傅里叶变换红外光谱仪复数光谱误差分析及辐射定标方法研究

主要讨论了傅里叶变换红外光谱仪的相位偏移产生的原因,并且用严密的数学推导证明了相位偏移与复数光谱之间的关系。同时还分析了傅里叶变换光谱仪辐射量偏移产生的原因,并提出了复数光谱的辐亮度定标方法,该方法能够对辐射量偏移进行校正。实验数据与理论值的对比证明这种定标方法具有很高的精度。

白钨矿与含钙脉石浮选分离的研究

对萤石、方解石和白钨矿进行了单矿物和实际矿石浮选试验，并通过红外光谱和Zeta电位研究了矿物与捕收剂TAB-3和调整剂水玻璃的作用机理。结果表明：用Na2CO3调介质pH为8～11时，有利于白钨矿与方解石的浮选分离；用NaOH调介质pH≥11时，有利于白钨矿与萤石的浮选分离。捕收剂TAB-3在白钨矿、萤石和方解石表面均发生化学吸附，但加入水玻璃后，捕收剂TAB-3在萤石和方解石表面的吸附减弱。因此，添加水玻璃有利于白钨矿与萤石的浮选分离，更有利于白钨矿与方解石的浮选分离。

松辽盆地齐家—古龙凹陷油气成藏期次研究

松辽盆地齐家—古龙凹陷在扶余、高台子、葡萄花、黑帝庙等多套油层获工业油流。应用储层包裹体均一温度以及显微傅立叶变换红外光谱等分析技术,结合储层的热演化史,探讨了各套油层的油气成藏特征。有机包裹体的类型和特征显示,青一段源岩生成的原油向储层中运移主要有3个期次,不同油层经历的成藏期次各异,储层中原油的性质是油气多期成藏的综合反映。包裹体均一温度指示凹陷内油气3个成藏期分别是嫩江组沉积末期、白垩纪末期和老第三纪末,油气成藏期次与盆地构造发展历程表现出较好的一致性。

铝酸钠和含硅铝酸钠溶液的红外光谱和拉曼光谱

应用红外光谱和拉曼光谱系统地研究了苛性比ak=1.5 5 ,Al2 O3 含量分别为 10 0 g/L ,15 0g/L和 2 0 0 g/L的铝酸钠溶液和含硅铝酸钠溶液。结果表明 :溶液中存在Al—O—Al键 ,且随着Al2 O3 含量增加而增多 ;SiO2的存在使得铝酸钠溶液中Al—O—Al键转化为Al—O—Si键 ,随着SiO2 含量增加 ,Al—O—Si键增多。这表明Al—O—Si键比Al—O—Al键更稳定。因此 ,含硅铝酸钠溶液是由Al—O—Al,Al—O—Si,Si—O—Si键和Al—O—H…O—Al氢键结合的成网络状无机高分子溶液 ,而不是过饱和的Al2 O3 溶液。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中5种常用除草剂

建立了超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS／MS）简单、快速、灵敏、准确地同时测定土壤中5种常用除草剂多残留量的方法。样品经改进的QuEChERS（快速、简单、廉价、高效、灵活和安全）方法一步完成萃取净化，未使用缓冲盐溶液，经乙腈萃取，N-丙基乙二胺（PSA）和C18吸附剂填料净化，离心后直接过膜上机检测，萃取和净化的效果满足检测要求。UPLC—MS／MS方法采用WatersACQUITY UPLC^TM BEH C18（50mm×2.1mm i.d,1．7μm）色谱柱，柱温30℃，流动相为甲醇和水，梯度洗脱，流速0．25mL／min，电喷雾电离源正离子（ESI^＋）多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。5种常用除草剂在0．5-200μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9947～0．9984。在4和40μg/kg水平下的平均加标回收率为75．4％～98．5％；相对标准偏差为3．2％～11．8％；方法的检出限（S／N=3）为0．0050．020pg／kg，定量限（S／N=10）为0．017-0．067μg/kg.

