SPME和SAFE结合GC-O-MS分析鲜榨西瓜汁挥发性香气成分

为比较不同萃取方式对西瓜汁风味的萃取效果,本研究采用固相微萃取(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种方法结合GC-O-MS对无籽西瓜中的挥发性香气成分进行分析。共鉴定出46种化合物,这些化合物主要包括醛类8种,烯醛类9种,醇类12种,酮类6种,呋喃2种,内酯1种,酯类2种。无籽西瓜中重要的挥发性香气成分有己醛(青草香)、6-甲基-5-庚烯-2-酮(柠檬味、苹果味)、反-6-壬烯醛(甜瓜味)、反-2-壬烯醛(甜瓜味、清香)、反,顺-2,6壬二烯醛(黄瓜味)、顺-3-壬烯-1-醇(清香、动物脂味)、反,顺-3,6-壬二烯-1-醇(黄瓜味)。SPME和SAFE对西瓜汁中关键香气成分均具有良好的萃取效果,但SPME萃取得到的化合物种类更多。

SAFE-GC-MS分析酸牛奶挥发性成分

采用溶剂辅助风味蒸发法萃取原味酸牛奶挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用法结合保留指数、标准品对照对挥发性成分进行定性分析,采用面积归一化法加邻二氯苯作内标定量,共鉴定出挥发性成分52种,其中酸12种、醛2种、酮5种、醇2种、酯3种、内酯2种、烯烃4种、烷烃17种、其他5种。其中,对酸牛奶风味影响较大的可能有乙酸、丁酸、己酸、辛酸、癸酸、9-癸稀酸、乙偶姻、2-壬酮、2-十一酮、壬醛、香兰素、3-甲基-2-丁烯-1-醇、十六硫醇、丁位癸内酯、丁位十二内酯等。

MAE-SAFE-GC-MS法分析道口烧鸡挥发性成分

采用微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法对道口烧鸡的挥发性成分进行提取。采用气相色谱-质谱结合保留指数定性分析道口烧鸡挥发性成分,共鉴定出98种化合物,包括11种醇、17种醛、9种酮、11种含氮、含硫及杂环化合物、3种酸、5种酯、4种醚、36种烃和2种酚。可能对道口烧鸡特征香气的形成起关键作用的有4-萜烯醇、糠醇、肉桂醇、己醛、苯甲醛、反-2-癸烯醛、2,4-癸二烯醛、大茴香醛、肉桂醛、丁香酚、茴香脑、肉豆蔻醚、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-4-吡喃酮等。

MAE-SAFE/GC-MS分析酱牛肉挥发性成分

采用微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法提取酱牛肉挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪结合保留指数定性分析酱牛肉的挥发性成分,共鉴定出65种化合物,包括11种醇,10种醛,3种酮,8种含氮、含硫或杂环化合物,9种酸,6种酯,3种醚,14种烃和1种酚。采用嗅闻频率检测法对酱牛肉挥发性成分进行GC-O分析,嗅觉检测频率≥5/11的化合物有壬醛、5-甲基糠醛、薄荷酮、茴香脑、麦芽酚、反-肉桂醛、肉桂醇。

ASE-SAFE和SDE-GC-MS分析贾永信腊牛肉的挥发性香气成分

采用加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊牛肉的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对其进行了分析研究。结果表明,共鉴定出82种挥发性香气成分,包括烃类6种、醛类20种、醇类10种、酮类11种、酚类4种、脂肪酸类16种、醚类3种、酯类1种、含硫含氮及杂环化合物11种。两种方法同时检测到的化合物有16种,包括己醛、庚醛、苯甲醛、壬醛、2-糠醇、芳樟醇、α-松油醇、(-)-4-松油烯醇、1-羟基-2-丙酮、乙偶姻、2,3-戊二酮、胡椒酮、丁香酚、桉叶油素、茴香脑和2-甲基四氢呋喃-3-酮。

