液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明:7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0~100.0μg/kg、定量限为5.0~300.0μg/kg、回收率为79.4%~113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%~10.0%。

高效液相色谱-内标法测定香辛料中15种多环芳烃类污染物(PAHs)

该研究建立了高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时分析香辛料中15种多环芳烃类污染物(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)含量的内标检测方法。样品经氢氧化钠溶解,乙腈萃取,正己烷复溶后,过弗罗里硅土(Florisil)小柱净化浓缩,供HPLC检测,苯并[a]芘-D12作为内标定量。该方法在0~100 ng/mL内线性关系良好,辣椒中PAHs检出限:0.5~3.0μg/kg;定量限2.0~10.0μg/kg;花椒中检出限:0.5~1.0μg/kg;定量限2.0~3.0μg/kg。在2.0、10.0、50.0μg/kg 3个浓度水平,辣椒中回收率范围为60.58%~119.48%,相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)(n=6)为1.25%~9.61%,花椒中回收率为60.46%~119.24%,RSD(n=6)为1.10%~8.56%。5种地产香辛料中∑PAHs含量由高到低为:青花椒(561.2μg/kg)>二荆条(448.8μg/kg)>红花椒(358.3μg/kg)>石柱红(353.6μg/kg)>小米辣(243.5μg/kg),区县种植基地污染较严重的为璧山、江津和荣昌,∑PAHs分别为721.5、626.6和621.0μg/kg,PAHs中污染较严重的化合物为菲、荧蒽和芘,平均含量分别为215.10、80.25和75.35μg/kg。该研究建立的内标法准确度高,重复性好,适用于香辛料及制品中PAHs检测。

基于K-Spice的三相分离器液位设定分析及优化

合理的分离器液位设定值对分离器的安全运行尤为重要,但目前针对分离器液位设定值缺乏系统性研究。本文以国内某海上平台的油气水三相分离器为例,使用K-Spice软件建立与现场运行参数一致的动态模型,通过模拟计算得到油相出口液位调节阀发生故障时分离器内液位的变化情况,并与壳牌内部推荐方法的液位设定值进行对比,以确定三相分离器液位设定值的合理性。结果表明:壳牌内部推荐做法的高高液位关断(LAHH)设定值和低低液位关断(LALL)设定值合理,可确保关断过程中不会发生“冒罐”或“气窜”事故;但高液位报警(LAH)设定值偏高、低液位报警(LAL)设定值偏低,一旦调节阀故障可能引起油田停产。基于动态仿真结果,提出了优化后的油气水三相分离器液位设定原则,在液位报警设定中考虑了现场操作人员的响应时间,并给出了优化后的高液位报警(LAH)设定值和低液位报警(LAL)设定值,以确保操作人员可在分离器关断前将故障排除或采取应急措施消除液位异常状态,避免引发油田停产。本文研究成果为海上平台分离器液位设定值的确定提供了参考。

高效液相色谱法测定卤牛肉中苯甲酸含量的不确定度评估

本实验采用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定卤牛肉中苯甲酸的含量,并进行不确定度评估,结合数学模型与实验全过程,确认苯甲酸标准系列溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器测定4个过程为不确定度的主要来源,通过分析、计算,得到苯甲酸的含量为0.215 4 g·kg^(-1),其扩展不确定度为0.018 5 g·kg^(-1),苯甲酸含量可以表示为(0.215 4±0.018 5)g·kg^(-1)(k=2,置信区间95%)。此外,对上述4个过程的不确定度进行比较,发现标准曲线拟合过程引入的不确定度是总不确定度的主要来源,系列标准曲线配制过程和仪器测定对不确定度的影响相当,样品制备过程的影响较小。本实验为此类食品苯甲酸含量测定的不确定度评估提供依据。

海蜇皮酶解液美拉德反应产物的风味鉴定与分析

以海蜇皮酶解液和葡萄糖为主要底物进行美拉德反应,制得鱼味香料基液。感官评价知该香料基液咸度适口,鲜味明显,微甜,具有明显的鱼香味,香气协调。采用氨基酸自动分析仪测定了香料基液中游离氨基酸的种类和含量,采用GC-MS测定了香料基液醚溶物的挥发性风味成分及含量,以此对香料基液的风味进行了鉴定和分析。结果显示,香料基液中共检出17种游离氨基酸,总含量为2.7197g/dL,必需氨基酸(包括His和Arg)占游离氨基酸总量的48.86%,鲜味氨基酸(Asp和Glu)含量为17.76%,对滋味贡献较大的氨基酸是Glu、Lys、Gly、His和Arg;香料基液醚溶物中共分离鉴定出41香气成分,其中烃类8.71%,醇类58.35%,酯类13.65%,酸类17.86%,酮、醛类共0.42%,含氮含硫类共3.38%。对香气可能有重要贡献的化合物有丙二醇、乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、4-甲基-5-噻唑乙醇、3,5-二叔丁基苯酚及少量的醛、酮类化合物。