南瓜多糖的性质及光谱分析

采用热水浸提和乙醇沉淀的方法提取南瓜多糖,Sevage法除蛋白,活性炭脱色,对南瓜多糖的理化性质、提取率、含量、组成和结构进行了研究,南瓜多糖呈灰白色粉末,溶于水,不溶于有机溶剂。碘-碘化钾反应呈阴性,说明提取物为非淀粉性多糖。提取率5.34%,总糖含量为97.93%,紫外光谱扫描结果表明南瓜多糖几乎不含核酸和蛋白质;红外吸收光谱检测表明,在3433、2949、1749、1612、1416、1333、1238、1147、1101、1018、833、763、637、536、427cm-1处表现为典型的多糖特征吸收峰;南瓜多糖是一种酸性多糖,同时存在呋喃环和吡喃环,该多糖是以α型糖苷键相连结的杂多糖。

用应力波频谱分析技术检测原木中的腐朽

运用应力波技术得到了原木中的频谱图,分析得出:谱线下的面积与产生这种频率范围所对应的木材的成分多少有正相关关系,腐朽成分越多与之对应的这种频率范围下的面积越大,对应于好的木材也是如此,因此可用频谱面积的大小来表示被测木材成分的多少。通过对已知内部腐朽情况的原木试样进行测试,得到了原木横截面上不同位置正常木频谱图,该频谱与原木实物正常木和腐朽木的分布一致,证实了频谱分析法有较高的正确性和测定木材内部腐朽分布的直观性。因此应力波频谱分析技术在无损检测木材内部的不同成分和分布方面是切实可行的。

强酸性环境中氧氟沙星的荧光光谱与质子化作用研究

研究了氧氟沙星(ofloxacin,简称OFL)在不同浓度H2SO4溶液中的荧光光谱,紫外光谱和质子化作用。OFL分子上含3个N原子,4个O原子和1个F原子,当将其溶于适当的溶剂中时,OFL会随所处溶液的酸度不同获取或释放H离子,从而改变其质子化状态。质子化状态的不同会影响分子结构的共轭范围,进而对其荧光光谱和紫外可见光谱行为产生深刻影响。在高浓度H2SO4溶液中,OFL分子质子化程度较高,最大荧光发射波长为400nm。在低浓度H2SO4溶液中,OFL分子质子化程度较低,最大荧光发射波长为505nm。在中等浓度的H2SO4溶液中,OFL的荧光发射光谱则有400和500nm两个发射峰,且其强度随着H2SO4浓度的变化而变化,这说明至少有两种质子化结构状态共存,其浓度随着H2SO4浓度不同而彼消此长。随着H2SO4浓度的降低,OFL的荧光激发光谱和紫外吸收光谱均发生了红移,也表明H2SO4浓度直接影响OFL的质子化状态。基于此,有望开发出一种高酸度条件下的紫外和荧光探针。

非合作直扩信号检测中的相关函数二阶矩方法

相关函数二阶矩方法因其具有计算量小、可充分利用信号与噪声统计特性等优势,被广泛应用于扩频信号检测中。针对目前各种直扩体制,本文首先建立了适用于直接序列扩频(direct sequence spread spectrum,DS/SS)信号、直扩码分多址(code division multiple access,DS/CDMA)信号、多速率(multi-rate,MR)DS/CDMA信号以及多载波(multi-carrier,MC)DS/CDMA信号的统一模型,然后分析了相关函数二阶矩用于直扩信号检测的原理,推导得出了直扩信号相关函数二阶矩的理论值,指出了经典文献中理论分析成立的条件,最后通过仿真试验验证了该方法的有效性。

