土炒当归、油当归和当归炭的质量标准研究

目的:建立土炒当归、油当归和当归炭的质量标准。方法:参照2020年版《中华人民共和国药典》当归项下的技术要求,通过对甘肃产10批土炒当归、8批油当归和11批当归炭的性状比较,描述土炒当归、油当归和当归炭的性状特征,建立土炒当归、油当归和当归炭的粉末显微鉴别和薄层鉴别方法,并测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物和阿魏酸含量。结果:土炒当归、油当归和当归炭的性状特征基本相同,呈圆形、类圆形或不规则的条形薄片,但各具不同的颜色和细微特征;土炒当归和油当归均具有当归对照药材的粉末显微特征;土炒当归、油当归和当归炭均具有当归对照药材的薄层色谱行为,土炒当归、油当归中检出阿魏酸和藁本内酯。10批土炒当归中阿魏酸平均含量为0.067%,8批油当归中阿魏酸平均含量为0.062%。结论:研究所测得的各项指标,可为当归炮制品的地方标准制订提供依据。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

基于指纹图谱-多成分化学计量学的建昌帮蜜糠炒白术质量评价研究

目的:建立蜜糠炒白术的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1)进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为240 nm,建立15批蜜糠炒白术的HPLC指纹图谱,并同时建立白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的含量测定方法。结果:15批蜜糠炒白术的指纹图谱呈现24个共有峰,相似度均>0.891;对其中4个共有峰进行指认,分别是白术内酯Ⅲ(11号峰)、白术内酯Ⅱ(16号峰)、白术内酯Ⅰ(20号峰)、苍术酮(24号峰)。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘分析(OPLS-DA)结果均显示,不同产地、同产地不同批次药材制备的蜜糠炒白术质量有着明显的区分;变量重要投影系数(VIP)值>1的共有峰有7个,从大到小分别为1号、14号、4号、24号(苍术酮)、15号、16号(白术内酯Ⅱ)及2号峰。15批蜜糠炒白术的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的含量依次为144.84~642.59μg·g^(-1)、57.67~1086.15μg·g^(-1)、142.45~707.19μg·g^(-1)、968.73~2887.70μg·g^(-1)。结论:建立的蜜糠炒白术指纹图谱及多成分定量分析方法操作简单、稳定可靠,结合化学计量学方法可实现对蜜糠炒白术的质量分析,为蜜糠炒白术质量评价标准的建立提供参考。

基于线粒体自噬PINK1/Parkin信号通路的枳实、麸炒枳实和烫枳实对功能性消化不良大鼠治疗作用比较

目的基于线粒体自噬PINK1/Parkin信号通路对比枳实、麸炒枳实和烫枳实对功能性消化不良(FD)大鼠的治疗作用。方法将36只大鼠随机分为正常组、模型组、多潘立酮组、枳实组、麸炒枳实组、烫枳实组。除正常组外其他各组采用碘乙酰胺灌胃结合夹尾刺激法制作FD大鼠模型。造模结束后各给药组给予相应药液灌胃,模型组和正常组给予等体积生理盐水灌胃,持续14 d。造模和给药时,记录大鼠饮食量、饮水量和体质量。给药结束后,测定大鼠小肠推进率,苏木-伊红(HE)染色观察胃组织损伤情况,Western blot检测自噬相关蛋白PINK1、Parkin、Beclin-1、p62的表达。结果与模型组比较,各给药组小肠推进率提高。在造模期间,与正常组比较,各组大鼠的体质量增长减慢,平均日饮食量降低,模型组大鼠平均日饮水量降低。在给药期间,与模型组比较,多潘立酮组、麸炒枳实组和烫枳实组平均日饮食量增加;与模型组比较,麸炒枳实组PINK1、Parkin蛋白表达增加,烫枳实组p62蛋白表达提高、Beclin-1蛋白表达降低,枳实组Beclin-1蛋白表达降低。结论枳实、麸炒枳实和烫枳实治疗FD的作用机制可能与抑制PINK1/Parkin信号通路激活有关,麸炒枳实对FD大鼠的治疗效果优于枳实和烫枳实。