溶剂辅助蒸馏萃取铁观音乌龙茶香气的组成分析

采用溶剂辅助蒸馏萃取(SAFE)技术结合气相色谱-质谱联用法研究铁观音乌龙茶茶叶和茶汤香气特性。共检测出57种挥发性成分,茶汤中有54种,茶叶中有52种,二者在关键挥发性成分和含量上存在差异。通过调节SAFE的水浴温度和冷凝器温度(30~40℃),优化茶汤的挥发性成分提取工艺,发现水浴和冷凝器温度均为35℃时,铁观音茶汤香气提取效果较好。在此温度下,结合使用溶剂萃取(SE)获得的关键风味物质含量比结合固相萃取(SPE)高,但关键风味物质占总挥发性成分比例上无统计学差异(P>0.05)。

SPME和SAFE对比分析炸花椒油挥发性风味成分

采用固相微萃取(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种萃取方法结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对炸花椒油的挥发性风味成分进行分析。结果表明,共鉴定出103种挥发性化合物,包括烃类36种、醛类12种、酮类8种、醇类28种、酯类12种、醚类2种、杂环及其他类5种。SPME法和SAFE法萃取出的挥发性风味成分的差异主要体现在烃类、酯类和醚类化合物,SPME法中相对含量较高的酯类化合物和独有的醚类化合物使得其测定结果更接近炸花椒油的风味。

古井贡酒酒醅挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

应用溶剂辅助风味蒸发法结合气相色谱-质谱联用技术、气相色谱-嗅闻技术对古井贡酒酒醅中的挥发性香气成分进行分析。经计算保留指数并结合标准品比对,共定性出148种挥发性香气成分,其中有21种香气强度较高的化合物。应用内标法并结合相关阈值对这21种嗅闻强度高、持续时间长的重要风味组分进行定量分析及香气活度值(odor activity value,OAV)分析,比较它们对酒醅整体香气的贡献程度,其中香气贡献度最高的4种物质分别为己酸乙酯(OAV=2 817)、辛酸乙酯(OAV=534)、丁酸乙酯(OAV=519)、乙酸-3-甲基丁酯(OAV=137),酒醅中其他较重要的香气化合物为癸酸乙酯、丁酸、乳酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2,3-丁二醇、乙酸、丙酸和苯乙醇。

溶剂萃取/溶剂辅助风味蒸发-气相色谱/质谱联用分析野韭菜花挥发性成分

以乙醚为溶剂,采用溶剂萃取/溶剂辅助风味蒸发法(solvent extraction/solvent-assisted flavor evaporation,SE/SAFE)提取新鲜野韭菜花精油,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography/mass spectrometry,GC-MS)法结合双柱(RTX-5色谱柱和DB-WAX色谱柱)保留指数(retention index,RI)定性分析精油中的挥发性成分。结果共鉴定出47种挥发性成分,其中包括含硫化合物28种、醛类4种、醇类3种、酮类3种、烃类化合物9种。含硫化合物数量多且含量大,是新鲜野韭菜花中的主要挥发性成分。

新鲜大蒜与炸蒜油挥发性风味物质的对比分析

采用溶剂辅助风味蒸发（SAFE）方法结合气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对新鲜大蒜和炸蒜油的挥发性风味成分进行分析,分别定性、定量出39种和62种挥发物质。新鲜大蒜与炸蒜油的挥发性风味物质的差异主要体现在杂环类、醚类和醛类化合物。利用气相色谱-嗅闻-质谱联用仪（GC-O-MS）和气味活性值（OAV）发现：由于炸蒜油中的3-乙烯基-4H-1,2-二噻烯（新鲜大蒜98.366 ng/g,炸蒜油8.665 ng/g）,2-乙烯基-4H-1,3-二噻烯（新鲜大蒜293.530 ng/g,炸蒜油18.522 ng/g）,1,2-二硫杂-3-环戊烯（新鲜大蒜6.177 ng/g,炸蒜油0.050 ng/g）和二烯丙基二硫醚（新鲜大蒜18.024 ng/g,炸蒜油5.633 ng/g）含量相较于新鲜大蒜中的含量下降,导致蒜辛辣味、生蒜味减弱,而反,反-2,4-癸二烯醛（0.112 ng/g）的存在为炸蒜油提供了油炸味。

