氯化胆碱/二醇基低共熔溶剂的理化性质及其结构表征

近年来,低共熔溶剂具有类离子液体特性受到了越来越多的关注,与离子液体相比,低共熔溶剂不仅具有成本低、易合成等优势而且其应用领域更为广泛.为了拓宽其在食品领域中的应用,分别以氯化胆碱作为氢键受体,以乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇作为氢键供体合成和制备低共熔溶剂体系,利用FTIR和^(1)H NMR研究其氢键作用,并测定了不同温度(303.15~343.15 K)、摩尔比和烷基链长对其理化性质的影响.结果发现,随着二醇含量增加,氯化胆碱/醇基低共熔溶剂中氯化胆碱的氢键作用减弱,二元醇的氢键作用增强,氯化胆碱/乙二醇摩尔比(1∶3)形成的氢键作用比较适宜.并且,随着温度升高,低共熔溶剂的粘度降低,电导率升高,密度无明显变化.在同一温度下,随着烷基链长度的增加,低共熔溶剂的粘度和极性增强,电导率、表面张力、pH降低.随着醇基含量增加,其粘度降低,pH先升高后降低,极性、表面张力无明显变化.研究结果不仅揭示了氯化胆碱/二醇基低共熔溶剂体系的氢键作用,而且理化性质研究可以为其用于萃取领域提供科学指导,具有重要意义和价值.

乳酸类低共熔溶剂分离油茶果壳木质素及其特性分析

以油茶果壳为原料,利用两种乳酸类低共熔溶剂(DES)[三乙基苄基氯化铵/乳酸(TEBAC/LA)和甜菜碱/乳酸(Bet/LA)]分离木质素,采用UV、FTIR、GPC、TG-FTIR对油茶果壳木质素元素组成、化学结构和抗氧化活性进行了表征和评价。结果表明,TEBAC/LA和Bet/LADES均表现出良好的木质素分离能力,在固液比(g∶m L)为1∶20,120℃反应5h,油茶果壳木质素提取率分别为77.87%和59.49%。油茶果壳木质素结构保留完整,主要由紫丁香基和愈创木酚基结构组成。与TEBAC/LA分离木质素相比,Bet/LA分离的木质素相对分子质量低、分散度低和结构均一。两种DES分离得到的木质素的失重速率、失重温度和热解产物均不同,说明不同木质素热稳定性存在差异。此外,两种木质素均表现出良好的抗氧化活性,其中Bet/LA分离的木质素对1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)自由基清除率可达84.57%。

响应面法优化龙须菜多糖快速溶剂萃取提取工艺及其抗炎活性研究

为了建立快速溶剂萃取技术(ASE)提取龙须菜多糖的新方法,本文以秦皇岛龙须菜为原料,利用ASE提取龙须菜粗多糖(GLP-K),以多糖得率为指标,采用单因素实验结合响应面试验法优化提取工艺条件。通过傅里叶红外光谱和高效液相色谱对多糖进行结构表征;探索GLP-K在脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7巨噬细胞中的抗炎作用。结果表明,快速溶剂萃取法用于龙须菜多糖提取的最佳工艺参数为提取温度70℃,提取时间8.5 min,循环4次,在此条件下,多糖实验得率为9.58%±0.31%;红外光谱证实该多糖含有糖醛酸,重均分子量在4.4~747.1 kDa之间;GLP-K在浓度1000μg/mL及以下时对RAW264.7细胞增殖也无影响(P<0.001);与模型组相比,GLPK给药组(50、100、200、300、400、500μg/mL)NO的释放量显著降低43.76%~69.47%(P<0.001)。本文丰富了快速溶剂萃取技术在多糖提取方面的研究,为龙须菜多糖的开发和利用提供实验依据。

