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胶黏剂产品中VOCs含量与类别的检测方法 被引量:1
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作者 高燕 《塑料助剂》 CAS 2024年第3期38-42,共5页
可靠、高效的检测方法,能够准确测定胶黏剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的含量及类别,进而为胶黏剂产品生产提供参考,不断提升胶黏剂产品的环保安全性。一般采用气相色谱法、气相色谱-检测器联用法、气相色谱-质谱法,通过优化顶空条件... 可靠、高效的检测方法,能够准确测定胶黏剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的含量及类别,进而为胶黏剂产品生产提供参考,不断提升胶黏剂产品的环保安全性。一般采用气相色谱法、气相色谱-检测器联用法、气相色谱-质谱法,通过优化顶空条件、色谱柱选择和质谱参数,实现对目标VOCs的高灵敏度、高选择性检测。这些方法能够有效分离和定量分析胶黏剂产品中的多种VOCs,包括烷烃、烯烃、芳香烃、醛类、酮类等,获得了VOCs含量和类别分布的详细数据,为胶黏剂产品中VOCs含量和类别的检测提供了一种可靠、高效的解决方案,可用于评估胶黏剂产品的环境友好性,并为制定相关标准和法规提供技术支持。 展开更多
关键词 胶黏剂 挥发性有机化合物检测 气相色谱法 气相色谱-检测器联用法 气相色谱-质谱法
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不同油炸工艺对牦牛肉品质及风味物质的影响
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作者 李翔 郭宁静 +5 位作者 吴治材 刘达玉 郑自立 谭兴怡 戴雅 张文韬 《食品研究与开发》 CAS 2024年第15期65-72,195,共9页
为探究油炸对牦牛肉风味物质及品质的影响,对不同油炸温度和时间下的牦牛肉进行感官评分、水分含量、色差值、质构指标的测定;采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction combined with gas chro... 为探究油炸对牦牛肉风味物质及品质的影响,对不同油炸温度和时间下的牦牛肉进行感官评分、水分含量、色差值、质构指标的测定;采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析油炸前后牦牛肉风味物质的种类和含量变化。结果表明:E_2组(160℃、80 s)牦牛肉感官评分、色差值、质构品质指标均最优。HS-SPME-GC-MS共鉴定出41种挥发性风味物质,包括醛类20种、醇类5种、酯类2种、酮类1种、呋喃类1种、烃类7种、有机酸类1种、其它类4种化合物;A组(参照组)检测出27种化合物,E_2组检测出38种化合物,两组牦牛肉中挥发性成分种类及相对含量有较大差异。根据香气特征雷达图得出,E_2组的香气种类更丰富。利用相对气味活度值对牦牛肉关键风味成分分析得出,A组关键挥发性风味物质有10种,E_2组关键挥发性风味物质有17种,其中反式-2-癸烯醛、壬醛、1-辛烯-3-醇相对气味活度值最大,分别为47.35、35.14、17.63,赋予油炸牦牛肉烤肉味、果香味、蘑菇香味。通过韦恩图得出,A组特有的挥发性风味物质有3种,E_2组特有的挥发性风味物质有14种,A组特有关键香气成分2种,E_2组特有关键香气成分9种。综合风味指标、质构指标和感官评价指标得出,油炸工艺对牦牛肉的风味及品质有明显提升。 展开更多
关键词 牦牛肉 油炸 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 风味物质 品质
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松花粉醋发酵过程中风味品质差异性分析 被引量:1
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作者 白绍赐 杨明源 +4 位作者 张群芳 邹晨阳 于艳奇 吕春茂 周慧改 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第17期154-164,共11页
为明确松花粉醋发酵过程中色泽、口感、香气和品质的变化,以活性成分、抗氧化能力、色差、电子舌味觉值、游离氨基酸、有机酸、挥发性化合物和感官评分为评价指标,进一步采用主成分分析、偏最小二乘判别分析和气味活性值进行差异性分析... 为明确松花粉醋发酵过程中色泽、口感、香气和品质的变化,以活性成分、抗氧化能力、色差、电子舌味觉值、游离氨基酸、有机酸、挥发性化合物和感官评分为评价指标,进一步采用主成分分析、偏最小二乘判别分析和气味活性值进行差异性分析。结果表明:在发酵过程中松花粉汁的总酚、总黄酮、VC、游离氨基酸和有机酸的含量均显著增加;电子舌结果表明发酵后样品苦味降低、鲜味增加;采用气相色谱-质谱联用技术在发酵过程中共检测到110种挥发性化合物,其中醛类、酸类和酯类是松花粉醋的主要香气物质。乙醇、2-乙基己醇、苯乙醇、异丁酸、乙酸乙酯、壬醛、茴香烯及乙酸被认定为发酵过程中的关键差异物质,赋予松花粉醋宜人的香气;感官评价表明,松花粉醋的色泽、味道、香气和整体接受度均高于松花粉汁。该结果为生产高质量的松花粉醋奠定了理论基础,并推动了松花粉的深加工利用。 展开更多