天然香辛料浸提液对草鱼块保鲜效果的影响

采用水浴浸提的姜蒜大料-黄酒复合液（甲液）和超声浸提的姜蒜大料-黄酒复合液（乙液）对新鲜草鱼块进行处理,并考察其在0～4℃的保鲜效果,通过测定货架期内草鱼鱼肉的游离水含量、pH值、挥发性盐基总氮（TVB-N值）以及感官评分等指标,对草鱼块新鲜度进行了综合评价.结果表明：复合保鲜脱腥液能够有效地保持草鱼块货架期感官品质,能有效延缓pH值和TVB-N值的升高,且具有脱腥效果;在贮藏末期（第9天）,经乙液处理保鲜效果更好,试样的游离水分含量为79.81％、pH值为7.00、TVB-N值为14.85mg/100g,均低于对照组试样,而感官评分值为5.8,高于对照组.

龙眼木烟熏液的精制及其挥发性风味物质成分分析

为探究传统龙眼木熏制肉制品的食品安全性以及促进产业转型升级提供技术依据,以岭南特色果木-龙眼木为材料,采用干馏法制备龙眼木烟熏液并经低温净化处理,得到烟熏味浓郁的褐红色精制龙眼木烟熏液。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析测定了精制龙眼木烟熏液的挥发性风味成分,共鉴定出24种化合物,占烟熏液化合物的相对含量为95.66%,其中相对含量较高的有愈创木酚(31.79%)、4-甲氧基-3-甲基苯酚(11.29%)、4-乙基-2-甲氧基苯酚(8.01%)等酚类化合物以及糠醛(7.06%)等其他化合物,酚类化合物相对含量占比达到73.41%。精制烟熏液及挥发性成分中未检出苯并芘类化合物。

超声辅助提取香辛料液对明虾保鲜效果的研究

为解决明虾容易黑变、腐败的问题,将生姜、八角、大葱-黄酒复合提取液运用于新鲜明虾的保鲜,通过测定明虾的水分活度、pH、挥发性盐基总氮(TVBN)、菌落总数以及感官评定,研究复合提取液对明虾保鲜效果的影响。复合提取液能够有效地保持虾肉的贮藏品质,延缓虾肉pH、挥发性盐基总氮(TVBN)及菌落总数的升高。香辛料液作为虾的天然保鲜剂具有广阔的运用前景。

高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中的10种合成大麻素

建立了高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中10种合成大麻素的分析方法.样品以甲醇提取,离心、过滤后,采用Shim-pack XR-ODS C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,以甲醇-乙腈（50＞50）和水作为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm.结果表明,该方法可在33 min内实现对常见10种合成大麻素的完全分离和定量,在1～100 mg/L线性范围内,相关系数均为0.999 9,检出限为0.10～0.50 mg/L.加标回收率为98.2％～102.1％,日内相对标准偏差（RSD）为0.15％～1.37％,日间相对标准偏差为0.55％～1.96％.样本在室温放置96 h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次条件下稳定性均良好.该方法准确、快速、灵敏、分离效果好,适用于新型香料毒品中常见合成大麻素成分的检测.

应用高效液相色谱法测定麝香酮及黄蜀葵酮含量

目的研究高效液相色谱法测定合成化妆品香料麝香酮及黄蜀葵酮含量。方法以ZORBAX C18柱为分析柱．以CH，CN：H2O作为流动相进行含量分析测定，紫外检测器检测。结果本方法能够将麝香酮、黄蜀葵酮良好分离，R≈7．1，RSD为0．20％-0.23％。结论本方法可以对以醇酮缩合法生产的化妆品香料麝香酮及黄蜀葵酮进行含量测定，且简便、快速、准确。

