甲基二羟乙基苄基氯化铵的微波合成、结构和性能表征

在恒功率的微波作用下,以N-甲基二乙醇胺(MDEA)和氯化苄为原料,合成了甲基二羟乙基苄基氯化铵(MDBAC)。通过薄层色谱法(HLC)对产物进行了定性分析。经IR、1HNMR、13CNMR分析鉴定了产物的结构。采用响应面分析法(RSM)建立了反应转化率与各因素之间的数学关系模型,对微波合成MDBAC的工艺进行了优化。在优化条件下,反应速率是常规加热合成的60倍。测定了产物的临界胶束浓度(CMC)、表面张力、克拉夫点、熔点。

新型熔铸炸药2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯的制备、结构表征及性质

用硝基甲烷作原料,经缩合、环化、氧化偶合、脱缩酮和硝化5个步骤在实验室中合成了新型硝酸酯2,3–二羟甲基–2,3–二硝基–1,4–丁二醇四硝酸酯(BHDBT),它是已知的仅由C、H、N、O组成的硝酸酯中密度最大的品种。用X射线结晶学、FT–IR光谱、Raman光谱及热分析等方法对BHBDT进行了表征,同时介绍了它的热力学性质、热分解特性、感度性质和爆轰特性。

产碱假单胞菌生产聚-β-羟基壬酸聚酯的制备及表征

从污泥中分离获得了一株可直接以蔗糖为基质发酵合成聚合度高、韧性强的聚羟基烷酸酯(PHA)的细菌U-3,经鉴定其为产碱假单胞菌(Pseudomonas alcaligenes)。U-3菌株以蔗糖为碳源,蛋白胨、酵母膏为基质,摇瓶发酵培养44h细胞生长量达19.58g/L,PHA聚合物产量为10.82g/L。利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振波谱、乌氏黏度法、差示扫描量热、电子万能材料试验机分析研究了U-3菌合成PHA聚合物的结构、热学性能及力学性能。结果表明,该聚合物为聚-β-羟基壬酸酯,其粘均相对分子质量为1.06×106;弹性模量2.1381 MPa,断裂伸长率282.9061%,拉伸应力2.3594 MPa,位移79.21371mm;熔点37.91℃,分解温度为45.43℃,结晶度为5.18%,该聚合物膜具有良好的力学性能和热塑性,是一种新型的PHA原料资源。

9-苯甲酸甲酯基芴的合成与表征

以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸甲酯基芴收率的影响。结果表明,合成9-苯甲酸甲酯基芴的最佳工艺条件为:9-羟甲基芴用量0.1mol,n(9-羟甲基芴):n(苯甲酰氯)=1.0:2.0,三乙胺吸收剂用量40mL,反应温度10℃,反应时间5.0h。在此条件下,9-苯甲酸甲酯基芴收率可达87.3%。

高固含量聚羧酸减水剂的常温合成及性能研究

以在常温下合成具有理想分子结构和良好分散性能的高固含量聚羧酸高性能减水剂为目的，依据自由基聚合原理和分子设计理论，采用丙烯酸和改性聚醚大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚（TPEG2400）为主要原料，在水溶液中通过简单二元共聚，常温合成了一种固含量60％的甲基烯丙基聚氧乙烯醚型减水剂。结果表明，最佳合成工艺为：10～30℃下反应4．5h，n（TPEG）：n（AA）=4．0：1．0，双氧水（30％）、酒石酸用量均为单体总质量的1．0％。制备的减水剂具有固含量高、掺量低、分散性好、混凝土减水率高、保坍性好等特点。此合成方法可减少蒸汽用量，节约能源，降低生产成本。