不同性质艾柱燃烧红外光谱特征研究

目的 探索不同性质艾柱的燃烧红外光谱特征。方法 选取碳化艾柱及不同存储年份(3、5、10年)、不同叶绒比(3∶1、5∶1、10∶1)、不同紧密度(低、中、高)的普通艾柱做为实验样品,使用傅立叶红外变换光谱仪对样品进行燃烧红外光谱测试,并分析峰值与形状等光谱特征;主要指标为特征峰波长,特征峰峰高,红外波段(1.28~25.00μm)、近红外波段(1.28~3.00μm)、ATP能量代谢特征波段(2.0~2.5μm)、人体红外辐射峰值波段(7.5~10.0μm)辐射强度。结果 碳化艾柱燃烧红外单光束光谱峰值位于4.012μm,普通艾柱(存储3年、叶绒比3∶1、中紧密度)峰值位于4.630μm;扣除大气背景辐射后,光谱均在4.241μm或15.000μm附近出现波峰或波谷。与普通艾柱(存储3年、叶绒比3∶1、中紧密度)比较,碳化艾柱红外波段辐射强度更高;特征峰波长更长;特征峰高度更低(P<0.05)。与存储3年艾柱比较,存储10年艾柱的红外波段、近红外波段、ATP能量代谢特征波段、人体红外辐射峰值波段辐射强度更高(P<0.05);存储5年艾柱的ATP能量代谢特征波段辐射强度更高(P<0.05)。与存储5年艾柱比较,存储10年艾柱的红外波段、近红外波段、ATP能量代谢特征波段、人体红外辐射峰值波段辐射强度更高(P<0.05)。与叶绒比3∶1艾柱比较,叶绒比10∶1艾柱的红外波段、近红外波段、ATP能量代谢特征波段、人体红外辐射峰值波段辐射强度更高(P<0.05);叶绒比5∶1艾柱的红外波段、ATP能量代谢特征波段、人体红外辐射峰值波段辐射强度更高(P<0.05)。与低紧密度艾柱比较,中、高紧密度艾柱的红外波段、人体红外辐射峰值波段辐射强度更高(P<0.05)。结论 碳化艾柱辐射强度较强,但其光谱异于普通艾柱,增加普通艾柱的存储年份及叶绒比可以加强艾柱辐射强度,且紧密度适中的普通艾柱更优,为传统艾灸的作用机制研究提供基础。

黄连花化学成分的研究

目的 研究黄连花全草的化学成分。方法 经柱色谱分离 ,理化常数和光谱分析鉴定化合物结构。结果 分离得到 5个化合物 ,分别为正十八烷酸二十六酯 (Ⅰ ) ,helicterilicacid(Ⅱ ) ,豆甾醇 3 O β D 吡喃葡萄糖苷 (Ⅲ ) ,β D 吡喃葡萄糖 (Ⅳ ) ,β D 吡喃葡萄糖基 ( 1→ 6 ) β D 吡喃葡萄糖基 ( 1→ 4 ) β D 吡喃葡萄糖 (Ⅴ )。 结论 Ⅰ为新化合物 ,Ⅱ ,Ⅴ首次从本属植物中得到。

液相色谱技术在定量分析中的应用

该文介绍了高效液相色谱仪的结构组成,从样品预处理方法和仪器使用技术（流动相、色谱柱、检测器）方面阐述了液相色谱技术在定量分析中的应用,为广大液相色谱工作者今后更好的从事液相色谱分析工作,提供了一些有用的色谱知识和仪器管理经验。

固结比对砂土动剪切模量及地表反应谱的影响

采用共振柱试验方法,研究了固结比对砂土最大动剪切模量以及对动剪切模量比与剪应变非线性关系的影响。通过土层地震反应计算,初步给出了这种影响对地表反应谱作用的估计。对福建标准砂和哈尔滨砂进行了系统试验,提出了计算不同固结比砂土最大动剪切模量的建议公式,公式显示固结比kc>1、最大动剪切模量较kc=1时的增长程度明显比Hardin公式要大。同时,给出了固结比对动剪切模量比与剪应变非线性关系及其对地表反应谱的影响。结果表明,固结比对砂土动剪切模量比与剪应变非线性关系有一定影响。随着固结比增加,模量比非线性关系曲线有一定提高,在强地震动作用下的土层反应分析中应考虑实际固结比的影响。

海面与上方目标复合电磁散射的矩量法研究

采用Monte Carlo方法模拟了一维PM谱海面.运用矩量法研究了一维PM谱海面及其上方二维矩形截面导体柱的复合电磁散射特性,并将计算结果与FDTD结果进行了比对,验证了该算法的正确性。数值计算得到了复合散射系数随散射角的变化曲线,讨论了海面风速、矩形截面柱尺寸和倾角、矩形截面柱中心距离粗糙面的高度对复合散射系数的影响。结果表明,矩形截面柱参数对非镜向复合散射散射系数影响显著,而对镜向散射系数较小。

珊瑚藻藻红蛋白分离纯化技术及光谱学特性

藻红蛋白(PE)具有特征性吸收光谱和荧光光谱,是一种新颖的荧光分子探针.经反复探索研究建立了盐析、离子交换层析、羟基磷灰石吸附层析和凝胶过滤层析的分离纯化方案,从珊瑚藻中分离纯化出R-藻红蛋白(R-PE),其纯度[D(565nm)/D(280nm)]高达11.