关键词 松花粉 发酵 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱 挥发性物质 生物活性物质
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新疆大果沙棘原浆、籽油和果油气味特征及产品间相关性
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作者 曾奥 许炳烨 +3 位作者 王雪 孟德豪 孙青占 吕兆林 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期132-142,共11页
【目的】通过对新疆大果沙棘原浆、籽油及果油呈香物质进行分析,确定其气味特征及产品间相关性,为新疆大果沙棘制品的进一步开发和真伪鉴定提供数据支撑。【方法】采用固相微萃取结合气相色谱-质谱串联技术对新疆大果沙棘原浆、籽油和... 【目的】通过对新疆大果沙棘原浆、籽油及果油呈香物质进行分析,确定其气味特征及产品间相关性,为新疆大果沙棘制品的进一步开发和真伪鉴定提供数据支撑。【方法】采用固相微萃取结合气相色谱-质谱串联技术对新疆大果沙棘原浆、籽油和果油这3种沙棘主要制品的香气进行研究,表征每种沙棘制品的呈香组分及其香气活度,探究3种沙棘产品的关键香气组分,对其进行归类和分析,明确每种沙棘产品的香气特征,并通过聚类热图和相关性分析初步探究3种沙棘制品的香气组分之间的关联性。【结果】3种新疆大果沙棘制品共有64种呈香物质,沙棘原浆最多,其次是沙棘果油,沙棘籽油最少;沙棘原浆和果油关键呈香物质以酯类为主,籽油以醇类为主。沙棘原浆与果油的香气特征相似,均以果味和酒味为主,沙棘籽油以果味、花香和油脂味为主。新疆大果沙棘原浆、籽油和果油挥发性成分含量丰富,香气独特。沙棘原浆与果油相关性更高,沙棘籽油与另外两种制品相关性较低。【结论】研究结果可为后续沙棘产品深加工开发提供一定的理论基础。 展开更多
关键词 沙棘产品 固相微萃取-气相色谱-质谱技术 呈香物质 香气特征 关联性
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基于HS-SPME-GC×GC-TOFMS技术分析传统干腌腊肉加工过程中的挥发性有机物
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作者 董亚云 张迎阳 +2 位作者 杨天志 高蕙文 袁荷芳 《肉类研究》 北大核心 2024年第3期30-38,共9页
为全面了解干腌腊肉加工过程中风味品质的变化规律,以原料期、腌制期、发酵前期、发酵后期及成熟期的传统干腌腊肉为研究对象测定理化指标,并利用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对加工过程中挥发性有机物(volatile ... 为全面了解干腌腊肉加工过程中风味品质的变化规律,以原料期、腌制期、发酵前期、发酵后期及成熟期的传统干腌腊肉为研究对象测定理化指标,并利用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对加工过程中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)进行鉴定。结果表明:干腌腊肉加工过程中水分含量持续下降,以不易流动水蒸发为主,并伴随自由水和结合水含量下降;pH值先减小后缓慢增大;整个加工过程中肉样颜色持续变深;干腌腊肉中VOCs主要为醇类、醛类、酯类、烃类及酮类等;3-丁二酮、2-甲基丁醛、庚醛和2-辛烯醛在整个加工过程中风味贡献较大;感官风味特征分析发现,干腌腊肉以甜味及水果风味为主;蛋白质降解、脂肪氧化和美拉德反应多途径共同作用,形成干腌腊肉特有的复杂风味特征。 展开更多
关键词 干腌腊肉 理化性质 顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱 挥发性有机物
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基于GC-MS和网络药理学分析瓜蒌、薤白合煎液与单煎混合液的差异
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作者 童凯 张尹好 +5 位作者 王国良 付继梅 李丹 李昭玲 闫燊 张良 《中国医药科学》 2024年第19期51-53,135,共4页
