核级海绵锆制备工艺进展及分析

近年来随着国内核电的重启,核级海绵锆作为核级锆合金的主要原材料得到业内广泛重视,从而加快了国内核级海绵锆产业的发展。本文简要回顾了国内核级海绵锆的研究进展,论述了核级海绵锆常见的工业化制备过程,总结了主要生产工艺的优缺点及应用情况,从技术角度研判了未来核级海绵锆制备工艺的发展趋势,并着眼于降本增效、绿色环保等方面提出了建议。

核级海绵锆对Zr-4铸锭铁元素的影响

本文针对核级海绵锆中氯、铁元素含量对锆合金铸锭中铁元素含量的影响规律进行分析,通过对熔炼后的黑色挥发物及最终铸锭化学检测分析,发现海绵锆中氯、铁元素含量较高会增加锆合金铸锭中铁元素含量的控制难度。为今后锆合金铸锭铁元素含量的控制提供了原材料质量方面控制参考,也为核级海绵锆氯、铁元素含量的控制的重要性提供了依据。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素

向2.500 0g样品中加入3mol·L^(-1)硝酸溶液10mL后滴加氢氟酸至溶解完全,冷却后定容至50mL。取此样品溶液5.00mL,加入若干17种元素的混合标准溶液并由3mol·L^(-1)硝酸溶液定容至50mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素的含量。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的强度与其质量浓度呈线性关系。Co、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、V、Ti的线性范围为0.10~2.0mg·L^(-1),Al、Cr、Hf、Mg、Nb、Ta、Zn的线性范围为0.20~4.0mg·L^(-1),Fe、Sn的线性范围为0.40~8.0mg·L^(-1),17种微量杂质元素的检出限(3s)在1.0~50μg·L^(-1)之间。加标回收率在90.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。

海绵锆的生产工艺技术及技术标准的发展

简要论述了锆矿资源情况,总结了国内外海绵锆的冶炼生产工艺技术,分析了海绵锆技术标准的发展状况,提出了我国海绵锆技术标准及产品质量存在的问题与改进意见。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中锂钠镁钙

锆材中杂质元素Li、Na、Mg、Ca含量直接影响材料的性能,因此快速、准确地测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca元素含量具有重要意义。采用HNO_3-HF溶解样品,选择Li670.784nm、Na 589.592nm、Mg 279.553nm、Ca 422.673nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Li、Na、Mg、Ca,从而建立了核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca的测定方法。测定体系中控制HNO_3浓度小于1.50mol/L。对校准曲线法和标准加入法进行对比,结果表明:同一元素使用标准加入法时校准曲线的斜率总是小于标准曲线法校准曲线的斜率;使用标准曲线法与标准加入法时,Li、Na、Ca相应测定结果的回收率为93%～106%,但对Mg而言,其标准加入法的测定结果比标准曲线法高,且标准加入法的回收率优于标准曲线法。因此,实验使用标准加入法制作校准曲线消除基体效应的影响。各元素在0.10～2.0mg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为0.06～2.34mg/kg。按照实验方法测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,加标回收率在94%～109%之间。

浅谈核级海绵锆中氯化物对锆合金铸锭的影响

叙述了核级海绵锆的生产工艺和氯化物对锆合金铸锭的影响。针对在锆合金铸锭生产过程中氯化物对自耗电极焊接及熔炼铸锭的的影响,提出了一系列控制和预防措施,以提高锆合金铸锭生产的安全性和产品质量。

ICP－AES测定核纯海绵锆中17个杂质元素方法的研究

应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法，对核纯海绵锆中１７个杂质元素的测定进行了试验研究。取样量１００ｍｇ时，Ａｌ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ和Ｚｎ的测定范围是１０μｇ／ｇ—３２００μｇ／ｇ。回收率为９５．２％—１０６．５％。

电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆中痕量铀

为保障核级海绵Zr的质量,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵Zr中痕量U。样品经HNO3-HF快速溶解后,从同位素质量数的选择、内标同位素选择、基体的影响等方面进行分析。结果表明,以232Th作为内标,可有效校正基体效应及仪器漂移引起的干扰;在样品中加入浓度分别为0.20、1.00、1.50μg/g的U标准储备溶液,其加标回收率均在94%~99%之间,相对标准偏差最大为5.1%,合成相对标准不确定度为5.9%,方法的检出限为0.001μg/g。采用该方法对实际样品U含量进行测定,测定结果满足核级海绵Zr对U含量的控制要求。