荔枝木烟熏液的精制及挥发性成分分析

以岭南特色果木——荔枝木为材料,采用干馏法及低温净化处理制备荔枝木精制烟熏液,并采用气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)分析测定得出,精制荔枝木烟熏液的挥发性风味成分中共有27种化合物,占烟熏液中化合物相对含量的93.92%,其中相对含量较高的有愈创木酚(25.59%)、4-甲氧基-3-甲基苯酚(16.45%)、4-乙基-2-甲氧基苯酚(9.01%)等酚类化合物以及糠醛(12.96%)等化合物,酚类化合物相对含量占比达到63.24%。

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定新型“香料”毒品中的10种合成大麻素

为测定新型＂香料＂毒品中常见的合成大麻素成分,研究开发了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。采用安捷伦Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm×50 mm,2.7μm）色谱柱,以高纯水-甲醇作流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min。采用电喷雾电离-正离子（ESI＋）、负离子（ESI-）分段检测模式,并对合成大麻素的质谱特征和离子碎裂规律进行研究。结果表明,采用该方法可以实现对常见10种合成大麻素的定性和定量分析,正、负离子模式下检测的目标物分别在1-100,10-1000 ng/mL范围内呈良好线性,日内相对标准偏差（RSD）均不大于3.2%,日间RSD均不大于6.3%。经加标回收率测定和实际样本检验,该方法快速、准确、灵敏、可靠,适用于新型＂香料＂毒品中常见合成大麻素成分的定性定量检测。

高效液相色谱法测定软饮料中香兰素和乙基香兰素

目的建立软饮料中香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的香兰素和乙基香兰素在酸性条件下经乙腈提取,利用盐析作用分层净化,提取液浓缩复溶解后,供液相色谱检测。检测波长308 nm,外标法定量。结果香兰素和乙基香兰素在0.5~50.0?g/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。添加水平为5、30、63 mg/kg时,香兰素和乙基香兰素的平均回收率分别为98.4%和100.4%,96.7%和100.2%,97.8%和100.3%,相对标准偏差在3.53%~4.70%,检出限均为0.5 mg/kg。结论方法操作简便、快速,经济实用,适用性强,结果准确可靠,可用于样品批量快速检测。

基于GC-IMS技术分析不同香辛料水煮液的风味物质组成差异

为了比较不同香辛料水煮液的挥发性风味物质组成差异,本文基于气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)技术对香菜籽、陈皮、印度辣椒、八角、香茅草、花椒、良姜、草果、公丁、香叶、白扣、孜然、小茴、桂皮和白芷水煮液的挥发性成分进行了分析。结果表明,不同样品间挥发性风味物质差异明显。丁酸等为香茅草水煮液中的特征风味物质;苯甲酸甲酯、乙酸丁酯等酯类物质在花椒水煮液中含量非常高;异戊酸甲酯等为良姜水煮液中的特征风味物质;E-2-辛烯醛、辛醛、壬醛、己醛等醛类物质在草果中的含量要高于其它样品;庚醛、2-糠醛等为公丁水煮液中的特征风味物质;琥珀酸二乙酯、二丙基二硫等为孜然水煮液中的特征风味物质;小茴水煮液中的特征物质为2-戊酮、3-甲基丁醇等;桂皮水煮液中特征物质为苯甲醛、1-薄荷醇等;1,3-己二烯、E-2-戊烯醛等为白芷水煮液中的特征风味物质。通过主成分分析可很好区分不同香辛料水煮液的差异,表明GC-IMS为快速判别不同香辛料水煮液提供可能。

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法.样品用甲醇-水（1∶1）超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱（2.1 mm× 150 mm,3.5 μm）分离,以0.1％甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测（MRM）模式下以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）进行定性分析,内标法定量.7 min内即可完成4种化合物的分离分析.在优化实验条件下,香兰素在1.0～50 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,另外3种化合物的线性范围为0.5～50 ng·mL-1,相关系数均不低于0.9993,方法定量下限为10.0 μg·kg-1（香兰素）和5.0 μg·kg-1（甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素）,在低、中、高3个加标水平下,4种化合物的平均回收率为85.2％～ 107.4％,相对标准偏差（RSD）不大于5.7％.方法简便、有效、灵敏,为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法.

模拟月盛斋酱牛肉风味的液体香精调配

分析了前人对酱牛肉挥发性风味物质的研究结果,介绍了调配牛肉香精常用的香料.根据实验结果,用36种香料香精调配出了似月盛斋酱牛肉风味的液体香精,并给出了该香精的配方.