基于扩频通信的无线抄表系统设计与实现

针对基于Zigbee技术的无线抄表系统成本高、抗干扰能力弱、通信距离受限的缺点,提出了一种扩频通信与GSM技术相结合的远程无线抄表系统设计;和低功耗的射频收发芯片sx1278,设计了汇总节点、中继节点以及水表采集节点硬件电路,确定了通信的数据帧结构,制定了相应的组网算法;在抄表区域中采用抗干扰能力强的扩频通信技术进行无线抄表,在远距离通信中采用(GSM技术将汇总的水表数据传送到控制中心,整个抄表系统具有低功耗、抗干扰能力强、自组网特点,能够实现远程控制无线自组织组网抄表;试结果表明,设计的系统能够实现稳定的自组网,具有较高的抄表成功率、较好的性能和广泛的应用前景。

姜科植物长柄山姜及茴香砂仁精油原位拉曼光谱研究

常温下,将制备好的长柄山姜及茴香砂仁的水装片放在显微拉曼光谱仪的载物台上,寻找油细胞,并分析其中精油。长柄山姜油细胞上获得的拉曼光谱,较强峰出现在1 638,1 600,1 555,1 203和1 001cm^(-1),次强峰出现在1 716,1 577,1 496,1 407,1 346,1 307,1 273,1 181,1 156,1 029,958,618和218cm^(-1)共获得26条光谱线,与肉桂酸甲酯拉曼光谱的29条谱线比较,长柄山姜油细胞有22条谱线与之有对应关系;茴香砂仁油细胞上获得的拉曼光谱较强峰出现在1 648,1 639,1 607,1 174,842和836cm^(-1),次强峰出现在1 292,1 244,1 235,1 204和631cm^(-1)共获得24条光谱线,与4-烯丙基苯甲醚的拉曼光谱在300~1 700cm^(-1)区间内的29条谱线比较,茴香砂仁油细胞有23条谱峰与之有对应关系。说明长柄山姜挥发油的主要成分是肉桂酸甲酯,茴香砂仁挥发油的主要成分为4-烯丙基苯甲醚。用密度泛函理论计算了肉桂酸甲酯、4-烯丙基苯甲醚的拉曼光谱,并对谱线进行了初步的归属。姜科植物油细胞中精油不需提取就可直接快速的检测,用此方法可对姜科植物精油的提取进行质量控制及开发研究。

基于奇异谱分析的大桥索塔变形信号提取与分析

采用奇异谱分析(SSA)与小波分析相结合的方法提取与分析索塔的变形。通过第一、第二主分量重建序列与原序列的均方误差最小,结合经验准则选取最优窗口长度,提出基于奇异值曲率谱峰值确定有效主分量的方法。分析表明,索塔变形具有多周期特征,南北索塔X、Y方向在主周期时间尺度上振荡频率一致,不存在不和谐振荡。

Chrom ID ESBL显色平板对产ESBLs肠杆菌科细菌筛选作用的评估

目的评估新的产色培养基Chrom ID ESBL在检测产超广谱β-内酰胺酶(ESBLs)肠杆菌科细菌中的可靠性。方法用2组肠杆菌科细菌进行评估,一组为285株上海地区检出的临床分离株,这些菌株已用美国临床实验室标准化研究所(CLSI)推荐的确证试验确认了是否产ESBLs,另一组28株产ESBLs肠杆菌科细菌,在以前的研究工作中已确认了这些菌株的产酶特性和ESBLs基因型别。结果Chrom ID ESBL能有效地检测产ESBLs的肠杆菌科细菌。结论Chrom ID ESBL是一种可靠的产ESBLs肠杆菌科细菌的筛选培养基。

大港油田重点区块保护油层钻井完井液体系设计与应用

大港油田部分重点产能区块属于中孔低渗油藏,非常容易发生油层损害。通过对这些区块油层基本特征、油层损害机理系统研究,优化设计了保护油层的理想充填型和广谱"油膜"暂堵型钻井完井液体系,并对2种体系的油层保护效果进行了室内评价和现场应用效果对比。结果表明,广谱"油膜"暂堵型钻井完井液体系对油层的保护效果更佳,渗透率封堵率达到91.4%以上,渗透率恢复值高达99.3%,矿场测试的纯损害表皮系数接近0,阻止了钻井完井液中固相颗粒和滤液对油层的损害,实现了对油层的更好保护。