目的比较瓜蒌、薤白合煎液和单煎混合液化学成分差异与活性差异。方法采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测样液成分,并结合网络药理学和分子对接探索干预冠心病的作用机制。结果合煎液和单煎混合液化学成分谱轮廓总体相似,但合煎液中吡啶硼... 目的比较瓜蒌、薤白合煎液和单煎混合液化学成分差异与活性差异。方法采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测样液成分,并结合网络药理学和分子对接探索干预冠心病的作用机制。结果合煎液和单煎混合液化学成分谱轮廓总体相似,但合煎液中吡啶硼烷、正丁酸、正己酸和正庚酸等10个化合物含量显著高于单煎混合液。网络药理学结果显示正己酸、3-苯甲酰氧基吡啶、正戊酸、正庚酸等核心成分,作用于EGFR、VEGFA、STAT3、PPARG、PPARA、NOS3等核心靶点,影响HIF-1、PI3K-Akt、Ras等信号通路参与冠心病的治疗。结论瓜蒌薤白合煎液与单煎混合液中部分与冠心病治疗相关的活性成分的含量存在差异,这为瓜蒌薤白汤的合理使用和进一步开发提供理论依据。 展开更多
关键词 瓜蒌薤白汤 合煎 单煎 气相色谱-质谱法 网络药理学
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基于液相色谱-质谱/质谱联用技术的兽药残留检测方法优化研究
7
作者 林扬 《食品安全导刊》 2024年第33期68-70,74,共4页
本文采用液相色谱-质谱/质谱联用技术检测水产品中的磺胺类兽药残留。结果表明,在2~800 ng·mL-1的线性范围下,5种磺胺类兽药的相关系数均大于0.99,说明方程的线性关系良好;5种磺胺类兽药的方法检出限为0.002~0.120μg·kg^(-1)... 本文采用液相色谱-质谱/质谱联用技术检测水产品中的磺胺类兽药残留。结果表明,在2~800 ng·mL-1的线性范围下,5种磺胺类兽药的相关系数均大于0.99,说明方程的线性关系良好;5种磺胺类兽药的方法检出限为0.002~0.120μg·kg^(-1),定量限为0.012~0.370μg·kg^(-1);在25μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、100μg·kg^(-1)的加标水平下,5种磺胺类兽药在水产品中的平均回收率为58.10%~124.37%,相对标准偏差为5.63%~15.03%。 展开更多
关键词 兽药残留检测 液相色谱 质谱联用技术 流动相参数
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采用GC×GC-TOFMS分析3种脂肪含量牛乳中挥发性化合物
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作者 王海涛 沈潇 +3 位作者 姚凌云 孙敏 王化田 冯涛 《乳业科学与技术》 2024年第1期26-32,共7页
采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction in combination with comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-... 采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction in combination with comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术对全脂牛乳(whole milk,WM)、低脂牛乳(low-fat milk,LFM)和脱脂牛乳(non-fat milk,NFM)3种牛乳样品进行挥发性化合物分析,结果表明:共检测到49种挥发性化合物,其中2-壬酮、2-十一酮等奇数碳链的甲基酮构成WM的主要风味化合物;偏最小二乘法判别分析表明,其模型可以很好地区分3种牛乳样品,并且有较好的方差和交叉验证预测能力;通过变量投影重要性>1、P≤0.05且含量≥1%筛选出9种化合物,被认定为关键香气差异化合物,这些化合物可能是导致3种牛乳风味不同的主要因素;聚类热图结果表明,NFM因异味化合物(如十六醛)的存在可能导致不良感官表现,而WM和LFM存在更多的香气化合物,令其在感官方面具有饱满丰富的香气。本研究建立了HS-SPME-GC×GC-TOFMS分析牛乳的研究方法,为乳制品风味改进和乳制香精调配提供了理论指导。 展开更多
关键词 脱脂牛乳 风味 顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱 偏最小二乘法判别分析
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电喷雾质谱半定量方法研究制川乌配伍后的大鼠肠内菌生物转化 被引量:10
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作者 王曦烨 皮子凤 +3 位作者 刘文龙 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1526-1531,共6页
利用电喷雾多级串联质谱法研究了中药药对共煎液中双酯型、单酯型及脂型生物碱的生物转化过程,建立了乌头类生物碱生物转化前后的质谱半定量方法,分析了大鼠肠内菌群作用下制川乌分别与浙贝母、法半夏和白蔹配伍后共煎液的生物转化过程... 利用电喷雾多级串联质谱法研究了中药药对共煎液中双酯型、单酯型及脂型生物碱的生物转化过程,建立了乌头类生物碱生物转化前后的质谱半定量方法,分析了大鼠肠内菌群作用下制川乌分别与浙贝母、法半夏和白蔹配伍后共煎液的生物转化过程中乌头类生物碱的含量变化.结果表明,在配伍后的共煎液中,浙贝母可增加双酯型生物碱含量,法半夏可降低双酯型生物碱含量,而白蔹对双酯型生物碱含量影响不大;大鼠肠内菌群能够进一步降低双酯型生物碱的毒性并增加脂型生物碱的含量.本文通过分析中药药对中乌头类生物碱含量的改变说明了中药配伍及生物转化机理. 展开更多
