品的特征风味,文章对市场上的5种臭鳜鱼产品进行研究,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(head space-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对臭鳜鱼样本中挥发性风味化合物进行测定,探究臭鳜鱼中的特征风味,并通过电子鼻对臭鳜鱼中的气味进行扫描验证。结果表明:5种产品的质构并无明显差异,风味有差别,臭鳜鱼中的挥发性风味化合物种类比较复杂,5种臭鳜鱼产品中共检测到86种物质,将其分成8类,分别为醇类、酸类、酯类、醛类、酮类、碳氢化合物、芳烃类以及其他类化合物(含硫、含氮类);5种产品中都包含的化合物有13种,分别为1-辛烯-3-醇、正丁醇、乙酸、肉豆蔻酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、3,5,5-三甲基-2-己烯、十六烷、苯酚、吲哚、二甲基三硫化物和甲氧基苯肟。通过计算化合物的气味活度值(odor activity value,OAV),在13种共有化合物中分析筛选出了7种OAV均大于等于1的化合物,分别为1-辛烯-3-醇、乙酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、吲哚、二甲基三硫化物,被认为是臭鳜鱼中关键的特征风味。

基于HS/SPME-GC/MS分析不同泌乳期母乳的挥发性成分差异

旨在探究不同泌乳期母乳中本源挥发性风味成分,为婴幼儿配方乳粉母乳化开发提供参考。试验采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS/SPME-GC/MS)对初乳(0~7 d)、过渡乳(8~30 d)、成熟乳(30 d以后)3个泌乳期母乳的挥发性成分种类及其相对含量进行测定,并分析其差异。结果表明:初乳、过渡乳、成熟乳中挥发性成分分别有39种、37种、41种,主要包括酯类、醇类、烷烃类、醛酮类、酸类及醚类等6大类,其中酯类成分最为丰富,是最主要的风味物质;不同泌乳期乳中挥发性成分相对含量存在差异,风味表达亦如此。过渡乳较其他两种乳样中酯类和酸类成分相对含量更高,因而其果香味和汗味、蜡味更浓;而成熟乳因醛、酮类物质相对含量高于其他两个阶段,赋予了其浓郁的奶香、甜香味。

HS-SPME-GC-MS在水果产品挥发性物质检测中的研究进展

从顶空固相微萃取—气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术在水果产品挥发性物质检测中的应用角度,阐述其在水果风味检测中的重要地位和意义。简要概述了顶空固相微萃取—气质联用技术的原理和特点,重点概括了其在不同种类的新鲜水果、贮藏保鲜后的水果以及果汁、果酒、果茶等水果加工产品中挥发性物质的研究进展,同时对顶空固相微萃取—气质联用技术在水果风味检测中的发展方向进行了展望。

Determination of Aroma Composition of Santalum album Linn by Solid-phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry

[Objectives]This study aimed to determine the volatile components in Santalum album Linn and gradually clarify the aroma composition of S.album Linn.[Methods]Solid-phase microextraction method was used to obtain the volatile components of S.album Linn.The aroma components were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry and their relative contents were calculated using the area normalization method.[Results]In a dry state at room temperature,39 chemical components were identified from S.album Linn,mainly olefins(91.15%),alkanes(3.00%),alcohols(2.56%),esters(2.19%),ketones(0.55%),aldehydes(0.41%)and heterocyclics(0.14%).[Conclusions]This method has the advantages of low sample consumption,easy operation,rapid identification of aroma components and high sensitivity,and can effectively separate and determine volatile components in S.album Linn,realizing the rapid identification of different S.album Linn varieties and providing technical support for further research on Chinese medicinal materials.

基于HS-SPME-GC-MS建立广陈皮陈化年份快速判别模型

【目的】基于不同年份广陈皮中挥发油成分的动态变化规律,建立广陈皮自然陈化年份的鉴别模型。【方法】采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)提取及鉴定挥发性成分,寻找与年份呈显著相关的成分,将“负相关成分”作为分子组、“正相关成分”作为分母组排列组合所得到的比值与年份进行趋势分析,以陈化年份作为自变量(X),以成分组比值作为因变量(Y),进行曲线模拟,以模型相关系数(R2)最高的模型作为陈皮年份判别模型。【结果】以成分组比值(β-月桂烯+柠檬烯+γ-松油烯+异松油烯)(/L-香芹醇+2,6,11,15-四甲基-十六烷-2,6,8,10,14-五烯)做因变量(Y),陈化年份为自变量(X),所得最佳模型的方程为Y=613.555×0.893X,R2为0.949。【结论】该函数模型可用于准确、快速判定广陈皮自然陈化年份,适用范围为自然陈化5~30年的广陈皮。

