Formation of the [M+NH_4]^+ Ious of Some Mouo-and Di-saccharides in Fast Atom Bombardment Mass Spectrometry

In positive-ion fast atom bombardment (FAB) mass spectrometry, when mono- and di- saccharides are mixed with an appropriate amount of NH4Cl, a highly abundan peak [M+NH4]+appers in FAB mass spectra . From the adduct ion [M+NH4]+, the molecular weights of mono- and di- saccharides can be determined definitively

Stereochemical effects in mass spectrometry——Ⅺ.Negative ion fast atom bombardment mass spectrometry of saccharides and glycosides using phenylboronic acid as reagent

The negative ion fast atom bombardment (NIFAB) mass spectra of mono-,di-saccharides and glycosides using phenylboronic acid (PBA) as reagent have been studied.In the ion source,PBA reacts stereospecifically with the molecules containing cis-vicinal glycols to form characteristic ions, from which the stereo-isomers of saccharides can be definitely distinguished.Disaccharides and glyco- sides with β-glycosidic linkage seem to be unfavorabale to react with PBA,therefore,by comparison of the abundances of the characteristic ions,the configuration of the glycosidic linkage in these compounds may be inferred.

火焰原子吸收光谱法分析中药红曲中微量元素的含量

目的:分析中药红曲中微量元素的含量。方法:应用火焰原子吸收光谱法测定红曲中Cu、Zn、Fe、Mn、Mg、Ca微量元素的含量,并用SPSS10.0统计分析软件进行聚类分析。结果和结论:不同产地红曲中Cu、Fe、Ca、Mg含量有显著差异,Mn、Zn含量差异不显著;不同种红曲霉对红曲微量元素含量的影响较产地和工艺等因素的影响要小。

微量寡糖的甲基化分析──用于魔芋葡甘多糖酶解产物的结构测定

本文研究成功了10～80μg范围的寡精甲基化分析方法。用该方法并与快原子轰击质谱相结合，给出了魔芋葡甘多糖酶解后二糖、三精异构体的结构。

系列人参皂甙的快原子轰击质谱研究

本文研究了九种人参皂甙的正离子快原子轰击质谱(PFAB)及负离子快原子轰击质谱(NFAB)。鉴于某些皂甙类及其它生物活性物质含量少、分离难等特点,工作中我们重点放在提高灵敏度上,并选择了适合于皂甙的底物,用0.5μg的样品,得到了满意的谱图。

快原子轰击质谱(FAB-MS)法与抗氧化作用的相关性

在探讨维生素 E的抗氧化作用机制的基础上 ,结合 FAB-MS谱中 M+· 的形成过程 ,对 FAB-MS法与药物抗氧化作用的相关性进行了研究 ,利用循环伏安法测定氧化峰电位 ,并进行比较。研究表明 :FAB-MS谱中 M+· 峰的相对强度在一定程度上可以反映化合物的抗氧化作用强弱 。

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物 ,采用 EI-MS、FAB( -) -MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用 FAB( -) -MS,获得 m/z5 1 0 [M+HCl+H]-、m/z5 0 9[M+HCl]-、m/z473 [M]和 m/z472 [M-H]质谱峰 ;采用 EIMS,获得 m/z473 [M]+ 、m/z474[M+H]+ 。因此 ,分子离子m/z 473 [M]+ 与分子式 C2 8H2 7NO4S相符。并解释了其中的主要特征子离子 ,并对其结构进行了确证。

锗丙酰及锗甲基丙酰－α－氨基酸酯系列倍半氧化物的快原子轰击质谱规律研究

本文报道了８种新的锗丙酰及锗甲基丙酰－α－氨基酸酯系列倍半氧化物的快原子轰击质谱（ＦＡＢＭＳ）。结果表明，此类化合物基本不显示分子离子峰．碎片离子的形成以Ｇｅ－Ｏ键的α－断裂为主要裂解方式，其基峰及主要碎片离子峰均表现出很强的规律性．

快原子轰击和电喷雾电离质谱表征烷基苯磺酸盐

用负离子化快原子轰击（ＦＡＢ）和电喷雾电离（ＥＳＩ）质谱并结合碰撞活化解离（ＣＡＤ） 质谱方法对烷基苯磺酸盐（ＡＢＳ）进行鉴定。试样在负离子电喷雾电离（ＥＳＩ）过程中不产生碎 片峰，但是在ＦＡＢ过程中产生许多碎片，比较这些谱图，就可以区别碎片峰和分子离子峰。 线性或文化烷基苯磺酸盐的结构与相对含量可以在负离子ＥＳＩ／ＣＡＤ－ＭＳ方法中得到。负离 子ＥＳＩ－ＭＳ是快速、有效和可靠的鉴定ＡＢＳ的方法。

极性大、难挥发和热不稳定的多组份体系的简易分析方法──快原子轰击质谱与纸层析和薄层层析的联用

本文介绍两种简便的分析方法──快原子轰击质谱与纸层析、薄层层析的联用，并举例说明了这两种方法在极性大、难挥发、热不稳定的多组份体系的分析中的应用。结果表明，方法操作简便、快速、经济实用，可作为传统的色质联用（GC／MS和LC／MS）的补充。

