加速溶剂萃取-液相色谱紫外检测器测定固体废物中苯并[j]荧蒽的含量

应用莱伯泰科Flex-HPSE快速溶剂萃取仪(ASE),赛默飞UltiMate3000液相色谱仪。建立了固体废物中苯并[j]荧蒽的加压流体萃取-液相色谱紫外检测器测定的检测方法。快速溶剂萃取仪在压力1400 psi、提取剂为二氯甲烷-正己烷混合溶液(1∶1),萃取5 min,反复萃取三次,并用CNWBOND Si硅胶多环芳烃专用SPE小柱作为净化柱,通过活化、上样、淋洗、洗脱、溶剂置换等步骤。确定了苯并[j]荧蒽的线性范围为2.00~10.0 mg/L,r=0.999,方法检出限为0.02 mg/kg,检出下限为0.08 mg/kg。苯并[j]荧蒽在实际固废样品加标为4μg、6μg、8μg三种梯度水平下的相对标准偏差为4.1%~5.9%,回收率为89.0%~97.4%。

加压流体萃取气相色谱法测定土壤中三氯杀螨醇

利用加压流体装置进行萃取,萃取剂为一种体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合试剂,建立用带电子捕获器的气相色谱法分析土壤中有机氯农药三氯杀螨醇的方法。土样经冷冻后干燥或者加入干燥剂后用玛瑙研钵进行研磨,经0.25 mm口径筛网处理成0.250 mm(60目)左右的颗粒,再经筛网筛取土样20 g,加入适量硅藻土,转入洗净的萃取池;用体积为1∶1的丙酮正己烷混合试剂进行加压流体萃取,萃取条件为100℃,10.34 MPa。测定土壤中三氯杀螨醇,相关性较好(R=0.9985),灵敏度较高(方法检出限0.00104 mg/kg),精密度较高(相对标准偏差在0.56%~1.40%),精确度较好(回收率在87.0%~110%)。使用本方法测定土壤中的三氯杀螨醇含量,有一定的可靠性,为土壤中新型污染物三氯杀螨醇含量的检测提供了更好的方式。

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留量

目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r2)】0.990,方法平均回收率范围为60%~120%,相对标准偏差为2%~15%;测定低限为0.01 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的检测。

加速溶剂萃取/GC-MS法对辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮的检测

应用加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮(2-DCB)的检测方法。采用加速溶剂萃取法从辐照过的肉类样品中提脂,萃取液加入乙腈后冰箱冷冻去除脂肪,LC-Si固相萃取小柱净化,氮气吹干后加入内标定容,于GC-MS仪上测定,在0.1～0.4μg/g(以脂肪计)范围内的回收率为78%～92%,RSD小于11%,定量下限为0.1μg/g(以脂肪计)。同时采用该方法对辐照剂量为1～8kGy的猪肉、鸡肉和鱼肉进行检测,再次证明了辐照剂量与脂肪中2-DCB含量存在线性相关关系。

不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的气相色谱法测定

采用气相色谱建立了不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐（PFOA）残留量的测定方法。样品用乙腈在175℃、10．3MPa下用快速溶剂萃取仪萃取20min；通过对衍生化试剂、用量、反应时间的优化，选用1：20的乙酰氯一无水甲醇衍生化试剂。用HP。1毛细管柱（25m×0．20mmi．d．，0．33μm）分离，气相色谱／电子捕获检测器测定。PFOA的定量下限为5μg/kg。4个添加水平的平均回收率在96％～105％，相对标准偏差为1．81％～4．91％。

加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。

葡萄籽原花青素的提取及其抗紫外线活性测定

采用快速溶剂萃取法提取葡萄籽脱脂粉中的原花青素,通过单因素试验和正交试验优化提取工艺,最终获得葡萄籽原花青素提取物(grape seed proanthocyanidins extracts,GSPE)干粉。快速简便地测定不同质量浓度的GSPE乙醇溶液的防晒系数以反映抗紫外线活性,并探究GSPE乙醇溶液质量浓度对其抗紫外线活性的影响。结果表明,快速溶剂萃取法以乙醇做安全提取剂,最佳提取参数为萃取压强1100 psi、萃取时间14 min、萃取温度70℃、乙醇体积分数70%,在此条件下,提取原花青素得率为71.62 mg/g,纯度为41.53%;1000μg/mL的原花青素提取物乙醇溶液的防晒系数值达24.7556±0.7599,具有显著抗紫外线活性;GSPE抗紫外线活性与质量浓度在一定范围内呈显著正相关。

对活性污泥中6种内分泌干扰物的定量测定

针对活性污泥中6种内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Compounds,EDCs):双酚A(BPA),雌酮(E1),17β-雌二醇(E2),雌三醇(E3),17α-乙炔雌二醇(EE2)和己烯雌酚(DES),建立了快速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extractor,ASE),固相萃取(SPE)净化,GC-MS检测的测试方法.对比分析了不同衍生化试剂、衍生化条件对分析结果的影响,同时优化了净化步骤.通过所建立的方法对6种EDCs在污泥中的浓度进行分析,检测回收率为77.2%—118.3%,相对标准偏差小于9%.应用该方法测定了重庆某2个污水处理厂剩余污泥中的EDCs浓度.