不同产地沃柑挥发性成分的差异分析

该研究旨在分析4个主产地(四川、重庆、云南和广西)的沃柑果皮中挥发性成分的差异性,并为沃柑的产地溯源和深加工提供数据支撑。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了沃柑果皮挥发性成分,共鉴定出50种挥发性成分,其中萜烯类18种、醇类11种、醛类10种、酯类8种、酮类1种、其他类2种。柠檬烯是主要的挥发性物质,月桂烯、α-蒎烯、芳樟醇、正辛醇、正辛醛、香茅醇、己醛、反式-2-己烯醛、桧烯、香芹酮和α-松油醇等次之。基于挥发性成分半定量结果,建立四川和重庆,云南和广西沃柑的正交偏最小二乘法判别分析模型,进而筛选出潜在生物标志物。结果表明,柠檬烯、芳樟醇和香茅醇可作为区分重庆和四川的潜在生物标志物,醋酸辛酯和α-松油醇可作为区分广西和云南的潜在生物标志物。

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SPME-GC/MS)鉴定火场残留物样品中生物柴油的研究

本文利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GC/MS)对火场残留物样品中的生物柴油进行分析鉴定研究。通过SPME条件的优化、筛选实验和GC/MS分析条件的设立,建立了生物柴油的顶空固相微萃取-气相色谱质谱(HS-SPME-GC/MS)定性分析鉴定方法,其中SPME优化条件为微萃取头:100μm PDMS(红);加热温度:70℃;加热时间:50 min。实验结果表明该方法是一种简便高效、灵敏准确,分离分析效果好,抗干扰能力强的分析鉴定火场残留物样品中生物柴油的方法。

小球藻生长因子关键挥发性风味物质研究

为确定小球藻生长因子的风味特征,比较顶空⁃固相微萃取(headspace⁃solid phase microextraction,HS⁃SPME)和溶剂辅助风味蒸发(solvent⁃assisted flavor evaporation,SAFE)对挥发性风味物质的提取效果,结合气相色谱⁃质谱联用(gas chromatography⁃mass spectrometry,GC⁃MS),对小球藻生长因子液挥发性风味物质进行鉴定;并在此基础上采用气相色谱⁃嗅闻⁃质谱联用(gas chromatography⁃olfactory⁃mass spectrometry,GC⁃O⁃MS),结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)对小球藻生长因子中关键挥发性风味物质进行研究。结果表明:与SAFE相比,HS⁃SPME提取的挥发性风味物质种类更多,相对含量更高,鉴定出50种成分,主要为醇类、酮类、杂环类及醛类等;GC⁃O⁃MS结合ROAV筛选出5种关键风味物质,分别为2⁃庚酮、2,4,5⁃三甲基恶唑、噻唑、二甲基二硫醚和2⁃乙基己醇。

酶解对香蕉果酒发酵前后风味的影响

本研究针对香蕉浆粘度高不易取汁的特点,分别对香蕉浆进行酶解和直接加水处理,制备酶解香蕉汁和非酶解香蕉汁,比较不同处理的香蕉果酒发酵前后理化指标和挥发性成分的变化。结果表明,经果胶酶处理的香蕉汁(果酒)可溶性固形物(TSS)和总酸(TA)分别为24.91°Brix(8.40°Brix)和4.70 g/L(5.67 g/L)高于非酶解处理的香蕉汁(果酒),pH则低于非酶解的香蕉汁(果酒);酶解样品酒精度11.5%vol,高于非酶解样品。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析样品中的挥发性成分,在四个样品中共检出87种挥发性物质,其中酯类43种,醇类13种,其他种类物质相对较少,结合香气活度值(OAV)和主成分分析(PCA),共发现OAV>1的香气物质15种,正己醇、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸丁酯、丁酸异戊酯、反式-2-己烯醛、己醛等10种物质是果汁中主要的挥发性成分,这些物质主要与甜香、香蕉香、覆盆子香、梨香、桃香、青草味相关,经果胶酶处理后的果汁中与青草味相关的己醛含量更少;苯乙醇、异戊酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、乙酸异戊酯等7种物质对果酒香气有较大贡献值,这些物质主要为果酒提供苹果香、玫瑰香、香蕉香、杏香、奶油香,经果胶酶处理的样品香气浓度更大,整体香气更加平衡丰富。综上所述,将香蕉浆酶解后再进行酒精发酵,所得果酒的整体香气会更加丰富和谐,本研究结果可为香蕉果酒的生产提供科学依据。

SPME和SAFE结合GC-O-MS分析鲜榨西瓜汁挥发性香气成分

为比较不同萃取方式对西瓜汁风味的萃取效果,本研究采用固相微萃取(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种方法结合GC-O-MS对无籽西瓜中的挥发性香气成分进行分析。共鉴定出46种化合物,这些化合物主要包括醛类8种,烯醛类9种,醇类12种,酮类6种,呋喃2种,内酯1种,酯类2种。无籽西瓜中重要的挥发性香气成分有己醛(青草香)、6-甲基-5-庚烯-2-酮(柠檬味、苹果味)、反-6-壬烯醛(甜瓜味)、反-2-壬烯醛(甜瓜味、清香)、反,顺-2,6壬二烯醛(黄瓜味)、顺-3-壬烯-1-醇(清香、动物脂味)、反,顺-3,6-壬二烯-1-醇(黄瓜味)。SPME和SAFE对西瓜汁中关键香气成分均具有良好的萃取效果,但SPME萃取得到的化合物种类更多。