麸炒六神曲炮制工艺及质量标准研究

目的优选麸炒六神曲的炮制工艺并制定其质量标准。方法以颜色、气味为评价指标,浸出物为参考,通过炒制温度、炒制时间、麸皮加入量为考察因素,通过单因素试验优选麸炒六神曲炮制方法。通过对山西省内3家企业生产的15批生六神曲进行炮制,对15批麸炒六神曲的性状、显微鉴别、水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物进行检测,通过对测定结果进行研究,制定相应的质量标准。结果麸炒六神曲的最佳炮制工艺为麸炒温度为130℃、炒制时间为12 min、麸皮用量为10%,经过上述炮制工艺得到的麸炒六神曲性状表面浅棕色至黄棕色、质坚脆、有麸香气,浸出物为22.26%。建立了麸炒六神曲的质量标准,性状表面棕黄色,质坚脆,有麦麸香气;易断,断面不平整,可见褐色残渣及发酵后的空隙。显微鉴别为麦麸的果皮表皮细胞紧密排列呈不规则片状;淀粉粒呈球形,层纹明显;苦杏仁和赤小豆的石细胞黄色或白色,胞腔黑色;赤小豆的种皮栅状细胞胞腔含淡红棕色物,光辉带明显。水分不得过10.0%;灰分不得过5.0%;酸不溶灰分不得过2.0%;浸出物不得少于17%。结论成功建立了麸炒六神曲的炮制工艺及质量标准,可为麸炒六神曲饮片生产及质量控制提供参考。

正交试验法优选麸炒椿皮炮制工艺研究

优选麸炒椿皮最优工艺,为其工业化生产提供一定的技术参考。以臭椿酮含量及外观性状为评价指标,采用正交设计对麦麸用量、炒制时间、炒制温度3种影响炮制因素进行考察,优选出麸炒椿皮的最佳炮制工艺。麸炒椿皮最终确定工艺为:取椿皮丝饮片量10%的麦麸撒入180℃的炒药设备中,待麦麸冒烟时,向炒药机内投入椿皮丝,炒制10 min,取出,晾凉,筛去麸皮即可。优选出的麸炒椿皮炮制工艺稳定,重现性良好。

基于造血活性小肽研究阿胶炮制原理

目的基于造血活性小肽研究阿胶炮制原理。方法Orbitrap-MS法对阿胶及其炮制品(蛤粉炒、蒲黄炒)的酶解-超滤物进行数据解析,根据分值、丰度、韦恩图、热图聚类分析推断其可能具有造血活性或具有深入研究价值的肽序列。采用Fmoc固相合成法对其进行合成,检测纯度、三氟乙酸残留、净肽含量、内毒素等。以红细胞爆式集落形成单位为指标,检测阿胶及其炮制品的酶解-超滤物和13种合成肽活性。结果共检测出171种肽,其中127个来源于胶原蛋白。蛤粉炒阿胶26种新肽产生,21种肽消失;蒲黄炒阿胶16种新肽产生,52种肽消失,多数肽序列保持不变,但丰度有所改变。以其中13种肽作为对象进行Fmoc合成,发现其均可用于细胞培养。结论阿胶炮制后,造血活性升高,推测是胶原蛋白裂解并经消化产生ejp33(GVVGLPGQR)强活性肽、ejp131(GPAGPSGPPGKDGT)弱活性肽以达到增效作用,且其促造血效果是以ejp10(GPAGPIGPV)、ejp6(GPAGPTGPV)、ejp77(LSSPARSGASL)为主的数种肽的协同作用。

不同炮制工艺苍耳子UPLC指纹图谱及毒性成分含量比较

目的比较不同工艺炮制的苍耳子UPLC指纹图谱及毒性成分含量。方法采用UPLC法建立苍耳子生品、清炒品、砂炒品的指纹图谱,使用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)比较不同炮制品的总体成分差异;测定不同炮制工艺苍耳子的毒性成分含量。结果建立了苍耳子生品、清炒品、砂炒品各15批的指纹图谱,标定了15个共有峰,HCA、PCA分析不能将生品和清炒品完全分开,砂炒品明显区分于生品和清炒品;新绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸是对OPLS-DA分类贡献较大的成分,多种成分的变化共同导致了苍耳子炮制品质量的改变;清炒品和砂炒品的羧基苍术苷含量较生品降低、苍术苷含量较生品升高,砂炒品毒性成分降低较清炒品更明显。结论苍耳子砂炒品较清炒品质量更均一,毒性成分降低更明显。砂炒法更适合炮制苍耳子。