加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

采用加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃。土壤样品与无水硫酸钠（质量比为1∶2）混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）在加速溶剂萃取仪上以10.3 MPa、80℃提取10min,用色谱进行分离,质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率为76.9%-101.4%,测定结果的相对标准偏差为1.6%-15.8%（n=7）。

加速溶剂萃取-高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚

建立了一种同时测定羽绒羽毛中烷基苯酚类与聚氧乙烯醚类化合物含量的方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以甲醇乙腈水(81∶6∶13,V∶V)为流动相,配备Sinochrom ODS-BP色谱柱,荧光检测器测定,激发波长为230 nm,发射波长为296 nm,外标法定量。结果表明,加速溶剂萃取-高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚的方法具有快速、可靠、重复性好的特点。

加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中三环唑残留

建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。本方法检出限为0.10μg/kg,回收率为78.2%～85.1%,相对标准偏差为5.6%～7.6%。此方法操作简便、快速、灵敏、精确,适于大米中三环唑残留量的分析测定。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后，再加适量中性氧化铝和活性碳，用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪土于10．3MPa、60℃条件下提取10min，用FPD检测器进行分析：土壤中7种有机磷农药的回收率为85．5％～102．7％，测定结果的相对标准偏差为5．7％～13．0％（n=6），检出限为0．03～0．07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。

加速溶剂萃取仪提取菜粕芥子碱工艺研究

采用单因素试验和L9(34)正交试验设计优化菜粕芥子碱的加速溶剂萃取仪萃取工艺条件。确定了影响菜粕芥子碱得率的主次因素为:上样量、萃取次数、萃取温度和萃取时间,最佳萃取工艺条件为:萃取温度为140℃,静态萃取时间为15 min,萃取次数为3次,上样量为3 g;在最佳工艺条件下,菜粕芥子碱的得率为1.8807%,与热醇回流提取试验相比,得率提高了64.526 3%,经ASE萃取后的菜粕品质也有较大提高,通过红外光谱对提取浓缩液冷冻干燥后的样品分析,证实样品中含有芥子碱特征结构。

P507-P204协同萃取分离镍钴

采用恒温振荡器研究复配萃取剂P507-P204协同萃取分离镍钴的工艺。确定协萃最佳工艺条件为:有机相皂化率70%~75%,皂化时间15min;有机相组成为30%复配萃取剂(VP507∶VP204为4∶1)+65%磺化煤油+5%TBP;相比(VO/VA)为2/1;平衡时间15min;水相pH为2。在此条件下,钴的一级萃取率为87.62%。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的联苯菊酯

建立了加速溶剂萃取-色谱法测定土壤中的联苯菊酯残留量的方法。土壤样品与无水硫酸钠以1∶2(质量比)混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-石油醚(体积比为1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10.3MPa、80℃提取5min,Florisil小柱净化,然后采用ECD气相色谱测定,在0.56、1.12μg/kg两个添加水平下,联苯菊酯的加标回收率为72.7%～87.2%,检出限为0.1μg/kg。测定结果的相对标准偏差为9.3%(n=8)。该法能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。

衬Halar高参数离心萃取机处理癸二酸生产废水

采用衬Halar离心萃取机处理癸二酸生产废水,介绍了离心萃取机的结构、技术参数和工作原理;对离心萃取机为满足热衬Halar工艺的要求所做的结构改进进行了说明。工程应用结果表明,经过该离心萃取机萃取后的生产废水中酚的回收率达到99%以上,酚的质量浓度可降至35～40 mg/L,满足后续生化处理进水水质的要求。

稀土分离萃取设备的选择和应用

本文介绍了各类萃取设备的特性及其适用条件。讨论了不同萃取设备用于稀土分离的可行性及其对技术、经济指标带来的影响。选用振动柱作为还原萃取设备，产出了纯度＞９９．９９％的Ｅｕ２Ｏ３。选用离心萃取器，克服了环烷酸萃取体系粘度大不好分相，操作不稳定的缺点。由于离心萃取器中物料占有量比混合澄清槽小得多，大大降低了Ｐ（５０７）体系中萃取剂的用量，使稀土分离厂的投资大幅度降低。

旋流式离心萃取器分析

分析旋流式离心萃取器的结构特点,介绍旋流式离心萃取器的工作原理,与传统萃取设备比较,表明旋流式离心萃取器的主要优缺点和适用情况。

气相色谱-质谱测定土壤样品中有机磷农药

利用索氏提取器或加速溶剂萃取装置对土壤样品中的有机磷农药进行提取,经旋转蒸发浓缩至一定体积后,用小柱净化或者凝胶渗透色谱法净化,再经氮吹浓缩后,用气相色谱质谱仪(GC-MS)进行定性定量分析。39种有机磷农药的回收率基本都在70%~130%,相对标准偏差小于10%,检出限为0.089 4 mg/kg^0.693 mg/kg。经实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高且同时能满足检测土壤中多种有机磷农药残留的检测方法。

溶剂法提取天然辣椒红色素研究

对3种溶剂法提取天然辣椒红色素的效果进行比较,结果发现,用自制三相提取器提取天然辣椒红色素,提取时间短,溶剂用量少,色价、提取率较高,且无需将辣椒皮粉碎成粉末,所得残渣的可利用性强。