3种香型凤凰单丛茶挥发性成分分析

采用溶剂辅助风味蒸发法提取玉兰香、蜜兰香和桂花香3种香型凤凰单丛茶的挥发性成分,运用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术结合气相色谱-嗅辨(gas chromatographyolfactometry,GC-O)技术分析其香气组分。通过GC-MS在3种单丛茶中共检测出91种挥发性成分,共有成分38种,各茶样均以醇类、酮类和碳氢化合物为主,但各香型间仍有明显差异。通过GC-O分析共嗅闻出31种活性香气成分,鉴定出30种,其主要香气类型表现为花香、甜香、清香、果香。芳樟醇氧化物I、橙花醇、芳樟醇氧化物II和橙花叔醇4种成分在3种单丛茶中相对含量丰富,嗅闻强度值高,且呈现出愉快的花香、花香甜香、花香蜜香、清香果香的香气特征,对凤凰单丛茶香气品质形成有重要作用。

新鲜芫荽关键性香气成分的鉴定与分析

采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE),结合气相色谱-质谱联机(GC-MS),通过双柱对新鲜芫荽中的挥发性成分进行了鉴定,并通过谱库检索和保留指数比对,共计从新鲜芫荽中鉴定出化合物87种,其中烃类28种,醛类20种,醇类22种,酸类4种,酯类7种,酮类3种,杂环及其他类3种。通过芳香萃取物稀释分析法(AEDA),结合气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对新鲜芫荽进行了分析,共鉴定出21种活性香气成分,其中关键性香气成分有5种[香气稀释因子(FD)≥81],分别是反-2-十二烯醛、反-2-十三烯醛、反-2-十四烯醛、3-甲硫基丙醛、反-2-癸烯醛。

不同蒸制时间条件下鸡胸肉挥发性成分比较

采用加速溶剂萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法,提取不同蒸制时间下鸡胸肉挥发性成分,利用气相色谱-质谱法结合保留指数定性分析,共鉴定出90种化合物。其中,在鸡胸肉蒸5、15 min和25 min后分别检出51、70种和53种挥发性成分。醛类、含氮、含硫及杂环类、酸类、醇类和烃类化合物的相对含量占绝对优势。鸡胸肉蒸15 min得到的挥发性成分在种类及数量上明显高于蒸5 min和25 min。

溶剂辅助风味蒸发-气质联用分析五香牛肉干挥发性物质

比较5种五香牛肉干样品中挥发性物质种类及其含量的差异。采用溶剂辅助风味蒸发和气相色谱-质谱联用技术测定5种五香牛肉干样品中挥发性物质,并用主成分分析法对样品中的挥发性物质进行分析。结果表明:5种五香牛肉干样品中共检测出56种挥发性物质,包括烃类4种、醛类7种、酮类7种、酸类4种、醇类16种、酯类6种、醚类2种、酚类1种、含硫含氮及其他杂环化合物9种。对56种挥发性物质进行主成分分析,可简化为3个主成分,累积方差贡献率达84.690%,可反映样品的大部分信息,第一、第二和第三主成分分别指向醇类和吡嗪类化合物、烯萜类氧化衍生物以及醛酮类化合物,区分了5种样品在挥发性物质组成上的差异。本研究为五香牛肉干品质的评价提供一种潜在的方法。

萝卜炖牛腩挥发性风味成分的分离与鉴定

采用固相微萃取(solid-phase micro extraction,SPME)法和溶剂辅助蒸发(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)法提取萝卜炖牛腩中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对其挥发性风味成分进行分析。对影响固相微萃取的操作条件萃取头纤维种类、样品量、吸附温度以及萃取时间进行了优化,结果表明当选择65μm PDMS/DVB(粉色)萃取头、样品量为8 g、吸附温度为60℃、萃取时间为40 min时,萃取效果最佳。两种方法共鉴定出98种挥发性成分,包括烃类11种、醛类13种、酮类11种、酸类7种、醇类22种、酯类12种、醚类4种、酚类6种、含硫含氮及其他杂环化合物12种。其中,醛类、醚类和含硫含氮及其他杂环化合物可能对萝卜炖牛腩特征风味的形成有着重要的影响。

内蒙古风干牛肉香精的调配

采用溶剂辅助风味蒸发法、固相微萃取法、同时蒸馏萃取法对内蒙古风干牛肉中挥发性风味物质进行提取,并结合气相色谱-质谱联用技术对其挥发性风味物质进行分析。结果表明:三种方法共同检测出的挥发性风味物质共有14种,包括α-蒎烯、壬醛、苯甲醛、甲基庚烯酮、芳樟醇、4-萜烯醇、糠醇、草蒿脑、茴香脑、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪,检出的挥发性风味物质主要包括醇类、醛类和含硫含氮及杂环化合物。在对内蒙古风干牛肉香气成分分析结果的归纳总结以及感官评价的基础上,首先调配出三个配方,然后再根据文献报道、调香经验进行配方改进实验,最终调配出香气饱满、具有风干牛肉特征香气、协调的内蒙古风干牛肉香精。

