高分子网络凝胶法制备ZnO超细粉体及其光学性能

采用高分子网络凝胶法制备球形ZnO超细粉体。通过聚乙烯醇（PVA）亚浓溶液交联网络的空间位阻作用，经过烧结，获得了具有球形形貌的粒径为1—3μm的ZnO粉体颗粒。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）分析了不同PVA浓度以及退火温度对产物形貌、结构的影响，发现在PVA溶液浓度为5％，并且经500℃热处理所形成的ZnO球形颗粒最为均匀规整。研究了球形ZnO粉体的光致发光性能，室温下经325nm波长激发，观察到两个中心波长分别位于407，468nm的微弱的荧光发射带，在合适温度下，在385nm处还出现了较强的紫外峰。PL光谱表明，退火温度对ZnO的光致发光影响较大，随着退火温度升高，由于表面缺陷和结晶性能发生变化，407nm处发射峰逐渐减弱消失，而紫外发光先增强后减弱，经500℃热处理样品的紫外发光性能达到最佳。

球形和花形ZnO纳米结构的可控制备及其光催化机理

报道了一种简单的制备球形和花形ZnO纳米结构的无模板水热法。在Zn(NO_3)_2·6H_2O与NH_3·H_2O的体系中,通过改变乙二醇和水的体积比,140℃水热反应2 h分别制备出球形和花形ZnO纳米结构。采用SEM、XRD、UV-Vis DRS和PL对其进行了表征和分析,结果表明球形ZnO纳米结构的直径为500 nm^1μm,它是由纳米颗粒自组装而成;花形ZnO纳米结构是由长度为300~700 nm,直径为100~300 nm的纳米棒组装而成。研究了乙二醇在球形和花形ZnO纳米结构形成过程中的作用并提出了可能的生长机理。室温下分别以球形和花形ZnO纳米结构为光催化剂,以偶氮染料甲基橙MO作为光催化研究对象,紫外光照2 h,对MO的降解率分别为83%和55%。以叔丁醇(t-Butanol)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为自由基和空穴的捕获剂,推测其催化机理主要为空穴氧化和自由基协同氧化历程。

球形ZnO的微波辅助合成及光谱研究

以Zn(NO3)2为原料,CO(NH2)2为沉淀剂,加入表面活性剂甲基丙烯酸甲酯,经微波加热制备获得颗粒尺度为亚微米级的ZnO。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了制备条件对样品结构、形貌的作用;PL方法讨论了其荧光发光光谱。发现采用微波加热法获得的ZnO呈球形,尺度在100nm左右,相比较,传统高温加热获得的样品呈c轴优先取向的短棒状。讨论认为,由于微波辅助方法能够使前驱物温度梯度变化小,表面Zn2+,O2+析出均匀,因此有助于获得球形的粉末粒子。

ZnO/介孔SiO_2组装体的制备和表征

在碱性条件下,以正硅酸乙酯和表面活性剂制备了球状的介孔二氧化硅,然后在减压的条件下用醋酸锌溶液浸渍,过滤干燥后在600℃下焙烧5 h制备出了球状的ZnO/介孔SiO2组装体,产物用XRD,TEM,BET,TG,IR进行了表征,结果表明介孔二氧化硅球上负载了ZnO纳米粒子。

溶胶-凝胶法合成纳米ZnO∶Al的表征及光学性能

以六水硝酸锌和九水硝酸铝分别作锌源和掺杂剂,使用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法合成纳米ZnO∶Al。采用X线衍射(XRD)分析、透射电子显微(TEM)分析、X线光电子能谱(XPS)分析、光致发光光谱(PL)分析等方法对纳米ZnO∶Al进行表征。实验结果表明,Sol-Gel法合成纳米ZnO∶Al颗粒为六方纤锌矿型结构,当前驱体摩尔浓度为0.25 mol/L、热处理450℃和掺杂Al摩尔分数为3%时,样品的结晶性良好;XPS也证实Al^(3+)掺杂进入到ZnO晶体中,样品呈类球形,颗粒大小随前驱体浓度的增大而减小;对应的室温PL光谱上近紫外发射峰和弱蓝光缺陷峰强度都随浓度的增大而减小。

球形花状ZnO微-纳分级结构的制备及其光电化学性能

文章采用一种热蒸发的方法在镀有Zn膜的掺F的SnO2(FTO)导电玻璃上制备出球形花状ZnO微-纳米分级结构,利用SEM、XRD、PL等手段对球形微-纳米结构的形貌、成分和发光性能进行了分析。分析结果表明,球形花状六方纤锌矿ZnO微-纳米分级结构具有表面多孔特征,有利于染料的吸收。球形花状ZnO微-纳米结构存在近带边发射的近紫外发光(402nm)和来自于深能级缺陷的可见发光(460nm和500nm)。将所制备的样品作为光阳极组装成染料敏化太阳能电池(DSSC),该电池的转换效率η=0.67%,比以纳米棒、树枝状纳米结构、纳米梳作为光阳极材料的DSSC的转换效率要高,但是整体转换效率不高,这是由于晶体内部较多缺陷引起的。

纳米球状氧化锌的制备及光催化性能研究

在不添加表面活性剂条件下,用水热法合成制备出球状ZnO颗粒。利用X射线衍射(XRD)、电镜扫描(SEM)、紫外–可见漫反射光谱(UV-vis)等手段对产物进行表征,并根据实验结果提出可能的生长机理,并将制备的ZnO在紫外光照射下光催化降解30 mg/L的偏二甲肼(UDMH)废水。实验结果表明:制备的球状ZnO属于纳米级微粒,结晶度高,紫外吸收性能好,当ZnO的用量为0.1 g/L时,光催化活性最好。

单分散球形氧化锌的制备及应用研究

与其他结构的ZnO相比,单分散球状ZnO纳米颗粒具有高对称性、比表面积大、光电性能优异等特点,具有广阔的应用前景。综述了单分散球状ZnO的制备方法和应用,介绍了单分散球状ZnO的研究进展。

介孔ZnO负载Fe⁃Cu⁃Zr复合催化剂用于催化燃烧降解乙酸丁酯

采用醇热法制备了有序球状介孔ZnO负载Fe⁃Cu⁃Zr复合催化剂,应用BET、SEM、XRD、XPS等对不同物质的量比催化剂进行了表征,研究了催化降解乙酸丁酯的活性及其影响因素,并推测了降解机理.结果表明,铁铜锆复合催化剂颗粒均匀,分散性较好,孔径大部分小于50 nm,比表面积为46~68 m^2·g^-1.各活性成分能够共存和协同发挥作用,铁、铜、锆离子吸附在氧化锌晶胞内,粒子间量子作用力促使晶胞表面积略有变大.锆能够提高3种活性成分间的作用力,可以调节表面电子密度,促使结合能向低的方向偏移,增强催化剂的氧化还原能力.随着锆比例的增大,催化剂的活性也随之增强;随着初始浓度、空速、相对湿度的增加,乙酸丁酯降解效率均有所下降.在乙酸丁酯初始浓度为2590 mg·m^-3、空速为9000 h-1的工况下,ZnO⁃3M催化剂降解乙酸丁酯的T50为116℃,T90为200℃,270℃时CO2转化率达96%,具有良好的低温催化活性和稳定性.乙酸丁酯催化氧化主要中间产物为少量的低级酸和低碳醇,最后被彻底氧化成CO2和H2O.