“炒六神曲”质量标准研究

目的建立科学合理的“炒六神曲”质量控制标准。方法通过对10批六神曲炒制后的性状、显微鉴别、水分、灰分、浸出物等进行评估,制订“炒六神曲”质量控制标准。结果确定“炒六神曲”的性状,将处方中麦麸的果皮细胞、非腺毛,赤小豆的种皮表皮栅状细胞、苦杏仁的石细胞作为“炒六神曲”的显微特征,规定水分不得超过8.0%,总灰分不得超过5.0%,浸出物不得超过5.0%。结论本质量控制方法可靠,可用于“炒六神曲”质量标准的建立,填补吉林省内“炒六神曲”质量标准空白,为确保科学生产、保证监管有效、合理临床应用奠定基础。

基于非靶向代谢组学的不同类型炒青绿茶风味品质差异分析

不同类型的炒青绿茶风味品质各异,然而关于不同炒青绿茶风味形成的关键贡献物质较少被报道。本研究基于非靶向代谢组学分析技术,分析了碧螺春(BLC)、龙井(LJ)、蒙顶甘露(MDGL)以及毛尖(MJ)等不同类型炒青绿茶风味品质方面的差异。结果表明,尽管杀青和干燥方式类似,但不同的炒青绿茶风味品质差异明显。感官分析结果表明BLC和MJ品质较佳,MDGL和LJ其次。没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、山奈酚-3-半乳糖苷芸香糖苷、柠檬酸以及没食子儿茶素(GC)等是LJ区别于其他茶样的关键滋味物质,推测是导致LJ滋味尚鲜爽的关键贡献物质,BLC和MJ则可分别通过表没食子儿茶素-3,5-双没食子酸酯(EGCDG)和1,3,6-三酰基葡萄糖进行区分。茉莉酸甲酯、吲哚、茉莉酮和壬醛是构成4种炒青绿茶花果香属性的共有贡献物质,其中庚醛、香豆素、(Z)-芳樟醇氧化物(吡喃型)、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,Z)-2,4-庚二烯醛、正己醇、异戊酸异戊酯等关键物质构成了不同炒青绿茶中嫩香、栗香、豆香以及花果香等香气属性的形成。本试验结果可为完善绿茶的加工技术体系及风味品质调控提供一定指导意义。

层次分析法结合Box-Behnken响应面法优化炙黄芪炒制工艺

目的 优选传统炒制黄芪的炮制工艺。方法 以炙黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪皂苷Ⅰ、水溶性浸出物的含量及外观性状评分为考察指标,以炒制温度、炒制时间、蜜水比3个因素为考察因素,采用层次分析法(Analytic Hierarchy Process, AHP)结合设计-响应面法(Box-Behnken)考察对炙黄芪炮制工艺的影响,找出最佳炮制工艺,并进行验证实验。结果 炙黄芪的最佳炮制工艺是炒制温度139.41℃、炒制时间6.040 min、炼蜜与水的比例为1∶0.680 2。结论 该炮制工艺参数稳定可行,可为炙黄芪规范化生产提供依据。

挤压香菇炒米的工艺优化及其风味成分分析

为提升传统炒米的营养价值,改善其风味品质,本研究以籼米粉为原料,添加适当比例的香菇粉,通过挤压造粒工艺获得挤压香菇米,再经过炒制处理得到即食型挤压香菇炒米。利用响应面法优化挤压香菇炒米的最佳工艺,再对其营养成分及风味成分进行品质分析,以期为质构重组型炒米的开发和生产提供参考。通过响应面优化挤压香菇炒米的最佳工艺条件为:香菇粉添加量为5.60%,炒制温度为225℃,炒制时间为60 s。在此优化条件下,进行验证实验,挤压香菇炒米的综合评分为80.62±0.55分,与理论预测值接近。基本营养成分结果显示,与空白炒米相比,挤压香菇炒米的总膳食纤维含量和脂肪含量显著增加,而总淀粉含量显著减少(P<0.05)。电子鼻和气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)结果表明,空白挤压米、空白炒米、挤压香菇米和挤压香菇炒米的挥发性成分能够被很好地区分,并检测鉴定出54种挥发性物质。与空白挤压米相比,空白炒米中醛类物质和酮类物质的相对含量增加;与空白炒米相比,挤压香菇炒米中酮类物质和酯类物质的相对含量增加;与挤压香菇米相比,挤压香菇炒米中醛类物质、醇类物质和酮类物质的相对含量增加。