关键词 制川乌 配伍 肠内菌群 质谱
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Analysis of the linkage positions and isomers of monosaccharide units in oligosaccharides by negative secondary ion mass spectrometry in combination with the stereoselective reaction with substituted boronic acid
10
作者 YAN,Lin FANG,Yi-Wei Institute of Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100080 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1993年第1期53-58,共8页
The negative secondary ion mass spectrometry,in combination with the stereoselective derivatizations with substituted boronic acid RB(OH)_2,was used in the analysis of fourteen oligosac- charides.The mass spectra of t... The negative secondary ion mass spectrometry,in combination with the stereoselective derivatizations with substituted boronic acid RB(OH)_2,was used in the analysis of fourteen oligosac- charides.The mass spectra of the derivatives provide information on their linkage Positions and iso- merism of the individual monoscaccharide units.The results indicated that among the derivatives of the oligosaccharides analyzed,those with 1—4 and 1—6 linkages all presented the ion peaks at m/z 287,sometimes one more peak at m/z 449.Furthermore,a relationship was found between the linkage positions and the intensity orders of the derivative ions.Finally,the derivatives of the disaccharides with a galactose presented an intense ion peak at m/z 347,and those of oligosaccharides with 1—6 linkage to a galactose at terminal presented the ion at m/z 317.In the case of oligosaccharides with a fructose residue,characteristic ion of m/z 155 was produced.The conditions of stereoselective derivatizations and mass spectrometry were studied,in order to obtain a better reproducibility of the mass spectra. 展开更多
关键词 Analysis of the linkage positions and isomers of monosaccharide units in oligosaccharides by negative secondary ion mass spectrometry in combination with the stereoselective reaction with substituted boronic acid acid
全文增补中
石墨微粒柱电化学预富集-火焰原子吸收联用测定镉 被引量:9
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作者 刘文涵 谈金辉 +2 位作者 张丹 付强 单胜艳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期117-119,共3页
