实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分

目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。

UPLC-MS/MS法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物

目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物（甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非）的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0-5 min,50%A;5-7 min,50%-90%A;7-9 min,90%-100%A;9-10 min,100%-50%A;体积流量0.2 m L/min,进样量5μL,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定9种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在相应色谱及质谱条件下,9种化学药物甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.1-0.3 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3-0.9 ng/g,标准加样回收率均在88.4%-116.3%。68批抗疲劳类保健食品中检出41批添加了化学药,阳性率为60.3%;样品中检出了枸橼酸西地那非、他达拉非、爱地那非、硫代艾地那非。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。