有机溶剂法纯化蔗渣木质素

采用有机溶剂法对甲酸预处理蔗渣后的蔗渣木质素进行纯化并进行结构表征。纯化后木质素的纯度为92.1%,收率为76.1%。红外图谱分析、热重和核磁共振氢谱分析表明,提纯前后木质素均含有愈创木基和紫丁香基两种结构,其中紫丁香基单元为主要单元。扫描电镜分析表明,纯化后的木质素由1~5μm的球体颗粒组成,表面结构松散,颗粒产生粘连现象,有利于其在水凝胶、高分子树脂等方面的应用。

2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和^(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2．75:7,反应压力11．5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76．52%。

混合溶剂沉淀法制备纳米NiO及其表征

采用NiCl2·6H2O和Na2C2O4为原料,在混合溶剂乙醇 水溶液中,通过化学沉淀法制备出一种浅绿色前驱物,以前驱物的热分析结果为依据,在400℃分解3h可得产物NiO粉体。经XRD、比表面积测定和TEM分析表明,产物为平均粒径23nm且粒径分布均匀、无团聚的球形纳米NiO粉体。

溶剂蒸发法微胶囊固化剂的制备与表征

微胶囊固化剂是一类新型的环氧树脂固化剂,利用其潜伏性可以提高树脂的储存稳定性,从而解决了两相固化体系的一些弊端。文中用溶有芯材的二氯甲烷(DCM)作为溶剂相的溶剂蒸发法制备了热塑性树脂为壁材的改性固化剂微胶囊,通过粒径分析和SEM观察微胶囊的表面形貌来确定微胶囊的制备工艺参数。结果表明:有机溶剂的蒸发温度过高或速度过快则不能形成微胶囊;选择8%的聚乙烯醇(PVA)表面活性剂、900 r/min乳化转速、芯壁比1∶1时制得的微胶囊表面光滑致密,微胶囊粒径1μm之内,并且分布比较窄。

溶剂处理对壳聚糖及其交联膜性能与结构的影响

研究了溶剂处理对壳聚糖及其交联膜结构与性能的影响。用流延法制得壳聚糖膜(CSF)、壳聚糖戊二醛交联膜(CSFG)及壳聚糖甲醛交联膜(CSFF),并用乙醇、乙醚、石油醚等溶剂对膜进行处理。试验结果表明,溶剂处理影响膜的吸水率和力学性能,对膜影响的程度依次为:壳聚糖膜<壳聚糖戊二醛交联膜<壳聚糖甲醛交联膜。随着处理溶剂的极性减弱,膜的吸水率和断裂伸长率随之增加,壳聚糖甲醛交联膜用石油醚处理与用水处理后直接干燥相比较,膜的吸水率增加114%;断裂伸长率增加82%。

物理法制备微胶囊无机芯相变材料及其表征

采用溶剂挥发法,以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材,对CaCl2.6H2O进行包覆制备了微胶囊相变材料。探索溶剂挥发法制备微胶囊的工艺条件,研究了不同乳化机转速,不同乳化剂浓度以及壁材/芯材用量比对微胶囊相变材料性能的影响,并对所制备的微胶囊相变材料进行了红外、DSC和粒径分布的表征。结果表明,在乳化机中等转速,乳化剂Span80用量为1g,芯材壁材质量比约是5∶1的情况下,可以得到粒径79.12μm的微胶囊相变材料,其相变温度为30.35℃,相变焓为65.4713J/g。

溶剂挥发法制备苯乙烯微胶囊

采用简单易控制的溶剂挥发法成功制备了聚砜材料包覆苯乙烯的自修复微胶囊,通过核磁共振氢谱1(H-NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、元素分析仪和热重分析仪(TGA)对微胶囊的化学结构、表面形貌及其热性能进行了研究。结果表明,选择0.5%的聚乙烯醇表面活性剂、700r/min乳化转速、芯壁比2∶1时制得的微胶囊表面光滑,体积平均粒径为120μm,并且分布比较窄,微胶囊在室温下具有一定缓释性。