功能化离子液体在室温下催化醛(酮)与二元醇的缩合反应

采用功能化离子液体1-甲基-3-丙磺酸基咪唑盐作为溶剂/催化剂双功能体系,通过探针反应,固定原料环己酮与离子液体催化剂的摩尔比为50∶1进行工艺参数的优化,得到优化工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,在20℃条件下反应0.1 h可以得到缩合产物,转化率大于97%。研究了该催化剂对其他醛(酮)与二元醇的缩合反应的催化性能,结果表明,该工艺无需有机溶剂及脱水剂,反应结束产物与催化体系分层,通过倾析便可得到产物,简化了分离过程且离子液体可以循环使用。

香辛料对蛋液制品风味提升效果及作用机制

为研究可以提升蛋液制品风味水平的香辛料添加方案及作用机制;以香气提升度、滋味增香度、去腥程度、蛋香风味保留度为感官评价指标;确定单一香辛料为0.15%小茴香、0.15%香菜籽、0.2%陈皮、0.2%肉蔻、0.25%紫洋葱,复配香辛料为0.025%陈皮+0.075%紫洋葱、0.05%香菜籽+0.025%陈皮+0.075%紫洋葱时对蛋液制品风味提升效果较好;通过气相色谱离子迁移谱分析得知,香辛料对蛋液制品风味提升的作用机制并不是通过简单的风味叠加或风味遮盖,而是由于香辛料和蛋液中的风味物质发生一系列化学反应使以戊醛、3-甲基丁醛、3-辛醇为代表的不愉悦风味成分显著减少或消失,以异戊酸、丙酸为代表的有机酸类和3-甲基乙酸丁酯、乙酸乙酯为代表的酯类等具有优良风味的物质生成导致。

利用香辛料对液蛋中不愉悦风味的脱除研究

目的:研究不同香辛料种类及含量对液蛋中不愉悦风味的脱除效果。方法:将香辛料与液蛋按照一定比例混合制成蛋羹,采用感官评定法和顶空固相微萃-气质联用分析结合,选择去腥效果良好的香辛料并研究加入香辛料后不愉悦挥发性风味成分的变化。结果:分别选取0.2%干姜、0.4%山奈、0.6%小茴香、0.6%肉蔻、0.6%香果的添加量时去腥效果和感官评定综合结果良好;在加入干姜后的鸡蛋中,未检测到胺类化合物,对醛类化合物并未产生影响,同时检测到有部分新化合物生成。结论:该研究为工业化生产无腥味的蛋制品提供一定的参考,以期提升蛋制品的食用率。

香辛料对酱卤牛肉的赋味效应解析

为鉴定酱卤肉制品生产中常用的13种香辛料赋予酱卤牛肉的滋味物质种类,揭示香辛料对酱卤牛肉的赋味效应,为香辛料科学复配及酱卤牛肉滋味保持与调控等提供技术支持。以花椒、丁香、甘草等13种香辛料及牛后腱为试验材料,通过电子舌(Electronic Tongue,E-tongue)对比单一香辛料与牛后腱肉煮制条件下肉样的滋味变化;利用超高效液相色谱-质谱联用技术(Ultra-high Performance Liquid Chromatography-mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)鉴定复合香辛料提取液、复合香辛料-牛后腱肉煮制提取液、盐水-牛后腱肉煮制提取液中的呈味物质,明确香辛料赋予酱卤牛肉的滋味物质种类及含量。E-tongue结果表明:甘草、桂皮、八角、辣椒、丁香对甜味的贡献较为突出;小茴香对鲜味具有一定的增益作用;白芷、草果、香叶对苦味的作用效果较为明显;UPLC-MS/MS结果表明:香辛料赋予酱卤牛肉的非挥发性化合物共22种,其中有8种非挥发性化合物具有不同的滋味,新橙皮苷、甘草苷、乙酰苯具有甜味;柚皮苷、异槲皮苷、桔皮素、川陈皮素、紫云英苷具有苦味。该研究表明,香辛料能赋予酱卤牛肉不同的滋味,主要包括甜味,鲜味和苦味,不同香辛料对酱卤牛肉滋味的作用效果不同;复合香辛料赋予酱卤牛肉的滋味物质主要为黄酮类化合物,如新橙皮苷、甘草苷、异槲皮苷等。