大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的高效液相色谱-质谱法测定

建立了LC-MS选择离子监测(SIM)同时检测大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的方法.样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,Florisil柱净化,然后采用HPLC-ESI(+)-MS测定.6种磺酰脲类除草剂在25～1 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 7.在0.02～1.0 mg/kg范围内,平均加标回收率在72%～99%之间,相对标准偏差为0.9%～7.7%.方法的检出限低于10μg/kg.

赖诺普利片在健康志愿者体内的生物等效性评价

目的:建立测定人血浆中赖诺普利浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法,评价赖诺普利试验片与参比片的生物等效性。方法:20名志愿者随机单剂量双交叉口服赖诺普利试验片和参比片10 mg,采用沉淀蛋白法预处理血浆样品后,进行LC-MS-MS法测定。结果:试验片和参比片中药物主要药动学参数如下:cmax分别为(54±s 21)和(53±23)μg·L-1,tmax分别为(6．4±1．4)和(6．7±1．1)h,AUC0～36分别为(569±244)和(566±269)μg·h·L-1,AUC0～∞分别为(589±250)和(587±268)μg·h·L-1;按AUC0～36计算,赖诺普利试验片的相对生物利用度为(102±8)％。结论:本方法操作简单,灵敏度、准确度、精密度和定量分析线性关系均良好,符合生物样品测定要求;经统计学检验,试验片与参比片生物等效。