钯-铂重整催化剂中铂含量测定的干扰因素及消除方法

按照NB/SH/T 0570-2017检测标准,使用分光光度法测定了Al2O3基钯-铂重整催化剂中的铂含量,考察了络合物放置时间、氧化铝、共存元素钯等因素对铂含量测定的影响,并采取共存离子掩蔽法消除了钯的存在对铂含量测定产生的干扰。结果表明:氯铂酸锡络合物的最佳放置时间为1 h,基体氧化铝对铂元素的测定没有影响,钯的存在使得铂含量测定结果偏大;在每100 mL待测溶液中添加2.5 mL的1,2-环己二胺四乙酸(质量分数1.0%),可消除钯对铂含量测定的干扰;在优化条件下,测定HH-8及HH-9催化剂试样中铂质量分数平均值分别为0.237%,0.179%,相对标准偏差小于3%,方法检出限为0.16 mg/L,加标回收率为97.3%~101.0%。

200MW机组SPEC-200系统改进

目前大机组的自动调节装置多采用组装仪表,而组装仪表组成应用系统的设计,多是设计部门会同各仪表生产厂家来完成,但在实际应用中还存在一定的差距.本文根据调试工作中出现的问题,对SPEC-200调节系统进行一些改进,使之满足现场运行的要求.同时提出使用SPEC-200仪表应注意的问题,意在为同行们在设计、使用该套仪表中积累经验,不当之处请指正.

SPEC-200系统校验器的应用举例

我厂1984年引进美国FOXBORO公司的一套SPEC-200仪表,用于甲醇生产的过程控制,并引进了一台SPEC-200的2 AT-CAL型系统校验器,本文试图通过几年的使用体会,介绍这种新颖的,多功能校验器,并指出它的推广价值.

铝－5＇－硝基水杨基荧光酮－溴化十六烷基吡啶显色反应的研究及应用

本文研究了铝－５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）体系的显色条件。试验结果表明，在ｐＨ４．５～６．０范围内，铝与５＇－ＮＳＦ及ＣＰＢ形成紫红色的三元配合物，其最大吸收波长为５５８ｎｍ，摩尔吸光系数为１．３×１０￣５，配合物的组成为Ａｌ：５＇－ＮＳＦ：ＣＰＢ＝１：２：２。铝浓度在０～４μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法用于石灰石、石英沙、石膏中铝的测定，结果令人满意。

催化动力学光度法测定微量钴的研究

在ｐＨ＝４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，在避光条件下，钴对无色的Ｆｅ（Ⅲ）－联吡啶配合物还原成红色的Ｆｅ（Ⅱ）－联吡啶配合物有较强的催化作用。据此本文建立了微量钴的新催化动力学光度法，对钴的线性范围为０～１．０μｇ／ｍＬＣｏ，检测限为０．０１８μｇ／ｍＬ。本法选择性较好，多数离子均允许大量存在。本法测定了维生素Ｂ＿（１２）及分子筛中的钴，获得满意的分析结果。并对钴的催化机理作了初步探讨。

人工神经网络-紫外光谱定量多组分体系的研究

本文系统地考察了人工神经网络(ANN)-紫外光谱(UVS)同时定量多组分混合溶液时参数选择对网络训练和预报性能的影响.合理选取诸参数,可提高训练效率改善预报性能,而且所优化的参数集可移植到其它相似体系。

用钼酸盐和罗丹明B光度法测定铂

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）光度法测定铂，铂（Ⅳ）与相酸铵和罗丹明Ｂ形成离子缔合物，它的最大吸收波长位于５７０ｎｍ处；摩尔吸光系数６值为６．８３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铂量在０～３．５μｇ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律，缔合物至少稳定１月。报告了４１种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｒｕ（Ⅲ）外，大多数元素不干扰。测定铂（Ⅳ）的适宜条件为［ＨＣｌＯ＿４］＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ，［ＲＢ］＝４．２×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．８ｇ／Ｌ，本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定，结果满意。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）：ＲＢ＝１：２，初步探讨了反应机理。

催化动力学光度法测定微量碘的研究

基于微量碘离子对高碘酸钠氧化甲基紫反应的催化作用，建立了测定微量碘的动力学光度法。方法检出限０．２２μｇ／ｍＬ，线性范围０．３０～１．４０μｇｍＬ，包括其它卤素在内的大多数阴离子、阳离子不干扰测定，用于食盐中微量碘的测定，有满意的结果。

pH示差法测定不同种类蓝果忍冬总花色苷含量

蓝果忍冬是一种营养丰富的小浆果,花色苷含量极高,其在我国有丰富的野生资源。本文从吉林长白山地区,新疆阿尔泰地区分别收集了10株野生株系,利用pH示差法,对其总花色苷含量进行了测定。测得吉林长白山地区的10株野生蓝靛果忍冬的总花色苷平均值为411.30 mg/100 g;新疆阿尔泰地区的10株野生阿尔泰忍冬的总花色苷平均值为403.28 mg/100 g。在这20个野生株系中,总花色苷含量最低的为A2:238.24 mg/100 g,最高为C10,达到657.10 mg/100 g。

茶汤及河水中铁的形态分析

本文采用阳离子交换、活性炭分离－光度法研究了铁的形态分离及测定条件，建立了铁的形态分析方法。应用此法测定了茶汤及河水中铁的总量、悬浮态、溶解态、无机态、有机态、Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅱ）等形态，结果令人满意。