以石墨微粒柱电极为工作电极,对溶液中痕量镉进行电化学预富集、溶出,并用火焰原子吸收分光光度法在线测定.极大的提高了测试灵敏度,降低检出限达1~2个数量级,富集倍数可达754倍.并就支持电解质种类和浓度,富集流速、电压,溶出液流速... 以石墨微粒柱电极为工作电极,对溶液中痕量镉进行电化学预富集、溶出,并用火焰原子吸收分光光度法在线测定.极大的提高了测试灵敏度,降低检出限达1~2个数量级,富集倍数可达754倍.并就支持电解质种类和浓度,富集流速、电压,溶出液流速、电压,pH值对测定的影响作了深入的研究. 展开更多
关键词 预富集 火焰原子吸收 工作电极 电化学 痕量镉 个数 数量级 石墨微粒 并用 在线测定
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氧化石墨烯的制备工艺及热稳定性 被引量:16
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作者 尹芳 陈迪钊 +3 位作者 刘佳佳 陈曲 孔海霞 伍超娟 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期336-340,408,共6页
本文以裂解-质谱联用、SEM、XRD、UV、Raman光谱技术,探讨了氧化石墨烯(graphene oxide GO)工艺制备中高温阶段的温度对GO性质的影响及GO对环境温度的稳定性。GO的分散性实验显示:制备温度控制在70~90℃范围内,制备出GO的分散性较好;SE... 本文以裂解-质谱联用、SEM、XRD、UV、Raman光谱技术,探讨了氧化石墨烯(graphene oxide GO)工艺制备中高温阶段的温度对GO性质的影响及GO对环境温度的稳定性。GO的分散性实验显示:制备温度控制在70~90℃范围内,制备出GO的分散性较好;SEM显示:80℃时所制备的GO能以单层形式分散在水溶液中,而120℃则为多层聚集体分散;裂解-质谱联用实验显示:GO在100℃及以上将出现脱羧反应,使GO不稳定;XRD、UV、Raman实验均证实:制备温度在120℃或更高时,GO不能被制备。因此,Hummers法制备GO,高温阶段应控制在70~90℃之间。XRD实验结果还显示:GO固态时,在120℃或更高温度下不能稳定存放。 展开更多
关键词 氧化石墨烯 制备 热稳定性 裂解-质谱 XRD
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荧光光谱法研究盐酸罂粟碱与牛血清白蛋白作用的热力学特征 被引量:14
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作者 颜承农 上官云凤 +2 位作者 刘义 潘祖亭 屈松生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期132-134,137,共4页
用荧光光谱法研究了盐酸罂粟碱与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的特征,发现盐酸罂粟碱对BSA有较强的荧光猝灭作用,根据荧光猝灭数据和非辐射能量转移机理,由Sterm Volmer方程和双倒数方程获得了结合反应的结合常数、结合位置和结合过程的... 用荧光光谱法研究了盐酸罂粟碱与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的特征,发现盐酸罂粟碱对BSA有较强的荧光猝灭作用,根据荧光猝灭数据和非辐射能量转移机理,由Sterm Volmer方程和双倒数方程获得了结合反应的结合常数、结合位置和结合过程的基本热力学参数。 展开更多
关键词 盐酸罂粟碱 牛血清白蛋白 药理学 热力学特征 荧光光谱法 荧光猝灭作用 结合常数 结合位置 结合过程
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微富集柱-FAAS联用测定铅的影响因素分析 被引量:6
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作者 刘文涵 高云芳 +3 位作者 黄荣斌 赵锋 赵力达 周执明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期44-47,共4页
研究了微富集柱与原子吸收光谱法联用测定铅的各种影响因素,实验利用自制的微型电化学富集柱对金属离子的吸附效应进行预富集 ,再瞬间溶出直接进入原子吸收进行测定 ,极大地提高了测试灵敏度和降低了检出限 。
关键词 微富集柱 测定 联用技术 原子吸收光谱法 预富集 分析
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附子配伍原则的电喷雾质谱研究 被引量:28
15
作者 王勇 刘志强 +1 位作者 宋凤瑞 刘淑莹 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期451-454,共4页
