连续流动-钼酸铵分光光度法测定土壤全磷

利用硫酸-高氯酸湿法消解土壤,采用连续流动分析仪直接测定消解液磷酸根含量,建立了高通量测定土壤全磷的实验方法。方法检测限6.0 mg·kg^(-1),土壤样品的加标回收率为85%~100%。将该方法用于土壤标准物质(GBW07405、GBW07406a)全磷含量测定,结果准确,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%、4.5%(n=3)。方法具备无需调节待测液pH值、分析速度快、消耗试剂少、结果准确可靠等优点,适用于大批量土壤全磷的测定分析。

原子吸收光谱法测定苦瓜中微量金属元素的含量

用微波消解法对苦瓜进行预处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了苦瓜中钙、镁、铁、锌四种微量金属元素的含量。在最佳条件下测得苦瓜中各金属元素的含量分别为Ca:3843.50μg/g,Mg:2545.492μg/g,Fe:93.3415μg/g,Zn:77.685μg/g;RSD为0.19%~0.85%;检出限为0.0020μg·mL^(-1)~0.0703μg·mL^(-1);相关系数为0.9927~0.9997;加标回收率为94.60%~102.92%,此方法简单、快捷、经济、有效。

微波消解-钼酸铅重量法测定焙烧钼精矿中钼含量

采用微波消解方法对焙烧钼精矿样品消解,用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅沉淀,沉淀经过滤、洗涤、灼烧、称重。氨水分离后残渣中的钼用硫氰酸盐分光光度法进行测定后予以补正,计算得到钼含量,测定范围:40.00%~65.00%,相对标准偏差(RSD)小于5%。

不同湿法消解体系-原子吸收分光光度法测定灵芝中铁含量

探究不同消解体系对灵芝中Fe消解的影响,构建混酸为消解体系的前处理对灵芝中Fe含量的检测方法。采用原子吸收分光光度法测定Fe的含量;以硝酸-高氯酸为基础进行对灵芝子实体的消解,以Fe的含量为指标,优化不同类型、不同体积比的混酸消解体系,对紫芝和赤芝进行湿法消解,考察最优的混酸体系对灵芝中Fe含量测定的消解效果。研究结果表明,在质量浓度为2.00~10.00μg/L范围内,Fe标准工作曲线的方程为:Y=0.0176X+0.0053,R^(2)=0.9994;在混酸体积比例为V(HNO_(3))∶V(HClO_(4))∶V(H_(2)O_(2))=8∶1∶2的体系下,测得紫芝中Fe含量为90.32μg/g,赤芝中Fe含量为86.25μg/g,RSD分别为2.43%和2.18%。

在线紫外光直接活化过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法测定环境水样中总磷的含量

设计并建立了一种在线紫外光直接活化过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法测定环境水样中总磷含量的系统和方法,并优化验证了系统参数和方法,进行了实际水样的总磷含量测定。水样与过硫酸钾溶液注射混合进入石英螺旋管,紫外光照射活化过硫酸钾消解水样,与抗坏血酸和钼酸铵还原显色后在700 nm处测定吸光度。在石英螺旋管温度为20℃,水样、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵流量分别为1.00,0.15,0.06,0.08 mL·min^(-1)的优化条件下,消解率达到97.0%以上,总磷的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.007 mg·L^(-1)。本方法测定水样的结果与国家标准GB 11893—89进行对比,相对误差为-4.0%~-0.50%。按照标准加入法对湖水样品进行回收试验,回收率为93.0%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。

微波消解-火焰原子吸收光度法测定矿石中的银

银作为贵金属,在自然界中以多种矿物形式存在,其经济价值不言而喻。本文旨在研究并优化矿石中银的测定方法,特别关注了微波消解与火焰原子吸收光度法的结合。通过对样品制备、消解和测量条件的深入研究与优化,成功建立了一套高效、准确的银含量测定流程,并获得了可靠的实验结果。该方法不仅提高了测定效率,还减少了环境污染,为银矿石的分析提供了有力的技术支持。

湿法消解-荧光光度法测定苦荞麦中的硒含量

[目的]采用湿法消解-荧光光度法测定87份不同来源苦荞麦种子的硒含量,以初步确定硒含量较高的苦荞麦资源,进一步选育富硒苦荞麦品种。[方法]首先以硒的加标回收率和消解时间为评价指标,选择苦荞麦种子样品消解温度;然后采用湿法消解-荧光光度法测定87份苦荞麦种子资源的硒含量,初选富硒苦荞麦品种。[结果]4个消解温度(200、220、240和260℃)下,硒的加标回收率为87.2%~102.4%;消解温度越高,消解时间越短,但温度过高,样品容易爆沸和局部蒸干,使回收率降低,综合考虑,消解温度选择240℃。10份苦荞麦种子样品硒含量的标准偏差为0.45。87份苦荞麦种子的硒质量分数变化幅度为0.010 9~0.179 0 mg/kg,平均值为0.056 0 mg/kg。[结论]优选出质量分数较高(>0.050 0 mg/kg)的苦荞麦品种42种,为富硒苦荞麦产品的研究提供了理论依据。