安络小皮伞提取物特征图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立安络小皮伞提取物的特征图谱。方法:通过对安络小皮伞提取物1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化,采用高效液相色谱法进行单糖组成分析。结果:安络小皮伞提取物特征图谱共检出5个峰,其中已通过对照品确定5个色谱峰的归属,安络小皮伞提取物水解产物中含有甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖。结论:该方法简单,快速,灵敏度高,重现性良好,可作为控制安络小皮伞提取物内在质量的标准。

南京奥体新闻科技中心整体分析及钢屋盖设计

结合南京奥体新闻科技中心工程,采用反应谱法对其结构进行整体抗震分析,并利用有限元方法对结构中重要构件———V形柱和托梁进行了受力分析。同时,对南京奥体新闻科技中心上部钢结构屋盖设计进行了介绍。通过计算分析,发现该结构的抗震性能较好,V形柱和托梁构件受力合理且安全可靠。

肉苁蓉多糖的分离、纯化和鉴定

目的 分离、纯化和鉴定壮阳中药肉苁蓉 Cistanche deserticola中的多糖成分。方法 经脱脂、沸水抽提、乙醇沉淀、Sevag法脱蛋白得到的粗多糖 ,再经 DEAE- Sephadex A- 5 0离子交换层析和 Sephacryl S- 2 0 0凝胶柱层析得到纯净的肉苁蓉多糖 (CDPS) ,用红外光谱和紫外光谱分析鉴定该多糖。结果 红外光谱分析具有典型的多糖特征吸收峰 ,紫外光谱分析未见核酸和蛋白质的特征吸收峰。结论 本实验所提取的肉苁蓉多糖为单一、纯净的多糖。

霍山石斛与美花石斛多糖柱前衍生HPLC特征图谱比较

目的研究比较霍山石斛与美花石斛多糖柱前衍生高效液相色谱（HPLC）特征图谱的差异。方法以盐酸水解石斛多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）进行衍生化,采用HPLC法分析单糖的衍生物。色谱柱为Kromasil 100-5 C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1的乙酸铵溶液（冰乙酸调p H=6.7）,梯度洗脱;检测波长为250 nm;柱温为30℃;流速为1 m L·min^-1。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）生成对照图谱。结果 10批霍山石斛多糖柱前衍生特征图谱标示出6个特征峰,主要由D-甘露糖（71.8%）与D-葡萄糖（27.2%）组成,D-甘露糖与D-葡萄糖峰面积比值为2.05-3.71,此外含微量的D-半乳糖醛酸、D-半乳糖、D-木糖、D-阿拉伯糖。10批美花石斛多糖柱前衍生特征图谱亦标示出6个特征峰,主要为D-甘露糖（42.9%）与D-葡萄糖（54.0%）组成,D-甘露糖与D-葡萄糖峰面积比值为0.67-0.98,此外含微量的D-半乳糖醛酸、D-半乳糖、D-木糖、D-阿拉伯糖。与对照图谱比较,10批霍山石斛、美花石斛的相似度分别为0.994-1.000,0.934-1.000,霍山石斛与美花石斛共有模式之间的相似度为0.871。结论该方法准确可靠,重复性好;两种石斛多糖构成差异较大,不宜混用。

坛紫菜中别藻蓝蛋白的纯化及洗脱组分光谱研究

以福建省平潭县坛紫菜（Porphyra haitanensis）为材料，采用硫酸铵分级分离和柱层析法纯化别藻蓝蛋白（APC），并对纯化的条件进行了详细的探讨。研究结果表明：采用30％～35％饱和硫酸铵沉淀、Tris-HCl（pH=8．0）作为洗脱缓冲液、DEAE-Sephadex-A-50作为层析介质，所获得的APC的纯度和回收率分别为3．50和70．2％，SDS-PAGE表明APC有α和β两个亚基，分子量分别为18．9kD和17．7kD。因此该方法对于从坛紫菜中快速纯化APC是适合的。采用光谱分析研究柱洗脱组分，结果表明：坛紫菜中含有分子结构为（αβ）6γ的“双峰型”R-PE，含有结构为（αβ）3的R-PC，含有结构为（αβ）3的APC-Ⅱ。