meso-5,10,15,20-四(取代-2-噻吩基)卟啉及其配合物的合成与表征

用混合溶剂法合成了中位噻吩基取代的卟啉化合物 :meso 四 ( 2 噻吩基 )卟啉 ,meso 四 ( 4 溴 2 噻吩基 )卟啉和meso 四 ( 3 甲基 2 噻吩基 )卟啉 ,产率达到 3 6.5 %～ 3 9.3 % ,考察了溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响 ,其最佳反应条件为 :溶剂配比 :丙酸∶乙酸∶硝基苯 =2∶2 (or 3 )∶1;反应温度 :13 0～ 14 0℃ ;反应时间 :5 0～ 60min .研究了利用固相合成法合成上述卟啉化合物与过渡金属盐形成配合物的配位反应 ,在 40℃利用固相合成法合成了卟啉化合物与Fe2 + ,Fe3 + ,Co2 + ,Ni2 + ,Mn2 + 等过渡金属离子形成的配合物 ,产率为 81.1%～ 87.6% .利用元素分析 ,UV vis ,IR ,1HNMR ,HRMS对卟啉化合物及其配合物进行了表征 ,利用TG DTA研究了它们的热稳定性 ,利用EPR研究了它们的顺磁性 .

纤维在NaOH-尿素体系中的溶解性能

采用NaOH-尿素体系对针叶木浆纤维进行溶解处理,探讨了不同溶解条件对纤维溶解性能的影响,分析了经不同温度处理后未溶解纤维的形态变化,并通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)分析,对纤维和再生纤维素纤维的结构和性能进行了表征。结果表明,纤维在NaOH-尿素体系中的最佳溶解温度为-10℃,其溶解过程属于非衍生化性溶解;经碱性溶剂润胀和溶解处理后,纤维形态参数发生明显变化,纤维平均长度值变小和平均宽度值变大,其表面出现一定程度的破坏,纤维素晶型由纤维素I型向纤维素II型转变;与纤维相比较,溶解后再生纤维素的结晶度由66.77%降低到30.47%,并且转化成为纤维素II型。

混合溶剂热法制备[Zn(L-trp)(D-trp)]n

新型氨基酸配位聚合物[Zn(L-trp)(D-trp)]n(L-trp和D-trp分别是L-色氨酸和D-色氨酸)通过水热法制备,并进行元素分析、红外光谱、单晶X-衍射等的表征。该化合物属三斜晶系,P-1,a=0.91670(10)nm,b=0.53320(6)nm,c=1.9525(2)nm,Z=2。为二维双链平面结构。此配位聚合物具有中心对称空间群。每个锌离子Zn2+与一对外消旋体配合,而形成内消旋化合物。

纳米金属酞菁MPc(M=Fe,Co,Ni,Cu和Zn)的合成与表征

采用溶剂热方法以邻苯二甲腈为原料、乙二醇为溶剂在反应釜中合成了各种形貌的Fe,Co,Ni,Cu和Zn纳米金属酞菁化合物,并对它们进行了电子扫描电镜、XRD、红外光谱及紫外-可见光谱表征.结果表明,产品纯度高,产率大,形貌独特.

羟基喜树碱纳米颗粒超声反溶剂法制备工艺及表征

为提高羟基喜树碱的水溶性及其制剂在体内稳定性,运用超声反溶剂法对羟基喜树碱进行初级颗粒制备。本文根据羟基喜树碱在不同有机溶剂中的溶解度与其在去离子水中的溶解度的不同进行对比,对各项指标进行检测。筛选出制备羟基喜树碱初级颗粒的最佳条件为:HCPT-DMSO浓度为5 mg·mL-1、H2O∶DMSO=1∶1、H2O滴速为4 mL·min-1,超声时间为10 min。对羟基喜树碱初级纳米颗粒进行检测,SEM扫描结果显示其形貌规则,粒径为746 nm,与羟基喜树碱原粉颗粒相比,粒径明显减小并在其水溶液中分布更为均匀。