快原子轰击质谱技术结合酶学方法鉴定黑曲霉1,6-缩水-β-D-吡喃葡萄糖激酶的诱导合成

1 ,6 缩水 β D 吡喃葡萄糖是纤维素类物质热解的主要产物 ,黑曲霉突变株CBX 2 0 9能较好地利用该糖作为唯一的碳源和能源生长并产生有用的代谢产物柠檬酸 ,其效率与利用葡萄糖大致相当。利用葡萄糖氧化酶和辣根过氧化物酶复合系统测定证明该菌株不存在 1,6 缩水 β D 吡喃葡萄糖水解酶。采用快原子轰击质谱技术结合6 磷酸葡萄糖脱氢酶系统进行测定 ,结果表明经 (NH4) 2 SO4沉淀或阴离子交换层析处理后的无细胞提取液在加入ATP和Mg2 +的条件下能直接催化 1,6 缩水 β D 吡喃葡萄糖合成 6 磷酸葡萄糖 ,证明黑曲霉突变株中存在一个新酶 ,即 1,6 缩水 β D 吡喃葡萄糖激酶。

快原子轰击离子化质谱研究酚类化合物抗氧化作用

为了建立简便、快速筛选高效、低毒的新型抗氧化药物的方法,本研究采用快原子轰击离子化质谱(FAB-MS)对酚类化合物抗氧化作用强弱进行了研究。考察了基质、轰击时间和样本浓度对FAB-MS谱中分子离子(M+·)相对强度的影响,研究了黄酮类化合物在FAB-MS谱中的I(M+·)/I([M+H]+)比值与其抗氧化活性的相关性。对12种酚类化合物的抗氧化活性进行了预测与评价,并与硫代巴比妥酸法(TBA)检测的脂质过氧化抑制率进行比较,验证FAB-MS方法的可靠性。结果表明,由FAB-MS获得的I(M+·)/I([M+H]+)比值能较好地反映酚类化合物抗氧化作用的强弱,可以作为抗氧化剂的体外筛选或预测方法,有助于加速新型抗氧化药物的发现。

快原子轰击质谱中的表面效应

本文就快原子轰击质谱中的表面效应问题及表面效应在若干方面的利用作了简要综述。

碳苷研究(Ⅵ)——1-芳基-D-吡喃葡萄糖碳苷的快原子轰击质谱

快原子轰击质谱(FAB-MS)是近几年发展起来的一种质谱新技术,特别适于极性大、不易挥发和对热不稳定的化合物,已用于多肽、核酸及苷的结构测定。 碳苷化合物中含有多羟基,具有极性大、不易挥发的特性,普通的质谱技术为EI或CI,需合成适当的衍生物,才能得到满意的结果,我们应用FAB技术直接测定了4个碳苷化合物的质谱,结果发现这些质谱不但能给出化合物的准确分子量,而且还能够提供有关碳苷化合物结构方面的信息。

快原子轰击质谱研究寡糖及其缀合物结构的进展

本文对寡糖及其缀合物结构研究的重要性,以及近年来用快原子轰击质谱(FABMS)研究寡糖和糖脂、糖肽、糖蛋白中寡糖的结构,包括分子量、序列、立体异构体,糖之间连接位置,化学修饰提高分析灵敏度等的进展情况作一简明的介绍。

多糖的研究

本文对多糖的种类、结构、应用、构效等方面的研究作一综述,反映了多糖研究的现状.指出多糖的研究已成为分子生物学,药物学中不可缺少的组成部分.

哌嗪乙氧基雌酮的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱测定及裂解途径

哌嗪乙氧基雌酮是一种可望用于防治骨质疏松症的全新合成的雌激素类化合物,本文采用EI-MS、FAB(-)-MS、ESI-MS三种质谱技术分别对其结构和裂解途径进行了研究。采用FAB(-)-MS,获得m/z404[M+Na-H]-、382[M]-、381[M-H]-质谱峰;采用EI-MS,获得m/z382 M+.;采用ESI-MS,获得m/z383[M+H]+。分子离子m/z382 M+.和主要特征子离子与其结构特征相符,并解释了其中的主要特征子离子,对其结构和裂解途径进行了确证。

有机膦酸酯稀土萃取剂的快原子轰击质谱研究

本文报道了用正、负离子快原子轰击质谱法鉴定有机膦酸酯稀土萃取剂的方法。结果表明:该类化合物的FABMS比较简单,具有〔MH〕^+,〔M_2H〕^+,〔M_3H〕^+等系列离子;断裂方式简明,规律性强。主要表现为C—O,P—O,C—P键断裂;在正离子FABMS中,准分子离子经C—O键断裂,重排后形成的离子RP(OH)_3^+为基峰离子,在负离子FABMS中,准分子离子RP(O)(OR_1))O^-为基峰。

2-(乙酰基-乙氧羰基)亚甲基四氢咪唑与Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)相互作用的快原子轰击质谱研究

本文利用快原子轰击质谱研究了2－（乙酰基－乙氧羰基）亚甲基四氢咪唑与Fe（Ⅲ）、Fe（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）间的相互作同。不同的质谱特征表明了Fe（Ⅲ）与配位体形成了稳定的配合物，而Fe（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）却具有促进配体之间的聚合作用。同时，观察到形成低聚体的不同说明了Cu（Ⅱ）的催化聚合比Fe（Ⅱ）更加有效。而且，为了使以上实验现象得到合理的解释，提出了相应的配住物中间体作用机理。

快原子轰击质谱直接分析山核桃油中的混合甘油三酸酯

本文利用快原子轰击质谱(FABMS)直接测定山核桃油中未经任何前处理的混合甘油三酸酯,能获得其分子量和碎片结构信息,在GC和GC/MS分析的基础上。根据FABMS测得的分子量可推导出甘油三酸酯的组成和不同甘油三酸酯的含量。FABMS定量结果和GC、GC/MS测定结果及文献值相符。