丹参多酚酸盐柱层析过程的近红外光谱在线检测及质量控制

目的:研究利用近红外光谱(NIR)结合HPLC含量测定对丹参多酚酸盐生产的关键工艺——柱层析进行在线质量分析及控制的可行性。方法:对NIR透射光谱和丹酚酸B的含量进行PLS回归分析,并系统考察光程、波数选择、预处理方法对建模效果的影响。结果:2 mm光程优于1 mm光程,在2 mm光程下,最优的波数范围为6 102.1-5 446.3cm-1、预处理方法为矢量归一化,对预测集样本的均方根误差为0.234 mg/mL、R2为0.995 2。结论:该方法快速、简便、准确,可用于生产过程在线检测及质量控制。

中小跨径双柱式高墩桥梁横系梁对抗震性能的影响

通过对地震中双柱墩桥梁的震害调查分析总结认为在双柱式高墩之间加设横系梁对桥梁下部结构在地震作用下的受力状态具有很大影响。采用SAP2000有限元软件对某跨径为30 m双柱式高墩连续梁桥进行模态分析和反应谱分析,分别讨论了横系梁的数量、不同的布置方式以及不同的截面几何尺寸对桥墩在设计地震动作用下的各主要关键截面处内力的影响。计算结果表明：在双柱式高墩之间加设横系梁对桥梁下部结构的内力分配影响很大,尤其是在地震作用下,合理设计横系梁能够有效的提高横桥向刚度,调整下部结构内力,并且先于墩身进入塑性工作状态消耗地震动能量输入来提高桥梁的抗震性能。对不同模型计算结果进行比较分析可知在0.3H和0.8H处布置一道相对于墩身刚度为0.3~0.6的横系梁,对桥梁结构的地震响应最为有利,可为双柱式高墩桥梁的设计提供一定的参考。

巢湖蓝藻藻蓝蛋白纯化过程中紫外-可见吸收光谱特征分析

以巢湖新鲜蓝藻为处理对象,采用冻融破壁方法获得藻蓝蛋白粗提液,采用两步盐析结合两步柱层析的方法纯化藻蓝蛋白粗提液,以最终获得试剂级藻蓝蛋白。分别将纯化过程中各阶段得到的藻蓝蛋白溶液和杂质液进行紫外-可见光谱扫描。经光谱扫描发现:藻蓝蛋白溶液经一步盐析、二步盐析、一步柱层析和二步柱层析的四步纯化实验过程中,在250~300 nm吸收谱带中,吸收峰从260 nm红移至280 nm;在500~700 nm吸收谱带中,吸收峰从617 nm红移至620 nm,并表现为最大特征吸收峰。对四步纯化工艺过程中分别得到的不同杂质液同样进行250~700 nm全波段光谱扫描,分析判断得出:一步盐析杂质液成分主要含有杂蛋白和部分藻蓝蛋白;二步盐析的杂质液中主要成分为核酸和维生素类物质;一步柱层析分离的先出组分主要成分为藻红蛋白;二步柱层析分离的后出组分主要成分为别藻蓝蛋白。经四步纯化工艺后,最终得到了纯度大于4以上的试剂级藻蓝蛋白。由此可见,两步盐析的工艺主要作用在于去除杂蛋白、核酸和维生素类物质;两步柱层析工艺主要作用在于分离出和藻蓝蛋白性质接近的藻红蛋白和别藻蓝蛋白。

中药麦冬脂溶性化学成分的研究

目的 研究中药麦冬 (Ophiopogonjaponicus)块根的脂溶性成分 ,为全面反映麦冬的化学成分提供依据。方法 利用硅胶和SephadexLH 2 0等柱色谱进行分离 ,用化合物的波谱数据鉴定其结构。结果 从麦冬块根的醋酸乙酯部位分得 16个脂溶性成分 ,其中包括 7个高异黄酮类成分即甲基麦冬黄烷酮A(Ⅰ ) ,甲基麦冬黄烷酮B(Ⅱ ) ,甲基麦冬黄酮A(Ⅲ ) ,甲基麦冬黄酮B(Ⅳ ) ,2′ 羟基甲基麦冬黄酮A(Ⅴ ) ,6 醛基异麦冬黄烷酮A(Ⅵ ) ,5 ,7 dihydroxy 8 methoxy 6 methyl 3 (2′ hydroxy 4′ methoxybenzyl)chroman 4 one(Ⅶ ) ;2个蒽醌类成分即大黄酚 (Ⅷ )和大黄素 (Ⅸ ) ;3个酚酸类成分即香草酸 (Ⅹ ) ,对羟基苯甲醛 (Ⅺ )和对羟基反式丙烯酸 (Ⅶ ) ;2个萜类成分即龙脑葡萄糖苷 (Ⅷ )和齐墩果酸 (XIV) ;2个有机酸类成分即壬二酸 (XV)和正二十三烷酸 (XVI)。结论 化合物IV为首次从该植物中分得 ,化合物Ⅷ～Ⅻ ,XIV～XVI为首次从沿阶草属植物中分得。蒽醌类 ,三萜类以及酚酸类为首次从沿阶草属植物中分得的化合物类型。