双孢菇重组米油炸工艺优化及其风味成分分析

为改善炒米风味,提高炒米的营养价值,本研究以双孢菇粉和籼米粉为原料,通过挤压造粒和油炸处理获得双孢菇炒米,并利用响应面法优化工艺配方,再对其营养成分和风味成分进行分析。结果表明,双孢菇炒米最佳工艺配方为:油炸温度170℃,油炸时间79 s,双孢菇粉添加量5.90%。在此基础上进行验证实验,双孢菇炒米的综合评分为86.80±0.47,与理论预测值接近。营养成分结果显示,与空白炒米相比,双孢菇炒米总淀粉含量显著下降(P<0.05),而蛋白质、脂肪和膳食纤维含量均显著上升(P<0.05),氨基酸总量也有所提高,其中的谷氨酸、天冬氨酸和精氨酸对双孢菇炒米独特风味的形成有较高贡献。此外,电子鼻和气相色谱-离子迁移谱结果显示,空白重组米、空白炒米、双孢菇重组米和双孢菇炒米共检测出包括醛类、酯类、酮类、醇类、呋喃类和酸类等53种挥发性风味物质。与空白重组米相比,空白炒米中酮类和呋喃类物质的相对含量增加;与空白炒米相比,双孢菇炒米中醛类和酮类物质的相对含量增加;与双孢菇重组米相比,双孢菇炒米中酮类、酯类和呋喃类物质的相对含量增加。

基于气相离子迁移谱的槟榔炒制过程中挥发性成分的变化研究

分析槟榔炒制过程中挥发性成分的变化规律,为生槟榔和炒槟榔的质量控制提供参考。采用气相离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)分析不同炒制时间槟榔中挥发性成分的含量变化,采用化学计量学筛选差异成分。从槟榔中共鉴定出31种挥发性成分,包括醛类、酯类、有机酸类和酮类等;槟榔炒制后挥发性成分发生了显著变化;化学计量学结果表明,二甲基三硫、异戊醛、乙酸乙酯等成分的含量变化显著。基于GC-IMS和化学计量学可以较好地描述槟榔炒制过程中挥发性成分的变化趋势,并为不同炒制时间槟榔的鉴别及其质量控制提供依据。

米炒参苓白术散君药对健脾渗湿功效的增强作用

目的研究大米、小米、糯米3类米炒制参苓白术散君药,对原方健脾渗湿止泻作用的增强效果。方法将小鼠模型分为6组进行药物干预。空白组照常饲养。模型组给予生理盐水灌胃,原方组给予参苓白术散药液(含生药1 g/mL)灌胃,大米组给予大米炒参苓白术散君药药液(含生药1 g/mL)灌胃、小米组给予小米炒参苓白术散君药药液(含生药1 g/mL)灌胃、糯米组给予糯米炒参苓白术散君药药液(含生药1 g/mL)灌胃,以上5组小鼠每次灌胃量为1.4 mL/kg,每次灌胃间隔12 h。用药10 d之后,测得小鼠脾脏重与胸腺重。计算得出脾脏指数、胸腺指数和给药前后体质量增长率。结果应用参苓白术散能有效促进脾虚泄泻小鼠恢复正常。大米炒君药后,更能增强参苓白术散的健脾渗湿功效,大米组小鼠体质量增长率、脾脏重指数和胸腺指数均高于原方组、小米组和糯米组。结论相较于应用小米、糯米,大米炮制参苓白术散君药对原方渗湿止泻功效增强更为明显。

白术炮制措施对中药饮片治疗溃疡性结肠炎效果的影响研究

目的研究白术炮制措施对中药饮片治疗溃疡性结肠炎效果的影响。方法回顾性分析汕头潮南民生医院于2021年2月—2022年11月接收的99例溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)患者临床资料,并根据服用不同的中药炮制方式制成的中药饮片分为三组(A组:土炒处理分级法;B组:焦制分级法;C组:炙制分级法),各33例。对比三组的药物疗效及不良药物反应(adverse drug reaction,ADR)。结果三组UA患者的疗效各不相同,B组的治疗效果比A稍高,但两组的疗效结果对比,差异无统计学意义(χ^(2)=0.244,P=0.621);C组的UC患者服用经水处理前联合炮制综合法煎制的药液的总体治疗效果比A组患者的疗效佳,差异有统计学意义(χ^(2)=17.827,P=0.001);C组的UC患者服用经水处理前联合炮制综合法煎制的药液的总体治疗效果比B组患者的疗效佳,差异有统计学意义(χ^(2)=14.580,P=0.001)。三组的ADR发生率均有所不同,其中A组的ADR比例值与B组相近,差异无统计学意义(χ^(2)=0.096,P=0.757);C组的ADR发生率似乎低于其他两组,但差异无统计学意义(C/A:χ^(2)=1.158,P=0.282;C/B:χ^(2)=1.886,P=0.170)。结论将中药加工与预处理结合使用似乎可以提高中药的疗效,且不会对用药安全产生影响。