黄姜中薯蓣皂甙元的提取及定性定量分析

对黄姜中提取的薯蓣皂甙元进行红外和紫外可见波谱扫描，与标准品谱图对比分析，可知提取出的皂甙元与薯蓣皂甙元标准品有相同的结构。用分光光度法测定黄姜中薯蓣皂甙元的含量，以香荚兰醛-高氯酸-冰醋酸的加入顺序，在80℃水浴中加热15min，显色30min后，在542nm处测定吸收值能达到最佳值，最后得出皂甙元含量为2．27％，RSD为1．1％，回收率在97．2％～98．8％之间。

甲基对硫磷分子印迹聚合物光谱研究

以甲基对硫磷为模板分子,分别以甲基丙烯酸、丙烯酰胺和4-乙烯基吡啶为功能单体,合成了三种分子印迹聚合物。利用紫外光谱研究了甲基对硫磷与不同功能单体间作用力的大小,表明4-乙烯基吡啶与甲基对硫磷间的作用力明显强于另外两种单体。红外光谱研究表明4-乙烯基吡啶可以同模板分子的P—O—C和—NO2部位发生反应,并形成稳定的共价化合物,而另外两种单体仅在P—O—C部位与模板分子缔合。此外,由三种分子印迹聚合物的红外光谱图可以看出,在聚合物表面确实存在着可与模板分子相互作用的官能团。

聚乙烯甲基弯曲振动二维红外光谱研究

在293K^393K范围内,分别测定聚乙烯甲基弯曲振动模式(δCH 3)的一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱和去卷积红外光谱。实验发现:1 455cm-1和1 377cm-1附近的红外吸收峰,分别归属于聚乙烯甲基不对称弯曲振动模式(δas CH 3)和甲基对称弯曲振动模式(δs CH 3)。进一步采用二维红外光谱研究了聚乙烯δCH 3,研究发现:随着测定温度的升高,聚乙烯分子中δCH 3红外吸收强度变化早晚顺序为:1 455cm-1(δas CH 3)早于1 377cm-1(δsCH 3)。此项研究显示出二维红外光谱在高分子材料热变性分析中的重大作用。

FTIR在聚氨酯弹性体化学中的应用

对聚氨酯弹性体中氢键化的各特征基团的振动吸收峰进行了系统的归属。通过变温红外对其结构的研究表明：Ｎ－Ｈ振动区，羰基区和醚链区各特征基团吸收谱带的位置，峰形都会随温度的变化发生改变。ＦＴＩＲ对反应过程中反应基团ＮＣＯ吸收峰（Ｖ～２２７５ｃｍ－１）面积的减小，脲羰基峰面积的增加进行快速定量扫描跟踪，可以准确的研究反应动力学反应过程中形态的发展。ＦＴＩＲ在材料进行力学性能测试时，也是研究其结构变化的一个有力工具。

多通道多气体光纤传感技术的研究

基于气体的近红外吸收机理,研究了一种可以检测多种气体的光纤传感器。根据被测气体的吸收峰对应波长选择不同的分布反馈式半导体激光器为光源。采用光纤多通道同时测量,配以独特设计的气室探头,可用于煤矿等恶劣环境。对甲烷和一氧化碳气体浓度的检测实验表明,该系统具有较高的灵敏度、精度、稳定性。

光学发射谱在硫掺杂金刚石薄膜制备中的应用

利用辉光等离子体辅助热丝化学气相沉积法,制备硫掺杂n型金刚石薄膜,利用光学发射谱技术对其生长环境进行原位诊断,分析合成机理及生长的最佳条件。结果表明,合成金刚石薄膜的合成反应区中主要粒子为CH、CH+、活性H原子,提高工作气压和硫碳配比浓度有利于提高硫掺杂浓度,在低温条件下合成了高品质的硫掺杂n型金刚石薄膜。