非水溶剂法制备纳米硫化铜微粉

以无水乙醇为溶剂,用CuSO4.5 H2O及Na2S.9 H2O为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用非水溶剂法制备了纳米硫化铜粉体。实验研究了最佳制备条件,并对产品进行了一系列表征。最佳条件为:[Cu2+]=0.002 3 mol/dm3,[S2-]=0.002 4 mol/dm3,[SDBS]=0.002 3 mol/dm3。硫化铜的平均粒径为30 nm,已达到纳米量级。

厚朴乙醇提取物固体分散体的制备

目的制备厚朴乙醇提取物固体分散体。方法药材经70%乙醇提取后,溶剂法制成固体分散体。在单因素试验基础上,以载体(PEG6000⁃F68)比、药载比、搅拌时间为影响因素,厚朴酚、和厚朴酚总溶出度为评价指标,Box⁃Behnken响应面法优化制备工艺。然后,通过扫描电镜(SEM)、差示量热扫描分析(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FT⁃IR)进行体外表征。结果最佳条件为载体比0.9∶1,药载比1∶5.4,搅拌时间115 min,60 min内总溶出度为97.12%。所得固体分散体以无定型状态存在,制备过程中发生了化学反应。结论固体分散体可明显改善厚朴乙醇提取物中有效成分的溶解性。

沙中原油减压馏分油的分离及表征

采用溶剂脱蜡法和溶剂萃取法将沙中原油的减压馏分油分离为正构烷烃相、轻芳烃-饱和烃相、中芳烃相和重芳烃相等亚组分,采用气相色谱、气相色谱-质谱联用、固体核磁共振等方法分析了减压馏分油及其亚组分的基本性质、烃类组成和结构参数,同时考察了上述分离过程中各组分的分离效率。结果表明:溶剂脱蜡法和溶剂萃取法分别分离减压馏分油中链烷烃和多环芳烃的选择性及分离效率均较高;采用溶剂脱蜡法得到的正构烷烃相中链烷烃质量分数在88.3%～95.2%之间,其碳数呈正态分布,链烷烃分离百分率在24.4%～36.8%之间,约是环烷烃分离百分率的12倍;采用两段溶剂萃取法得到的重芳烃相和中芳烃相具有随着馏分油变重CA降低,CN,CP,RA,RN增加,平均分子式中S和N原子数增加的规律,重芳烃相和中芳烃相中芳烃质量分数分别为85.4%～88.8%和73.2%～78.5%,三环及以上芳烃的分离百分率在72.8%～75.5%之间,分别是链烷烃和环烷烃分离百分率的5～8倍和4～5倍。

醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的性能表征

目的合成新型肠溶包衣材料醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯(HPMCAS),并分析其结构特征和性能。方法采用红外光谱、紫外光谱、热重分析和化学分析等方法进行表征,测试HPMCAS在有机溶剂中的溶解情况、黏度、抗张强度和极限伸长率,并与日本的醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯样品AS-LG进行比较。结果HPMCAS中酸性丁二酰基、乙酰基的含量与加入酸酐的量密切相关;二氯甲烷-乙醇等混合溶剂是HPMCAS的良溶剂;HPMCAS低于200℃时对热稳定,高于此温度后快速失重。结论其物化性质与日本样品AS-LG接近。

纳米ZnS的溶剂热法制备及其性能表征

采用溶剂热法制备了结晶度良好的ZnS纳米粒子,通过XRD、TEM、UV-Vis-DRS等技术对所合成的ZnS粉体的结构和理化性能进行表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,考察了ZnS粉体在紫外光和可见光下的光催化性能。结果表明,用该方法制备的ZnS纳米粉体为六方晶系,粒径大致为30 nm,不论是在紫外光下还是在可见光下对亚甲基蓝均表现出良好的光催化性能。