从磷硅试剂合成烃基膦酯类化合物

本文报导三甲基硅氧基亚磷酸酯(一种活性较高的磷硅试剂)与醛酮反应而获得十四个二乙基三甲硅氧基烃基膦酸酯。产物结构经IR,~1HNMR,^(31)PNMR,MS测试和元素分析表征;对反应机理作了初步讨论。

库仑法测定环己酮中微量水分

采用高效无吡啶卡尔·费休试剂—醛酮专用试剂、库仑法微量水测定仪测定环己酮中的微量水分,探讨了实验操作条件并建立了该分析方法。结果表明:在搅拌速度为0.05μg/s(按消耗的水质量计算),平衡点为40~50,搅拌时间为6 s,进样量为60μL的条件下,使用JF-5型库仑法微量水分测定仪测定环己酮中的微量水分,其加标回收率为98.46%~101.92%,相对标准偏差为0.15%~0.35%;该方法具有分析速度快、灵敏度高、操作简便等优点。

卡尔·费休容量法测定环己酮氨肟化反应体系的水分含量

采用卡尔·费休容量法测定环己酮氨肟化反应体系的水分含量(W),探讨了卡尔·费休试剂的种类、浓度、试样中的杂质组分、仪器操作条件对测定试样中的W的影响。结果表明:选择KFR-04型卡尔·费休醛酮专用试剂A液、B液能消除环己酮的干扰,且反应体系中的其他主要组分叔丁醇、环己酮肟、环己醇、氨无明显干扰;在卡尔·费休醛酮专用试剂B液浓度为5 g/L、进样量30μL、仪器滴定速率设置“Optimal”、初始漂移值为20μL/min的条件下测定环己酮氨肟化反应体系的W,其加标回收率为97.54%~103.06%,相对标准偏差为0.092%~0.110%。

醛、酮与格氏试剂的反应

本文着重阐述了醛、酮与格氏试剂的一些重要的非常规反应，以及反应中的立体化学问题。并运用前线轨道理论及单电子转移理论，对目前争论较多的该反应的机理作了分析。

卡尔·费休库仑法测定苯胺中水分含量

采用卡尔·费休醛酮专用试剂、库仑法水分仪测定苯胺中水分含量,标准偏差为3.83 mg·kg^(-1),相对标准偏差为1.41%,加标回收率达到99.61%～100.80%。实验证明,该方法简单、快速、结果可靠。