微波消解-分光光度法测定金属钽中铁含量

本研究采用微波消解-分光光度法实现了金属钽中铁含量的测定。试验对试样处理方法、微波消解溶剂及消解温度进行了探究,结果表明,在200℃条件下,以氢氟酸、硝酸、水为溶剂消解金属钽效果最佳;为防止氟及其他杂质元素的干扰,对氢氟酸和酒石酸-硼酸溶液用量进行了优化,其最佳用量分别为2 mL和30 mL;进一步对微波消解的加标回收率进行计算,加标回收率为97.80%~98.43%,表明样品损失率较低,微波消解更适合作为金属钽前处理的方法。此外,对金属钽中铁含量进行重复性测试,结果表明该方法具有良好的重复性,相对标准偏差(RSD)为3.89%。

分光光度法测定羊毛织物上胶原蛋白的含量

采用比色法,将胶原蛋白整理的羊毛织物通过酸消解释放L-羟脯氨酸,经氯胺T氧化后,与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色化合物,用分光光度计在559 nm处进行检测。试验结果表明:未染色羊毛织物在加热条件下与硫酸反应产生有色物质,对检测结果有一定影响;染色羊毛织物强酸消解时,在强酸和高温环境下织物上分解的染料对检测结果也有一定影响。选取以同质量、同颜色的羊毛织物消解液作为空白样,可基本消除羊毛织物本身及织物上染料对检测结果的影响。

微波消解-原子吸收分光光度法检测大米中镉元素含量

本文建立微波消解-原子吸收分光光度法检测大米中镉元素(Cd)含量的方法。选用王水为消解液于微波消解仪中进行处理,并采用原子吸收分光光度计于228.80 nm波长处对样品中Cd元素的含量进行检测。结果表明,Cd元素含量在0~0.5 mg·L^(-1)呈现良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法检出限为0.0060 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.42%(n=6),加标回收率为97.36%~102.15%。该方法操作简单、分析速度快、准确度高,适用于大米中Cd元素含量的检测。

钼酸铵分光光度法测定水中总磷方法的改进

对钼酸铵分光光度法测定废水中总磷方法的消解过程进行优化,提升检测工作效率。使用DRB200消解仪和配套消解管替代钼酸铵分光光度法使用的消解设备(医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅),选择最优消解条件150℃下20 min对水样进行消解,并对方法的准确度、精密度等进行检测计算,得出改进方法的可行性。结果表明,标准系列在0~1.2μg/mL浓度内,相关系数为0.999 8;回收率93.3%~107.0%;检测GSB07-3169-2014、批号2039119水质总磷标准参考样,测定值在标准范围内。应用钼酸铵分光光度法对工业废水中总磷进行检测时,采用DRB200消解仪对样品进行消解,具有操作简便、耗时短、安全性高等特点,能够有效提高实验效率。

不同消解方式对FAAS法测定建盏胎体Fe_(2)O_(3)含量的影响

建盏是宋代茶盏的典型代表,因其胎体中含有大量的铁元素,故有“铁胎”之称。对于建盏而言,富含铁元素,既是其重要特色,亦是其硬性指标。现代新烧的盏若不是铁胎,自然就不能称作建盏。准确定量建盏胎体Fe_(2)O_(3)含量是检测工作的重头戏,而正确有效的消解方式是其基本前提和关键步骤。本文以火焰原子吸收光谱法(FAAS)作为测试方法,对市售建盏样品进行3种不同的消解前处理后上机测试,并对比了测试结果。结果显示:标准曲线的相关系数R^(2)为0.9998;电热板湿法消解、熔融分解法和微波消解法的检出限分别为0.030mg/kg、0.021mg/kg和0.039mg/kg,三种方法都有着较高的精密度和准确度,均能达到日常生产检测的要求。

微波消解-分光光度法测定水中COD_(Mn)和COD_(Cr)

目的研究采用微波消解-分光光度法测定水中COD_(Mn)和COD_(Cr)。方法从检出限、精密度、准确度、线性范围、分析速度、测试成本等多种角度探讨该检测方法,并与传统国标方法进行比对。结果实验结果表明,此方法检测结果与国标法的检测结果相近,样品加标回收率高,且检出限更低,相对标准偏差更低。结论该方法操作简便快捷,检测结果准确性好,精密度高,检测范围广,且降低了时间成本和物质成本,减小二次污染,适用于地表水、地下水、污水等不同类型水体的检测。

微波消解-原子荧光法测定鱼体内总砷含量

本研究建立了一种利用微波消解-原子荧光光度法测定鱼类肝脏中砷含量的方法。通过优化微波消解条件和原子荧光参数,实现了对鱼类样品中痕量砷的高效检测。实验结果显示,当鱼类肝脏样品质量为0.25 g时,检测限低于0.02μg·L^(-1),回收率为84.2%~116.4%,相对标准偏差小于3.15%。该方法简便、快速且灵敏度高,适用于水生生物样品中砷的检测,为水体环境监测和食品安全评估提供了一种有效工具。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的不确定度评定研究