溶剂辅助风味蒸发法与顶空-固相微萃取法结合分析白酒酒醅中挥发性风味成分

采用溶剂辅助风味蒸发法(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)与顶空-固相微萃取法(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)两种萃取方法,利用气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)结合保留指数、标准品比对,对古井酒醅中的挥发性风味成分进行分析。共鉴定出120种挥发性化合物,包括酯类66种、醇类13种、醛酮类9种、缩醛类1种、脂肪酸类15种、醚酚类6种、含苯环类3种、烯烃类4种及其他类化合物3种。SAFE法和HS-SPME法萃取出的挥发性风味成分有一定差异,HS-SPME法对于酯类物质萃取效果较好,SAFE法对于醇类、脂肪酸类物质萃取效果更佳,两者互补分析获得了较全面的分析结果。

生韭菜与炒韭菜挥发性风味物质的对比分析

采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),通过双柱(DB-WAX和DB-5毛细管柱)定性对生韭菜和炒韭菜的挥发性成分进行鉴定,分别检测出83和127种挥发性成分,生韭菜和炒韭菜中物质含量的差异主要体现在酯类和醛类化合物。采用芳香萃取物稀释分析法(AEDA)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)分析样品,鉴定出生韭菜的关键性香气成分17种〔香气稀释因子(FD)≥27〕,炒韭菜的关键性香气成分10种(FD≥27),其中共有的关键性香气成分为甲基烯丙基二硫醚,具有辛辣、蒜香气味。生韭菜的关键性香气成分主要为硫醚类物质,为生韭菜提供辛辣、酸臭气味。炒韭菜的关键性香气成分主要为醛类和杂环类化合物,为炒韭菜提供烤香、焦香气味。

油炸对黑虎虾关键性风味物质的影响

采用溶剂辅助风味蒸发法-气相色谱质谱联用仪(SAFE-GC-MS),通过双柱定性分别对鲜黑虎虾和炸黑虎虾的挥发性成分进行分析,从鲜虾中共检出81种化合物,炸虾中共检出93种化合物。通过气相色谱-嗅闻-质谱联用(GC-O-MS)和气味活性值(OAV)两种方法分别确定油炸前后黑虎虾的关键性风味成分,结果显示:鲜虾的关键性风味物质为:N,N-二甲基甲酰胺、2-糠酸甲酯、3-羟基-2丁酮、癸醛和庚醛。炸黑虎虾关键性风味物质为:2,3,5-三甲基吡嗪、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮、2,5-二甲基吡嗪、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、2-乙酰基吡咯、吡嗪、5-甲基-2-乙基吡嗪、苯乙醛和反,反-2,4-癸二烯醛。经过油炸,构成黑虎虾的关键性风味物质发生了明显变化,其中,吡嗪类物质的含量显著增加。

当归中关键气味活性化合物的鉴定及其在煎煮过程中变化规律研究

通过溶剂辅助风味蒸发制样(SAFE)和动态顶空制样(DHS)与气相色谱-嗅闻仪-质谱联机法(GC-O-MS)结合,对当归药材中的主要气味活性化合物进行分析,最终分别鉴定出43种和47种气味活性化合物。此外,采用香气提取物稀释分析(AEDA)和动态顶空稀释分析(DHDA)共同确定了贡献度较大的6种关键气味活性化合物:6-十一酮(泥土味、中药味)、藁本内酯(药草味)、丁烯基苯酞(药草味)、己醛(青草味)、辛醛(清香)和2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(咖喱味)。最后,采用固相微萃取法(SPME)提取当归煎煮液的挥发性成分,并以内标法对关键气味活性化合物进行定量分析。结果表明:上述6种关键气味化合物在煎煮过程中含量发生改变,致使煎煮液清新香韵先增强后减弱,泥土香韵强度减弱,药草和咖喱香韵整体增强。