目的 从化学角度探讨附子配伍的原则。方法 利用电喷雾质谱分析和比较生附子及其复方中药煎煮液中二萜类生物碱的变化规律 ;测定附子及其他中药煎煮液的pH值并用电喷雾质谱考察酸性对药材中乌头碱水解的影响。结果 生附子单煎煮及与... 目的 从化学角度探讨附子配伍的原则。方法 利用电喷雾质谱分析和比较生附子及其复方中药煎煮液中二萜类生物碱的变化规律 ;测定附子及其他中药煎煮液的pH值并用电喷雾质谱考察酸性对药材中乌头碱水解的影响。结果 生附子单煎煮及与甘草共煎后双酯型乌头生物碱大部分发生水解 ,生附子与半夏或五味子共煎生物碱水解受抑制 ,生附子和甘草单煎液的酸性远低于半夏或五味子单煎液 ,中乌头碱在酸性条件下不水解。结论酸性是影响乌头碱类双酯型生物碱水解的重要因素 ,强酸条件下水解受抑制 。 展开更多
关键词 附子 电喷雾质谱 配伍原则 酸性
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新型单光子电离和光电子电离复合电离源的研究及应用 被引量:12
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作者 吴庆浩 花磊 +6 位作者 侯可勇 崔华鹏 陈平 赵无垛 王卫国 李京华 李海洋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1465-1469,共5页
复合电离源在单光子电离模式下可以产生分子离子信号,易于确定分子量;在光电子电离模式下,70eV电子能量可以产生含有物质结构信息的碎片峰,实现物质的结构鉴定。两种电离模式可以实现毫秒级迅速切换。本研究通过提高光程降低了单光子电... 复合电离源在单光子电离模式下可以产生分子离子信号,易于确定分子量;在光电子电离模式下,70eV电子能量可以产生含有物质结构信息的碎片峰,实现物质的结构鉴定。两种电离模式可以实现毫秒级迅速切换。本研究通过提高光程降低了单光子电离模式下的检出限。在单光子电离模式下,对苯的检出限为50"g/m3(累加时间为4s);光电子电离模式下,对SO2的检出限为20"L/m3(累加时间4s)。利用复合电离源的单光子电离模式分析了烷烃催化脱氢产物,成功实现了碳链长度为8~12的烷烃,烯烃和二烯烃的在线分析和监测。此外,还利用低能电子的光电子电离模式分析了高压变压器保护气,检测了主要杂质成分,为高压变压器中故障的快速诊断提供依据。 展开更多
关键词 复合电离源 单光子电离 光电子电离 在线监测质谱
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两种国产抗结核固定剂量复合剂中利福平的药代动力学和生物等效性研究 被引量:6
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作者 郭少晨 朱慧 +7 位作者 徐建 郝兰虎 王彬 付雷 陈明亭 周林 池俊英 陆宇 《中国防痨杂志》 CAS 2014年第12期1075-1079,共5页
目的研究两种国产抗结核固定剂量复合剂四药复方中利福平的药代动力学和相对生物利用度,评价复合剂中利福平的生物等效性,以期揭示抗结核固定剂量复合剂的内在质量,为临床合理用药提供理论依据。方法复合剂作为受试制剂,利福平胶囊... 目的研究两种国产抗结核固定剂量复合剂四药复方中利福平的药代动力学和相对生物利用度,评价复合剂中利福平的生物等效性,以期揭示抗结核固定剂量复合剂的内在质量,为临床合理用药提供理论依据。方法复合剂作为受试制剂,利福平胶囊作为参比制剂,采用单次给药自身交叉对照的方法,考察两种受试制剂分两批试验进行,按照编号法将每批18名健康男性受试者随机分为2组,每组9名,第一批试验中组1受试者在第一周口服受试制剂1,每批试验入组18名受试者,两批试验共计入组36名受试者。第二周口服参比制剂,组2受试者在第一周口服参比制剂,第二周口服受试制剂1,每名受试者每周各服一次药物;第二批试验中受试制剂1改为受试制剂2,其他操作不变。服药后,抽取不同时间点受试者的静脉血,采用液相色谱质谱联用法测定血药浓度,应用DAS3.1.5版软件计算药代动力学参数及判断生物等效性。结果两种固定剂量复合剂中利福平主要药代动力学参数分别如下,峰浓度(Cmax)为(11.4±3.4)mg/L和(12.2±3.8)mg/L,半衰期(T1/2)为(3.7±1.2)h和(3.6±1_3)h,时间点0至24h的血药浓度一时间曲线下面积(AUC(0-t))为(91.4±30.8)mg·L-1·h-1和(92.1±25.3)mg·L-1·h-1,时间点0至无穷大时血药浓度时间曲线下面积(AUC(0-∞))为(93.3±31.3)mg·L-1·h-1和(94.1±26.5)mg·L-1·h-1。AUC(0-t)相对生物利用度分别为94.7%和91.4%,置信区间为89.5%~100.2%和81.4%~95.6%,等效区间为80%~125%。结论两种受试制剂中利福平的Cmax、Tmax与参比制剂比较均无显著性差异。经生物等效性检验,判定两种受试制剂中利福平与参比制剂中利福平生物等效。 展开更多
关键词 复方合剂 利福平 药代动力学 生物利用度 质谱分析法
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液质联用测定人参与五灵脂、莱菔子配伍的人参皂苷 被引量:30