本文分析了使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮过程中的不确定度影响因素,比如标准曲线拟合、测量重复性等有可能对测定结果产生影响的因素,探索了减少干扰的方式方法,使实验室实验过程处于可控状态。

石墨炉原子吸收测定高参数机组水汽中的痕量铁

针对石墨炉原子吸收分光光度法测定高参数机组水汽中小于5.0μg/L痕量铁存在的稳定性较差、空白值高的问题,从石墨炉工作状态、试剂空白、水样消解处理方式等方面进行深入考察。结果指出在标准工作曲线测定前、后均应进行试剂空白值及其重复性的测定以消除炉管残留及进样针带来的误差,当空白吸光度小于0.02、标准偏差小于0.1%时,对痕量铁测定影响不大;石墨管的损耗会降低检测灵敏度和重现性,石墨管使用次数宜控制在800次以下;采用水样酸化静置至少6 h后直接测定并与加热消解法测定值进行了对比,偏差在±0.50μg/L范围内,空白值小于0.5μg/L,有效解决了加热消解法存在空白值(1.0~3.0μg/L)高的问题,提高了水汽中小于5.0μg/L痕量铁测定的准确性。

海水总磷高效快速测定方法的优化研究

海水总磷(TP)是海洋生态环境的重要监测指标,传统的海水TP测定方法为国标法——《海洋调查规范海水总磷测定过硫酸钾法》(GB/T 12763.4—2007),目前许多海域水体TP质量浓度均超出国标法的检测范围,在检测过程中需要进行稀释,过程烦琐且易影响测定结果的准确性,常用的其他方法也存在不适用于TP的快速连续测定且测定成本较高的问题。基于过硫酸根离子氧化磷化合物生成磷酸根离子的原理,探究海水TP测定的反应体系的影响因素,研究结果表明:过硫酸钾质量浓度为40 g/L,抗坏血酸质量浓度为54 g/L,钼酸铵质量浓度为37.5 g/L,酒石酸氧锑钾质量浓度为1.75 g/L,消解时间为30 min,为小体系海水TP测定新方法的最佳反应条件。通过正交验证及F与t检验,证明所建立的海水TP测定新方法与国标法的测定结果具有较高的拟合度。此外,TP测定新方法的浓度上限为28.8μmol/L,与国标法相比,提高了4.5倍。新方法反应体系小,检测浓度范围广,能够减少检测过程中因梯度稀释步骤带来的误差,方法准确性高,为海水TP的测定提供了新的选择。

制革废水中化学需氧量测定方法研究

针对国家标准测定化学需氧量(COD)的方法存在的操作繁琐、用时长、二次污染严重等问题,提出快速消解-分光光度法(简称快速消解法)对制革废水中化学需氧量进行分析,并对方法可行性进行验证。试验结果表明,在硫酸银加入量为0.04 g;硫酸加入量为4 mL;重铬酸钾用量为1 mL;适合的消解温度为165℃;最佳消解时间为10 min的条件下,COD浓度与吸光度值相关度R^(2)超过0.99;对不同浓度污水测试结果相对标准偏差(RSD)范围为0.68%~2.97%,相对标准偏差控制在3%内。测试结果与国家标准方法对比,测定的相对标准偏差范围为0.43%~2.89%,均小于3%;相对误差范围为-1.47%~1.26%,均小于2%,表现出良好的准确性。对于COD值小于50 mg/L的样品,可以通过快速消解法对未知水样进行分析,对测定值小于50 mg/L的结果进行修正,修正后结果与国家标准测试结果一致,同时可简化测试过程,提升检测效率。

密封管消解-变色酸法测定水中总氮

通过实验研究了一种采用密封管消解-变色酸分光光度法测定水样中总氮的分析方法,相比传统国标紫外分光光度法具有操作简便,快速的优点,适用于现场应急监测。在6家实验室使用该方法对总氮标准样品和实际水样进行测定,并与紫外法进行比对。结果表明:6家实验室空白实验计算检出限为0.12mg/L,对总氮标准样品的监测结果均在误差范围内,实验室内相对误差为-8.2%~2.8%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为1.4%~7.3%、0.7%~6.8%、5.4%~7.2%,实验室间的相对标准偏差分别为2.1%、2.6%、1.0%,精密度较高;用该方法与紫外法同时测定实际水样,对测试数据进行t检验,两种方法测试结果无显著差异。

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量的方法验证

依据《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),对微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量方法的线性关系、检出限定量限、精密度准确度进行分析。结果表明,铅浓度和吸光度的线性关系为y=0.0049x-0.0011,相关系数为0.9994,方法检出限为0.0108 mg·kg^(-1),方法定量限为0.0360 mg·kg^(-1),精密度与准确度均符合标准要求,证明了该方法在保健食品灵芝孢子粉检测中的适用性。