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与铋的显色反应

首次合成了新显色剂２－（５－羧基－１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（简称ＣＴＺＡＰＮ），研究了它的性质及其与铋显色反应的条件。结果表明：试剂的分子式Ｃ１３Ｈ１６Ｎ６Ｏ３分子量３０４．３２，ｍ．ｐ． ２５２℃，各级酸离解常数为ＰＫａ１＝３．１，ＰＫａ２＝７．５，ＰＫａ＝９．６；在ＰＨ ７的 ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与铋形成紫红色络合物，λｍａｘ为 ５４０ ｎｍ，对比度△λ为 １２０ ｎｍ，络合比Ｂｉ３＋：Ｒ＝１：２，摩尔吸光系数５．１３ ×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｂｉ３＋在０～１．８ ｍｇ／Ｌ范围内遵守比耳定律，在掩蔽剂的作用下，可不经分离直接测定合金样品及合成工业废水中微量铋，结果满意。

2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究

本文合成了新的显色试剂2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并研究了与铝的显色反应.在CTMAB存在下,铝与试剂于pH7.0～8.0的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色络合物,组成为Al(Ⅱ):R=1:2表观摩尔吸光系数为1.46×10~5L·mol_(-1)·cm^(-1).铝浓度在0～5.0 μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝.

Cr(Ⅵ)-PF-CPB显色反应及其应用

本文研究了有溴化十六烷基吡啶(CPB)存在时,在pH5.0—7.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,苯基荧光酮(PF)与Cr(Ⅵ)的显色反应。在80—90℃保温10min,生成紫红色三元配合物,其组成比为:〔Ct(Ⅵ)〕:〔PF〕:〔CPB)=1:2:2。ε_(580)为1.1×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),0—6μg Cr(Ⅵ)/25ml范围内符合比尔定律。在碱熔分离后并有混合掩蔽剂存在下,一般共存离子不干扰Cr(Ⅵ)的测定.应用本法测定了环境水、土壤和矿石中痕量Cr。

三波长光度法测定微量亚硝酸根及其机理的研究

本文研究了硫堇与亚硝酸根的反应 ,根据三波长处吸光度的加和值与亚硝酸根浓度的线性关系 ,提出并建立了测定亚硝酸根含量的新方法 ,线性范围 0～ 0 .5 6 0 m g· L- 1 ,用于样品中亚硝酸根的测定获得满意结果。

碱性染料杂多酸多元络合物显色反应的研究——IX.乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-聚乙烯醇体系

本文研究了乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-PVA显色体系,提出了测定痕量锗新的高灵敏分光光度法.缔合物最大吸收位于584nm,表观摩尔吸光系数ε为3.8×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1).缔合物的组成比为Ge(Ⅳ):ERB^+=1:4.红外光谱研究表明,染料阳离子的结构未受缔合物形成的影响.本法用于人参中痕量锗的测定,得到满意结果.

铬（Ⅵ）－SAF－H_2O_2褪色光度法测定污水中微量铬（Ⅵ）

在硼砂－氢氧化钾介质中，铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化水杨基荧光酮褪色有催化作用，加入三乙醇胺可阻止催化反应。以此建立了微量铬（Ⅵ）的褪色光度法测定，该法不需加热，允许干扰量较大，灵敏度为１．０×１０￣（－９）／ｍＬ，ε＝１×１０￣５Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１），０．０５～５．０μｇ／２５ｍＬ铬符合比尔定律，用于测定某些污水中之铬（Ⅵ），不需分离富集，其结果与二苯碳酰二肼法相符，加样回收９６～１０３％。

2-[(2,4-二氯苯胺基)羰基]苯甲酸与过渡金属配合物的研究

本文报道了2-[2,4-二氯苯胺基)羰基]苯甲酸与5种过渡金属配合物的制备和表征,证实配合物是通过羧酸根上羟基氧原子和酰按羰基上氧原子配位成键,除Cu(Ⅱ)配合物分子为平面正方形结构外,其余均为八面体结构,只是扭曲程度不同。

离子交换树脂相分光光度法测定铜

根据铜(Ⅱ)与1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(5-Br-PAN-S)形成稳定络合物这一性质,利用阴离子交换树脂为吸附载体,建立了离子交换树脂相分光光度法测定铜的新方法.以最大吸收波长584nm为测定波长,800nm为参比波长,用双波长法进行测定,灵敏度高,选择性、重现性好.铜量在0～10μg范围内服从比尔定律.方法用于水样及人发中微量铜的测定,结果满意.

钴-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯-Triton X-100体系的析相富集及痕量钴的光度测定

本文研究了TritonX-100在浊点条件下对钴-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)络合物的析相条件,在pH4.0～6.0介质中,将胶束溶液加热到92±1℃,保持40min,络合物即被TritonX-100相富集。富集液在575nm测定吸光度,钴含量在0～4μg/5ml范围内服从比尔定律,干扰离子可在TritonX-100析相液中加入H_2SO_4消除。拟定的方法灵敏、简捷,已用于不经分离直接测定人发及自来水中痕量钴。

海南鸡屎藤微量元素含量的测定

对海南鸡屎藤微量元素的含量进行测定.通过HNO3-HClO4混合酸对样品进行消解6 d,利用火焰原子吸收法分别测定海南毛鸡屎藤和鸡屎藤中K、Mg、Ca、Cr、Ni、Mn、Zn和Cu八种微量元素的含量.两种鸡屎藤中都富含K、Mg、Ca元素,而Ni、Mn、Zn、Cu在毛鸡屎藤茎和叶中的含量都高于鸡屎藤茎和叶中的含量,且含量都很高.毛鸡屎藤和鸡屎藤中含有人体必需的一些微量元素.