血清中游离脂肪酸的液相色谱荧光测定及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2 苯并 3,4 二氢咔唑 9 乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)对19种游离脂肪酸(FFAs)进行柱前衍生,在EclipseXDB C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱优化分离.90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,衍生反应30min获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm,采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行柱后在线质谱定性.多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9989,检测限为24.80～80.37fmol.实现了人体血清中长链脂肪酸的定性及相应含量测定.

北京A380机库结构地震反应分析

为检验位于首都机场的北京A380机库结构在地震作用下的安全性,采用振型分解反应谱法和弹性时程分析法计算该结构小震作用下的反应,采用基于静力弹塑性分析的能力谱法及动力弹塑性分析法计算该结构大震作用下的反应。结果表明:小震作用下,机库屋盖三层网架结构的中弦杆件受地震影响较大,三维地震作用下屋盖网架结构绝大多数杆件的内力大于单向地震作用下的内力,屋盖结构的水平地震反应大于竖向地震反应;大震作用下,支承屋盖结构的柱顶最大位移角远小于其限值,塑性铰主要分布在机库后墙x=122m、x=230m附近及大门开启边跨中的钢筋混凝土柱两侧的网架下弦杆件,钢筋混凝土柱刚进入屈服,结构整体刚度没有明显下降,结构整体尚未达到最大承载能力。北京A380机库结构设计达到预定的抗震设防性能目标。

柱切换LC-MS/MS分析吸毒尿样中的吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因

建立在线固相萃取即柱切换LC-MS/MS方法,分析吸毒者尿样中的吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因。以吗啡-d3为内标,预处理柱为Oasis(HLB 2.1 mm×20 mm×25μm,分析柱为Xterra(MS C182.1 mm×150 mm×3.5μm,用水作预处理流动相,分析流动相用含甲酸铵和甲酸的水、乙腈梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正离子MRM扫描。100μL尿样直接进样分析,尿样中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因的检测限为0.3~1μg/L,线性关系良好,相关系数γ在0.999 1以上。

固结比对黏性土动剪切模量影响的研究

采用共振柱试验方法,对固结比对黏性土最大动剪切模量和对动剪切模量比与剪应变非线性关系的影响进行了研究,并通过土层地震反应计算,初步给出了这种影响对地表反应谱作用的估计。通过对粉质黏土和粉土的系统试验,提出了计算不同固结比粉质黏土和粉土最大动剪切模量的建议公式,并与Hardin公式进行了对比。结果显示,固结比kc>1.0时的最大动剪切模量较kc=1.0时的增长程度明显比Hardin公式要大。与砂土试验结果相比,固结比对黏性土最大动剪切模量影响程度更大。同时,分析了固结比对动剪切模量比与剪应变非线性关系及对地表反应谱的影响。结果表明,固结比对黏性土动剪切模量比与剪应变非线性关系有一定影响,随固结比增加,动剪切模量比非线性关系曲线有一定提高,动剪切模量比值增大,在强地震动作用下的土层反应分析中应考虑实际固结比的影响。

鸡肠狼毒植物中曼西醇型二萜成分的研究

目的:研究鸡肠狼毒植物根中的二萜化学成分及其药理活性。方法:冷浸法提取总浸膏,硅胶层析法分离,现代光谱手段鉴定结构。结果:分离得到8个已知曼西醇型二萜,分别为Proliferin A(1)、Proliferin B(2)、Proliferin C(3)、Proliferin D(4)、Euphorprolitherin B(5)、Euphorprolitherin D(6)、SPr5(7)和14-desoxo-3-O-prorionyl-5,15-di-O-acetyl-7-O-nicotinoyl-myrsinol-14β-acetate(8)。应用光谱手段和与文献数据对照的方法鉴定了所有化合物的结构,进一步通过化合物1、2和4对人癌细胞的增殖抑制活性进行研究,结果表明化合物1对人卵巢癌细胞具有明显细胞毒性(IC507.7μmol/L)。结论:从鸡肠狼毒植物中分离得到的化合物Proliferin A是首个具有卵巢癌细胞A2780增殖抑制活性的曼西醇型二萜。