石菖蒲麸炒工艺研究

目的:研究麸炒石菖蒲的最佳炮制工艺。方法:以石菖蒲总生物碱含量为评价指标,以麦麸用量、炒制时间、炒制温度等为考察因素,在单因素考察的基础上,采用正交设计试验,确定麸炒石菖蒲饮片的最佳炮制工艺。结果:麸炒石菖蒲饮片的最佳炮制工艺为:10%麦麸用量,麸炒温度为140℃,麸炒时间为40 s。结论:该研究为麸炒石菖蒲饮片炮制工艺提供了更准确、科学的炮制参数,可为石菖蒲的开发利用提供参考。

不同粒径麦麸对白芍麸炒品质量的影响

目的:探究不同粒径麦麸对于白芍麸炒品的影响,并通过研究对比不同粒径麦麸对麸炒白芍饮片质量的影响,以期为麸炒白芍的炮制工艺提供技术参考。方法:(1)采用炮制工艺为加入药材质量10%的麸皮,在340℃下炒制4 min。(2)取适量麦麸样品,分别通过2号、3号、4号药典筛,得到通不过2号筛、2号筛~3号筛、3号筛~4号筛、通过4号筛,4种不同粒径的麦麸;另取1份麦麸样品,不过筛,设为未过筛麦麸。分别用上述不同粒径的麦麸炒制白芍,观察白芍饮片外观性状、测定饮片中水溶性浸出物的含量,采用高效液相色谱法测定饮片中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷的含量。(3)利用SPSS 22.0统计学软件对不同粒径麦麸炒白芍的有效成分进行主成分分析。结果:由综合评分F可知,未通过2号筛粒径的麦麸炒制出的白芍饮品质量最高,其后依次为2~3号筛的麦麸炒制的白芍饮片、未过筛麦麸炒制的白芍饮片,而3~4号筛、通过4号筛的麦麸炒制的白芍饮片质量较差。说明麦麸的粒径越小,其炮制品整体质量越低。结论:不同粒径的麦麸对麸炒白芍饮片的质量有一定影响,建议制定麸炒白芍的炮制辅料麦麸的质量标准时,应将其粒径作为重要的质量控制指标。

不同炮制方式对中药饮片临床应用效果的影响研究

探讨在中药饮片应用的过程中采用不同的炮制方式所取得的临床效果。选取渭南市中医医院2021年1月—2023年3月收治的80例行中药饮片治疗的消化不良患者作为研究对象,按照入院接受治疗时间的先后顺序分为对照组与观察组,每组各40例。对照组采用常规炮制工艺,观察组采用炒焦、炒炭炮制工艺。对比两组患者的临床疗效、不良反应发生情况、治疗前后的中医证候积分等各项数据。结果显示,观察组患者的治疗总有效率显著高于对照组(P<0.05);观察组患者的不良反应发生率显著低于对照组(P<0.05);治疗后,观察组患者中医证候积分显著低于对照组(P<0.05)。研究发现,为了促使中药饮片发挥其最大的临床药效,需在其炮制手段上下功夫,以炒焦、炒炭的炮制工艺代替常规的炮制手段,在提升患者临床治疗总有效率的同时,可以提升其临床用药的安全性,值得在临床上大力推广应用。

补骨脂不同炮制饮片炮制前后化学成分定性定量分析

为探讨补骨脂不同炮制方法下炮制前后化学成分的变化,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS),对补骨脂生品、清炒品及盐炙品进行化学成分分析,运用超高效液相色谱(UHPLC)对补骨脂中9个成分进行含量测定,结合统计学方法分析炮制前后含量变化。在定性分析中,共鉴定指认38个化合物,建立了补骨脂MS数据库,发现了5个成分存在于生品与清炒饮片,而盐炙品中未发现;在定量分析中,发现补骨脂生品与炮制品(盐炙和清炒)化学成分有显著性差异,并筛选出4个差异标志物(补骨脂酚、补骨脂素、补骨脂宁和新补骨脂异黄酮)。从整体来看,补骨脂生品与炮制品(盐炙和清炒)在化学成分轮廓上存在一定差异。由含量变化推测,在补骨脂的炮制过程中,补骨脂酚和补骨脂素、补骨脂宁和新补骨脂异黄酮可能存在转化。本实验结果与建立的补骨脂MS数据库可为补骨脂炮制机理进一步研究提供数据支撑。