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作者 张旭 王丽娜 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期559-563,共5页
采用液质联用(HPLC-ESI-MSn)技术,对不同比例的人参、五灵脂和人参、莱菔子的水煎液、沉淀和药渣进行研究,共鉴定了10种人参皂苷,并对这10种人参皂苷配伍前后的变化进行了系统的研究。实验结果表明,在共煎液中,除Ro外,其它皂苷的含量都... 采用液质联用(HPLC-ESI-MSn)技术,对不同比例的人参、五灵脂和人参、莱菔子的水煎液、沉淀和药渣进行研究,共鉴定了10种人参皂苷,并对这10种人参皂苷配伍前后的变化进行了系统的研究。实验结果表明,在共煎液中,除Ro外,其它皂苷的含量都有所下降。五灵脂或莱菔子的加入对人参皂苷的影响不同,莱菔子影响人参皂苷的溶出,而与五灵脂配伍,部分人参皂苷生成沉淀。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 人参 人参皂苷 五灵脂 莱菔子 配伍
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复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素残留量 被引量:35
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作者 孙雪 郗存显 +3 位作者 唐柏彬 王国民 陈冬东 赵华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期970-978,共9页
建立了动物源食品(猪肉、鱼肉、猪肝)中6种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2)和6种玉米赤霉醇类真菌毒素(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的复... 建立了动物源食品(猪肉、鱼肉、猪肝)中6种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2)和6种玉米赤霉醇类真菌毒素(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的复合免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶酶解后,用甲醇-乙腈(20∶80,V/V)提取,提取液经玻璃纤维滤纸过滤,滤液用PBS溶液稀释,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用HPLC-MS/MS法分析。12种目标分析物中AFB2和AFG2的线性范围为0.03~6.0μg/L,其余目标分析物的线性范围为0.05~20μg/L,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.01~0.03μg/kg范围内,定量限在0.04~0.09μg/kg范围内。分别以0.5,1.0和5.0μg/kg添加浓度水平进行方法学验证,平均回收率为73.6%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~11.2%。本方法简便、灵敏,能够满足动物源食品中痕量黄曲霉毒素和玉米赤霉醇类真菌毒素残留的测定要求。 展开更多
关键词 动物源食品 复合免疫亲和柱 黄曲霉毒素 玉米赤霉醇类真菌毒素 高效液相色谱-串联质谱
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五指毛桃不同采收部位挥发油及醇提物成分的分析 被引量:23
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作者 刘春玲 魏刚 +2 位作者 何建雄 许小峰 徐鸿华 《广州中医药大学学报》 CAS 2004年第3期204-205,210,共3页
【目的】确定五指毛桃不同采收部位的质量。【方法】应用气相色谱 质谱联用 (GC MS)法分别对五指毛桃不同采收部位中挥发油的含量和成分以及醇提物的成分进行分析。【结果】五指毛桃根皮中挥发油的含量高于根木质部 ;五指毛桃根皮与根... 【目的】确定五指毛桃不同采收部位的质量。【方法】应用气相色谱 质谱联用 (GC MS)法分别对五指毛桃不同采收部位中挥发油的含量和成分以及醇提物的成分进行分析。【结果】五指毛桃根皮中挥发油的含量高于根木质部 ;五指毛桃根皮与根木质部所含的化学成分相似 ,挥发油成分以十六酸、油酸 +亚油酸、亚油酸酰胺、软脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、邻苯二甲酸二丁酯为主 ;其乙醇提取物中以补骨脂素、十六酸、十六酸乙酯、佛手内酯、油酸、亚油酸为主。根皮中补骨脂素的含量高于木质部。【结论】五指毛桃不同采收部位所含化学成分相似 ,其中根皮部的挥发油成分和补骨脂素含量均高于木质部。 展开更多
关键词 五指毛桃 浑发油 醇提物成分 根皮 挥发性成分
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